【城镇建设行业标准(CJ)】 城市污水 苯系物(C6-C8)的测定 气相色谱法

中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水苯系物（C6一C：）的测定气相色谱法
Municipal sewage-Determination of benzeneseries (C-C:)-Gas chromatographic method1主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定城市污水中的苯系物。CJ/T 64—1999
本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的苯系物分析和测定。本方法最低检测浓度为苯0.006mg/L。2方法提要
样品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯及苯乙烯经二硫化碳萃取后，用气相色谱仪上的氢火焰离子化检测器进行分析测定。根据保留时间定性，根据峰高定量。3试剂和材料
3.1重蒸馏水：普通蒸馏水加高锰酸钾呈紫色，在全玻璃蒸馏器中重蒸，贮于硬质玻璃容器中备用。3.2苯，分析纯。
3.3无水硫酸钠，分析纯：在300℃干燥箱中干燥4h，放人干燥器内冷却至室温，装人玻璃瓶备用。3.4二硫化碳，分析纯：色谱测定应无干扰峰，如有干扰峰参考附录A进行处理。3.5色谱标准物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、色谱标准级试剂。3.6色谱标准物：苯乙烯，纯度>99%。色谱柱管：长度3m；内径2~4mm的不锈钢管。3.7
3.8滤纸：直径70mm，用丙酮浸泡过夜晾干备用。3.9硅烷化玻璃棉。
3.10气体
3.10.1氮气：纯度99.999%，用5A分子筛净化。3.10.2氢气：纯度>99.9%，用5A分子筛净化；氢气是可燃性气体，与空气混和有爆炸危险，务必遵守有关的安全管理规定。
3.10.3空气：用5A分子筛净化。3.11单组分标准溶液
分别称取各种色谱标准物（3.5)和（3.6)20.0士0.1mg，用水（3.1)在100mL容量瓶中配成各种单组分标准溶液。在4℃至多保存五天。3.12混合标准溶液
用无分度吸管吸取7种标准溶液（3.11),在100mL容量瓶中，用水(3.1)稀释，配制成苯、甲苯浓度为1.0、2.0、4.0、10.0mg/L，乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯浓度为2.0、4.0、10.0中华人民共和国建设部1999-06-04批准176
1999-06-04实施
CJ/T 64 - 1999
20.0mg/L的混合标准溶液4个，该标准溶液用时现配。4仪器
4.1气相色谱仪：氢火焰离子化检测器。4.2积分记录仪。
4.3微量进样器：10uL。
4.4填充色谱柱
4.4.1载体：101白色载体，80~~100目。4.4.2固定液：邻苯二甲酸二王酯、有机皂土一34。4.4.3固定液的涂渍
称取过筛的载体（4.4.1)10.0g，在红外线快速干燥器内干燥2h，称取0.50g有机皂土一34，置于烧杯中，加人少量苯（3.2），使之溶解。加人0.50g邻苯二甲酸二王酯，全部溶解后，溶液呈黄色半透明混浊状，加人适量苯（3.2)，摇匀后，倒人冷却了的载体，使载体刚好浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂挥发，即涂溃完毕。最后在红外线快速干燥器内干燥2h，使载体呈疏松颗粒状。4.4.4填充方法
将清洗过的色谱柱管（3.7）一端用硅烷化玻璃棉（3.9)塞住，接真空泵，柱管的另一端接一漏斗，开启真空泵，将涂溃好固定液的载体慢慢倒人漏斗，同时轻轻敲击柱管，使固定相在柱内填充紧密，填充完毕后用硅烷化玻璃棉(3.9)塞住色谱柱的另端。在色谱柱和真空泵之间应连接缓冲瓶。4.4.5色谱柱的老化bzxz.net
将填充完毕的色谱柱接人气相色谱仪，在100℃和低流速氮气下老化48h以上。4.4.6色谱柱的分离度
在色谱工作条件下分离度应大于1.0。4.5仪器工作条件
4.5.1载气流量：30mL/min。
4.5.2氢气流量：30mL/min。
空气流量：450mL/min。
4.5.4气化室温度：150℃。
4.5.5柱室温度：80℃。
4.5.6检测器温度：150℃。
注：分析者可以根据不同型号的色谱仪，修改4.5.1~4.5.6条。4.5.7积分记录仪
4.5.7.1衰减：根据样品中被测组分的含量调节。4.5.7.2纸速：5mm/min或10mm/min。5样品
5.1采样
采样时将样品装满玻璃试剂瓶，立即盖紧瓶塞，样品内不应留有气泡。5.2样品保存
如不立即分析，允许在4℃保存24h。6分析步骤
6.1测定
6.1.1苯系物的萃取
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取实验室样品100mL作为试料，置于125mL锥形分液漏斗中，加人5.0mL二硫化碳（3.4），振摇2min。静置分层后放出二硫化碳层，通过装有滤纸（3.8)和无水硫酸钠（3.3)的小漏斗，二硫化碳提取液收集于具塞试管，供色谱分析。6.1.2色谱分析的进样操作
用二硫化碳（3.4)清洗进样器数次，待干后，再用待分析的二硫化碳提取液清洗进样器数次，然后准确抽取5.0μL，迅速注人色谱仪的进样口，并立即将进样器拔出。抽取样品时注意排出所有的气泡。6.1.3定性分析
6.1.3.1标准物的色谱图见图1。图1标准物的色谱
6.1.3.2组分出峰次序：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。6.1.3.3定性的依据
在已排除干扰的情况下，未知物峰的保留时间与标准物峰的保留时间相差在3%～~5%的范围内，即认为该未知物和相应的标准物是同一物质。6.1.4定量分析
根据定性的结果，由蜂高值在相应组分的工作曲线上查出该组分的浓度(mg/L)。6.2工作曲线
6.2.1混合标准溶液中苯系物的萃取按 6. 1. 1 条进行操作,得到 4 个不同浓度的苯系物的二硫化碳提取液，成为一个色谱校准系列。6.2.2工作曲线的绘制
在给定的色谱条件下，对校准系列的各个溶液按浓度由低到高的次序进行色谱分析。对各个组分，分别以浓度为横坐标，峰高为纵坐标作图，得到各个组分的工作曲线。7 分析结果的衰述
7.1定性结果
根据标准物的保留时间确定被测样品中存在的苯系物组分名称。7.2定量结果
在工作曲线上查出各组分的浓度(mg/L),结果精确至 0. 1 mg/L。8精密度
3个实验室用本方法测定结果的总相对标准偏差为：组分（mg/L）
相对标准偏差（%，n=6）
对-二苯
间-二甲苯
邻-二甲苯
苯乙烯
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附录A
二硫化碳的提取
（参考件）
在500mL分液漏斗中加入200mL二硫化碳和50mL浓硫酸，然后用分液漏斗将50mL浓硝酸分三次逐滴加入。每次滴加后摇动500mL分液漏斗5min（注意放气），静置5min，如此交替进行，直至硝酸加完。待静置分层后弃去酸层。用10%碱液中和残留在有机相中的酸，水洗至中性，弃去水相，有机相在水浴中重蒸，收集46～47℃馏分，经色谱检验在苯系物出峰处无杂峰，才能使用。附加说明：
本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人沈培明。
本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。179
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