【城镇建设行业标准(CJ)】 城市污水 苯胺的测定 偶氮分光光度法

中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水苯胺的测定
偶氮分光光度法
Municipal sewage-Determination of anilinecompounds--Azo spectrophotometric method主题内容与适用范围
本标准规定了用偶氮分光光度法测定城市污水中的苯胺类化合物。CJ/T 63—1999
本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中苯胺类化合物的测定。1.1测定范围
本方法测定苯胺的浓度范围为0.08～2.0mg/L。1.2干扰
V5+、W6+、Mo+、Fe3+、S2-、酚等均影响测定，这些干扰可通过在碱性条件下蒸馏消除，2方法原理
苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸钠重氮化,再与 N-(1-萘基)乙二胺偶合，生成紫红色染料,以苯胺为例，反应式如下：
ONH + NO' + 2H+ NN + 2H,O
OYjNiN
3’试剂和材料
-NH-CH--CH---NH, · 2HCI
-NHCHCHNH, · 2HCI + H+
均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。3.1锌粒。
3.2氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L称取4g氢氧化钠溶于100mL水中。3.35%(m/V)亚硝酸钠溶液
称取0.5g亚硝酸钠(NaNO,)溶于10mL水中，用时现配。3.420%(m/V)盐酸羟胺溶液
称取 10 g 盐酸羟胺(NH,OH ·HCI)溶于 50 mL 水，量于冰箱中,一星期内有效。3.5N-(1-萘基)乙二胺溶液
称取 0. 5 gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐(Ci.H,NHCH,CH2NH2·2HCI)溶于水，置于冰箱中，两个月中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施
内有效。
3.6硫酸溶液:c(1/2H,SO,)=1 mol/L1999
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取 28 mL硫酸(p=1.84g/mL)缓慢加至1 000 mL水中，混匀，用碳酸钠(NazCO:)标定，然后调整到 1 mol/L.
3.7苯胺贮备溶液
于100mL容量瓶中加入5mL0.1mol/L盐酸溶液，盖紧瓶塞，准确称量，然后加人1~2滴新蒸馏的苯胺(C,H,NH2),盖紧瓶塞,再次称量。两次之差即为苯胺的重量,用 0. 1 mol /L 盐酸溶液稀释至标线，摇匀，计算该溶液每毫升中含苯胺的量。3.8苯胺标准溶液
按贮备液(3. 7)的浓度,取出部分溶液,用 0.1 mo1/L盐酸溶液准确稀释成 10.0 mg/L苯胺的标准溶液
3.9酚酸指示剂
称取0.5g酚溶于100mL无水乙醇中。4仪器
4.1300W电炉。
4.2250mL全玻璃蒸馏器。
蒸馏装置如图1。
图1蒸馏装置图
5样品
苯胺易氧化，样品于5~10℃保存，24h内进行分析。6分析步骤
6.1空白试验
用50mL水代替试料按（6.2)操作，从工作曲线上查出相当的苯胺的浓度，若超出置信区时应检查原因。空白值置信区间可按 CI 26.25-91 附录 B确定。6.2测定
6.2.1取50.0mL实验样品作为试料，置于250mL蒸馏瓶中，加2~3滴酚酸指示剂（3.9），用1mol/L氢氧化钠溶液(3.2)调至红色后再加1 mL，加 1～2颗锌粒(3.1),塞好蒸馏瓶塞子。6.2.2于50mL比色管中放入2.5mL1mol/L硫酸溶液（3.6)供吸收馏出液用。6.2.3将蒸馏瓶置于电炉（4.1)上，接好冷凝管加热蒸馏，待馏出液约近50mL时，停止加热。6.2.4将馏出液用水定容至50mL，摇匀，用50mL比色管取出25mL，加1滴亚硝酸钠溶液（3.3），摇174
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匀，放置15min，加0.5mL盐酸羟胺溶液（3.4），充分振荡，轻轻敲比色管底部，待溶液中气泡完全逸出，再加1mLN-（1-禁基）乙二胺溶液（3.5），摇勾，放置60min，以水为参比，于550nm处，用10mm比色血测量吸光度。
6.3工作曲线的制作
取8只250mL蒸馏瓶，分别吸取苯胺标准溶液（3.8）0、0.40、0.80、1.60、2.40、3.20、4.80、8.00mL，用水补足到50mL，按（6.2)操作，以测得各点的吸光度减去零浓度吸光度为纵坐标，对应的浓度0、0.08、0.16、0.32、0.48、0.64、0.96、1.60mg/L为横坐标，绘制工作曲线。亦可按线性回归方程的方法，计算工作曲线方程。
7分析结果的衰述
7.1试料中苯胺的吸光度A.用下式计算：A, = A, - Ab
式中：A。—试料的吸光度；
Ab空白试验的吸光度。
7.2苯胺的浓度c(mg/L)由A值从工作曲线上确定。8精密度
五个实验室测定0.4mg/L苯胺的标准溶液，实验室内相对标准偏差为3.53%实验室间相对标准偏差为3.69%，回收率96.1%～100%。五个实验室以生活污水中加标0.7mg/L苯胺，测定次数为60次，实验室内相对标准偏差为5.29%，实验室间相对标准偏差为5.86%，回收率为97.6%～102%。附加说明：
本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负贵起草。本标准主要起草人卢瑞仁。
本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。175
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