【城镇建设行业标准(CJ)】 城市污水 锌的测定 双硫腙分光光度法

中华人民共和国城镇建设行业标准锌的测定
城市污水
双硫腺分光光度法
Municipal sewage--Determination of zinc-spectrophotometric method with dithizone主题内容与适用范围
本标准规定了用双硫踪分光光度法测定城市污水中的锌。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中锌的测定。1. 1 测定范围
CJ/T 67— 1999
本法测定锌的浓度范围为0.005~~0.05mg/L。如锌的含量不在测定范围内可对样品进行适当的稀释或浓缩。
1.2干扰
很多金属能与双硫腺显色反应，如铋、镛、铅、汞、铜、钻、银等金属离子存在，对本法有干扰，在pH=4.0～5.5时，硫代硫酸盐能抑制上述金属离子的干扰，由于锌的环境本底值较高，应特别注意在测定时的沾污。
2方法原理
在pH4.0~～5.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫腺形成红色整合物，用四氟化碳萃取后，在波长535nm处进行比色测定。其反应式如下：H
Zn2+ + 2S
3试剂和材料
除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。盐酸(HCI,p=1. 19 g/mL)。
3.2硝酸(HNO3，p=1.40g/mL）),优级纯。H
S + 2H+
3. 3 高氯酸(HCIO4,β=1. 67 g /mL),优级纯。高氯酸系易爆物,务必遵守爆炸物品的有关安全规定。3. 4 冰醋酸(CH;COOH)。
3.5氨水(NH·H2O,p=0.90 g/mL),优级纯。3.6四氟化碳(CCI)。
3. 7盐酸:c(HCI)=2 mol/L
中华人民共和国建设部1999-06-04批准188
1999-06-04实施
CJ/T 67—1999
取100mL盐酸(3.1)用水稀释到600mL。t3.810%(V/V)硝酸溶液
将100mL硝酸（3.2)缓慢加人到1000mL水中。3.90.2%(V/V)硝酸溶液
将2 mL硝酸(3.2)缓慢加人到1 000mL水中。3.10乙酸钠缓冲溶液
将68g三水乙酸钠（CH.COONa·3H,O)溶于水中，并稀释至250mL，另配制250mL12.5%(V/V)醋酸溶液，将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中，用双硫腺四氟化碳溶液（3.12)萃取数次，直至萃取液呈绿色，然后用四氯化碳（3.6)萃取以除去过量的双硫踪。3.11硫化硫酸钠溶液
25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H,O)溶于100mL水中，每次用10mL双硫四氯化碳溶液（3.12)萃取，直至双硫腺溶液呈绿色为止，最后用四氯化碳(3.6)萃取以除去多余的双硫。3.12双硫腺贮备溶液
取精制双硫腺125mg溶于500mL四氯化碳（3.6）。置于棕色试剂瓶中，保存于冰箱中（双硫腺精制方法见附录 A)。
3.130.01%双硫溶液
吸取40mL双硫腺贮备液(3.12),用四氯化碳稀释到100mL，用时现配。3.140.001%（m/V）双硫腺溶液
10mL双硫腺溶液（3.13),用四氯化碳（3.6)稀释到100mL，用时现配。3.15柠檬酸钠溶液
将10g二水柠檬酸钠(CsH,O,Na2·2H2O)溶解在90mL水中，用双硫腺四氯化碳溶液（3.12)萃取数次，直至萃取液呈绿色，最后用四氯化碳（3.6)萃取，以除去过量的双硫腺。此试剂用于玻璃器Ⅲ的最后洗涤。
3.16锌贮备溶液：100mg/L
准确称取0.1000士0.0001g金属锌粒（纯度99.9%），或称取0.1245士0.0001g氧化锌（光谱纯)溶于5mL盐酸(3.1)中，移人1 000 mL容瓶中,用水稀释至标线。3.17锌标准溶液：1.0mg/L
取锌贮备溶液（3.16)10.00mL置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。4仪器
4.1分光光度计。
4.2125mL分液漏斗：为防止锌的沾污，使用前先依次用50%(V/V)硝酸，去离子水洗涤，最后用柠檬酸钠溶液（3.15)双硫腺溶液（3.12)各5mL的混合液，摇1min后，弃去。其他玻璃器血经50%(V/V)硝酸浸泡后,用水洗净。
5样品
用聚乙烯瓶采样，使用前用硝酸溶液(3.8)浸泡24 h，然后用水冲洗洁净。采样后立即用硝酸(3.2)酸化至 pH小于 2。
6分析步骤
6.1空白试验
取与试料等量的去离子水，按6.2.1～6.2.3步骤，随同试料做平行操作。用所得吸光度查得空白值。
HiKAoNiKAca
CJ/T 67—1999
若空白值超出置信区间时，应检查原因，空白值量信区间可按CJ 26.2591附录B确定。6.2测定
6.2.1消解
取适量实验室样品作为试料，加人5mL硝酸（3.2），在电热板上加热，蒸发到10mL左右，冷却，加人5mL硝酸（3.2),4mL高氮酸（3.3）,如样品污染不严重可用少量过氧化氢代替高氯酸继续加热消解，蒸发至近干，用热硝酸溶液（3.9）溶解，过滤于100mL容量瓶中，并用热水洗涤，冷却后，用盐酸（3.7)或氨水（3.5）调节pH至2～3之间，最后用水稀释至标线。6.2.2萃取显色
取10.0mL消解液（6.2.1)置于125mL分漏斗中，加人5mL乙酸钠缓冲溶液（3.10），1mL硫代硫酸钠溶液（3.11），摇匀，再加人10mL双硫腺四氯化碳溶液（3.14)，摇4min，待分层后，在分液漏斗管颈内塞人一小团脱脂棉花,将双硫踪四氯化碳层效人 20 mm 比色血中。6.2.3吸光度测量
将萃取液（6.2.2)在波长535nm处测量吸光度，用四氟化碳（3.6)作参比。6.2.4确定锌含量
将测得吸光度扣除空白试验(6.1)吸光度，从工作曲线上查得锌含量。6.3工作曲线绘制
在125mL分液漏斗中分别加人锌标准溶液（3.16)0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用水补充到10mL，按(6.2.2)~~(6.2.3)操作，从测得的吸光度，扣除零标准吸光度后，绘制吸光度对锌量的曲线。每分析一批样品需要重新绘制工作曲线。7 分析结巢的表述免费标准bzxz.net
锌的浓度c(mg/L)由下式计算：
式中：m——从工作曲线上求得锌的量,mg；V-试料体积,mL,
100—消解液定容体积，mL，
10—--萃取显色用的消解液体积,mL。190
×1000
CJ/T 67 1999
附录A
双硫腺纯
（补充件）
称取 0.5g双硫腺溶于100mL三氟甲烷中，将所得溶液在分液漏斗中加人50mL1%(V/V)氨水振摇，放人水相，重复四次，将所得水相合并，用管颈内塞人一小团脱脂棉花的漏斗过滤，以除去残余三氯甲烷，然后用盐酸或 SO,酸化(用 SO,酸化为宜。SO2具有还原,且不会使溶液引人痕量的金属)。沉淀后的双硫腺，用三氟甲烷萃取几次（每次用15～20mL），合并萃取液，用水洗涤几次，于50℃水浴上蒸去兰氯甲烷，在干燥器中干燥，保存阴暗处备用。附加说明：
本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负贵起草。本标准主要起草人张开富。
本标准委托上海市城市排水监测站负资解释。191
TKAONKAca-
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。