【城镇建设行业标准(CJ)】 城市污水 铅的测定 双硫腙分光光度法

中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水
铅的测定
双硫腺分光光度法
Municipal sewage--Determination of lead-Spectrophotometric method with dithizone1主题内容与适用范围
本标准规定了用双硫踪分光光度法测定城市污水中铅。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理广污水中铅的测定。1.1 测定范围
CJ/T 69 - 1999
本法测定铅的浓度范围为0.01～0.30mg/L，铅浓度高于0.30mg/L，可将样品适当稀释。1.2干扰
当样品中存在大量的二价和一价铊对本法有干扰。可调节pH至2.5,用双硫预先萃取去除干扰。
2方法愿理
在 pH 为 8.5～9. 5 的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅与双硫腺形成可被萃取的淡红色的双硫粽铅整合物，于510nm波长下测量，其反应式为：H
3试剂和材料
除另有说明外，均使用分析纯试剂和去离子水。3.1 三氯甲烷(CHCl.)。
3.2 高氯酸(HCIO4,p=1.67 g/mL),优级纯。H
高氧酸是易爆物，务必遵守爆炸物品的有关安全规定。3.3 硝酸(HNO3,p=1.40 mg/L),优级纯。3.4 氨水(NH·H,0,p=0.90 g/mL)。3.520%(V/V)硝酸溶液
将200mL硝酸(3.3)缓慢加人到1000mL水中。3.610%(V/V)氨水溶液
将10 mL氨水(3.4)加人 100 mL水中。中华人民共和国建设部1999-06-04批准CeH.
1999-06-04实施
3.71%(V/V)氨水溶液
CJ/T 69—1999
将10mL氟水（3.4)加人1000mL水中。3.8柠檬酸盐和氰化钾还原性溶液将400g柠檬酸氢二铵[(NH),HCH,O,],20g无水亚硫酸钠(NazSO）、10g盐酸羟胺（NH,OH·HCI)和40g氰化钾KCN),溶解于水中，并稀释至1000mL，将此溶液和2000mL氨水(3.4)混合。此液剧毒1不可用嘴吸，不可沾污。再用双硫腺溶液(3.10)萃取至有机相呈缘色，最后用三氯甲烷（3.1)萃取 4～5次以除去残留的双硫腺。3.9双硫踪贮备溶液
取100mg经提纯双硫（C.H.NHCSNHNHC.Hs）溶于1000 mL三氯甲烷（3.1）中，于棕色瓶中，低温避光保存，此溶液1 mL含0. 1 mg双硫腺(双硫腺提纯方法见附录）。3.10双硫踪溶液
将250mg双硫腺溶解于250mL三氯甲烷中，此溶液不需纯化。3.110.004%(m/V)双硫溶液
取100mL双硫腺贮备溶液（3.9）于250mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至标线，此溶液1mL含40 μg双硫腺。
3. 12 碘溶液:c(I2)=0. 05 mol /L。将40g碘化钾(KI)溶于25mL水中，加人12.7g升华碘，用水稀释到1000mL。3.13铅贮备溶液：100mg/L
将0.1599硝酸铅[Pb（NO3)2]纯度≥99.5%），溶于约200mL水中，人10mL硝酸（3.3）用水稀释至1000mL。或将0.1000g金属铅（纯度≥99.9%），溶于20mL50%（V/V）硝酸中，用水定容至1000mL。
3.14铅标准溶液:2.0 mg/L
取20mL铅贮备溶液（3.13）于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。4仪器
4.1分光光度计。
4.2250 mL分液斗。
所用玻璃器血，包括采样容器，使用前，均用50%(V/V)硝酸漫泡后,用水洗净。5.样品
采集后的样品立即加硝酸（3.3)酸化使pH小于2后，再加人5mL碘溶液（3.12)以避免挥发性有机铅化合物在消解过程中损失。6分析步骤
6.1空白试验
取100mL去离子水，按6.2.1～6.2.3随同样品平行操作。用所得吸光度查得空白值。若空白值超出置信区间应检查原因，空白值置信区间可按CJ26.25--91附录B确定。6.2测定
6.2.1消解
量取100mL实验室样品作为试料，加5mL硝酸（3.3)，在电热板上加热蒸发至10mL左右。取下冷却，加人5mL硝酸（3.3),4mL高氯酸（3.2)，如样品污染不严重，可用少量过氧化氢代替高氯酸继续加热消解，蒸发至近干，用热水溶解，过滤至100mL容量瓶中，并用热水洗涤，定容至标线，待测。6.2.2萃联显色
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CJ/T 69 --- 1999
将100mL经消解试料（6.2.1)，移到分漏液斗中，加人20mL硝酸溶液（3.5),50mL柠檬酸盐和氰化钾还原性溶液（3.8），摇勾，冷却至室温，加人10mL双硫腺溶液（3.11），盖上塞子剧烈振摇30s，静止分层后，在分液漏斗颈管内塞人一小团无铅脱脂棉花，移出有机相，先弃去2mL后，再注人10mm比色血中。
6.2.3吸光度测定
将萃取液（6.2.2)在510nm波长处用双硫溶液（3.11)作参比。测量吸光度。6.2.4确定铅含量
测得的吸光度扣除空白试验（6.1)吸光度后，在工作曲线上查出样品的含铅量。6.3工作曲线的绘制
在100mL容量瓶中，分别加人铅标准溶液（3.14)0、0.50、1.00、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00mL，用水定容至100mL，然后按6.2.1～6.2.3操作。将测得的吸光度，扣除零标准的吸光度后，绘制吸光度对含铅量的工作曲线。7 分析结果的表述
样品中铅的浓度ci（mg/L）按下式计算：1000
式中：m-从工作曲线求得铅量，mgV——试料体积，mL。
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附录A
过量于扰物的消除
（补充件）此内容来自标准下载网
本法测定中，过量的铋、和铊有干扰，这些干扰物质的双硫腺盐与双硫踪铅的最大吸收波长不同，检查干扰是否存在的方法如下：在510nm和465nm处可分别测量其吸光度，从每个波长位置的试料吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度，计算出试料吸光度的校正值。求得510nm处吸光度校正值与465nm处吸光度校正值的比值。双硫踪铅为2.08，双硫腺铋为1.07。如果分析试料时求得的比值明显小于2.08，即表明存在干扰。消除方法：取适量已消解的试料干烧瓶中，在pH计上用硝酸溶液（3.5）或氨水溶液（3.6）调节pH至2.5，移人250mL分液漏斗中，用双硫踪溶液（3.10）至少萃取3次，每次 10 mL，直至三氟甲烷层呈明显绿色。然后用三氯甲烷(3.1)20mL洗涤，以除去双硫腺（绿色消失），水相待测。
附录B
双硫腺提纯
（补充件）
称取0.5g双硫腺溶于100mL三氟甲烷中，将所得溶液在分液漏斗中加人50mL氨水（3.7)振摇，放人水相，重复四次，将所得水相合并，用管颈内塞入一小团脱脂棉花的漏斗过滤，以除去残余三氯甲烷，然后用盐酸或 SO2酸化(用SO2酸化为宜。SO2具有还原，且不会使溶液引人痕量的金属）。沉淀后的双硫腺，用三氯甲烷萃取几次（每次用15～20mL），合并萃取液，用水洗涤几次，于50℃水浴上蒸去三氯甲烷，在干燥器中干燥，保存阴暗处备用。附加说明：
本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人张开富。
本标准委托上海市城市排水监測站负责解释。198
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