【城镇建设行业标准(CJ)】 城镇排水设施气体的检测方法

中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T307—2009
城镇排水设施气体的检测方法
Test methods for the gas from town wastewater facilities2009-04-07发布
中华人民共和国住房和城乡建设部2009-10-01实施
CJ/T 307—2009
1范围
规范性引用文件
术语和定义
样品采集和质量控制
实验室测定方法
甲烷的测定气相色谱法
硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法氨气的测定纳氏试剂比色法
二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法氯气的测定
甲基橙分光光度法·
现场便携式测定方法
催化燃烧法·
可燃性气体的测定
硫化氢的测定电化学传感器法·氧气的测定电化学传感器法·：氮气的测定
电化学传感器法·
一氧化碳的测定
电化学传感器法·
二氧化硫的测定
电化学传感器法
氯气的测定电化学传感器法...·二氧化碳的测定不分光红外线气体分析法，总挥发性有机物的测定光离子化总量直接检测法13
本标准由住房和城乡建设部标准定额研究所提出本标准由住房和城乡建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：广州市城市排水监测站。CJ/T307—2009
本标准参加起草单位：天津市城市排水监测站、北京排水集团水质监测中心、珠海市水质监测中心、成都市城市排水监测站、昆明市城市排水监测站、南京市城市排水监测站、济南市供排水监测中心、太原市城市排水监测站、深圳市水务集团水质监测站、武汉市城市排水监测站、杭州市城市排水监测站、北京市城市排水监测总站、海口市城市排水监测站、青岛市城市排水监测站、齐齐哈尔市排水管理处城市排水监测站。
本标准主要起草人：林毅、李明、卢宝光、谈勇、孙雷、郭彦娟、李健槟、孟庆强、赵镜浩、陈婷婷、杜娜娜、陈凌云、梁伟臻、苏健成、蒋文翔、王婷、郭伟杰、李鑫、郑念耿、耿杨、李晓燕、张石柱、孙玉利、叶承明、石强、柯真山、翟家骥、李建坡、杨彤、曹佳红、吴欣、赵丁、方新红、吴艳芬、兰生富、刘红涛、赵锐、程正、刘格辛、何洁、白涛、陈冬、林芳、陶豫萍、张炎、王雷元、张静、刘亮、曹轩、马韬、贾瑞宝、孙韶华、陈家全、周维芳、张晋红、李芬、黄伟、吴九如、韩宝连、朱富敏、黄艳、龚兵、张凌云、谭美凌、王春顺、高燚、刘永波、曾新、吴晓晖、
本标准为首次发布。bzxz.net
1范围
城镇排水设施气体的检测方法
CJ/T307—2009
本标准规定了城镇下水道中的可燃性气体、硫化氢、氧气、氨气、一氧化碳、二氧化硫、氯气、二氧化碳和总挥发性有机物气体的实验室检测方法和（或）现场快速检测方法。本标准适用于城镇接纳和输送城镇污水、工业废水和雨水的管网、沟渠和泵站，污水处理设施，污泥最终处置设施及其他相关设施中蓄积气体的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T11742居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法GB/T14668
空气质量氨的测定纳氏试剂比色法GB/T15262环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法3环境空气总烃的测定气相色谱法GB/T15263
GB/T18204.23公共场所空气中-氧化碳测定方法GB50014
室外排水设计规范
HJ/T30固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T167室内环境空气监测质量技术规范3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
排水设施
wastewaterfacilities
排水工程中的管道、构筑物和设备等的统称。3.2
gasfromwastewaterfacilities
排水设施气体
指排水设施构筑物中常见的易燃易爆和有毒有害气体，即可燃性气体、硫化氢、氧气、氨气、一氧化碳、二氧化硫、氯气、二氧化碳和总挥发性有机物等。3.3
标准状态
normalstate
指温度为273K，压力为101.325kPa时的于物质状态。3.4
总挥发性有机物TotalVolatileOrganicCompounds，TvoC利用TenaxGC或TenaxTA采样，非极性色谱柱（极性指数小于10)进行分析，保留时间在正已烷和正十六烧之间的挥发性有机化合物4概述
4.1实验室测定方法包括：《甲烷的测定气相色谱法》、《氮气的测定纳氏试剂比色法》、《硫化氢的-
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测定亚甲蓝分光光度法》、《二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》和《氯气的测定甲基橙分光光度法》。
4.2现场便携式测定方法包括：《二氧化碳的测定不分光红外线气体分析法》、《氨气的测定电化学传感器法》、《--氧化碳的测定电化学传感器法》、《硫化氢的测定电化学传感器法》、《二氧化硫的测定电化学传感器法》、“氯气的测定电化学传感器法》、《总挥发性有机物的测定光离子化总量直接检测法》、《氧气的测定电化学传感器法》和《可燃性气体的测定催化燃烧法》。4.3便携式测定仪每次使用前应进行调零和校准，并定期进行计量检定。便携式测定仪传感器的使用寿命一般为1年～2年，超过使用寿命的传感器可能失效，造成测定数据偏差，应及时更换。4.4便携式方法使用的单位为ppm，实验室方法使用的单位为mg/L，可根据提供的公式转换成标准单位。
5样品采集和质量控制
5.1采样计划
采样前应根据检测目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检测指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样体积、样品保存和运输方式等。5.2采样装置
应根据待测组分的特性选择合适的采样装置，如采样器、气体采样袋和样品吸收管等。5.3采样点选择
一-般选择待测气体处于相对平衡态的检查井、管道、沟渠和泵站等下水道设施或其他相关设施中的气体富集点进行样品采集或实际测定。操作人员的实际作业位置应进行有毒有害、可燃易爆气体的预先测定，防止发生意外。
5.4采样步骤
5.4.1依据实际情况确定采样点的具体位置。对检查井内的采样点建议先用测距仪或其他测距设备，测量采样空间的垂直高度。测量检查井的垂直高度，再根据表1确定采样点的具体高度。表1检查井中的采样点垂直高度
气体采样项目
甲烷、氨气
一氧化碳、硫化氢、氧气、可燃性气体、总挥发性有机物二氧化硫、二氧化碳、氯气
采样点在采样空间的垂直高度
自下往上的五分之四处
自下往上的二分之一处
自下往上的五分之一处
5.4.2顺序连接采样导出装置、干燥器（根据具体检测项目取舍)和抽气泵。将导出装置的进气头部分置于适当采样点，启动抽气泵，使气体样品导出。5.4.3收集抽气泵流出的气体样品，根据实际情况，可采用直接采集或富集采集5.4.4在样品标签上应注明采样编号、采样地点、采样日期和时间、测定项目等信息，做好采样记录。5.4.5实际采样体积应按式（1)换算成标准状况下的采样体积。V。=Vx
式中：
标准状况下的体积，L；
--采样体积，由采气流量乘以采样时间而得，L；--标准状况的绝对温度，273K；标准状况的大气压力，101.325kPa；.--采样时的大气压力，kPa；
采样时的温度，℃。
（1）
5.5样品保存和运输
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5.5.1样品应由专人运送，按采样记录清点样品，防止错漏，为防止运输中采样管震动破损，装箱时可用泡沫塑料等分隔。
5.5.2样品因物理、化学等因素的影响，使组分和含量可能发生变化，应根据不同项目要求，进行有效处理和防护。
5.5.3览存和运输过程中应避开高温、强光。样品运抵盾应与接收人员交接并登记5.5.4各样品应标注保质期，样品应在保质期前检测。样品应注明保存期限，超过保存期限的样品，应按照相关规定及时处理。
5.6质量控制
5.6.1全程序空白：实验过程至少应做1～2个全程序空白（包括采样空白和检测空白）。空白样品吸收液瓶全程序跟随其他样品保存和运输，并送回实验室，依据检测方法的空白样要求开展测定。5.6.2平行样：每批样品中的平行样数量不应少于总样品数量的10%，平行样测定相对标准偏差不应超过20%。
6实验室测定方法
6.1甲烷的测定气相色谱法
6.1.1原理
本法用气袋采集下水道气体样品，以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接测定，用保留时间定性，峰面积定量。
6.1.2检测范围
当进样量为1mL，本方法的最低检出浓度为0.007mg/m2。6.1.3试剂材料
6.1.3.1氮气：≥99.99%。
6.1.3.2空气：干燥空气。
色谱标准物：以氮气为底气的甲烷标准气体。6.1.3.31
6.1.4仪器设备
6.1.4.1配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。控制载气的压力表。
3氢气发生器。
6.1.4.4气袋、软管及双联球。
注射器：5mL、50mL、100mL。
6.1.4.6色谱柱：可选择INNOWAX毛细管柱（30mX0.25mm×0.25μm）。6.1.5采样及样品保存
用双联球配合气袋抽取下水道待测气体，反覆置换3次后，锁紧接口，送往实验室待测。记录采样当时的温度和大气压力，换算标准状态下的采样体积。样品当天分析完毕。6.1.6分析步骤
6.1.6.1色谱分析条件
氮气流量为20mL/min，氢气流量为30mL/min，空气流量为300mL/min。a
温度：进样口为220℃，检测器为250℃，柱温为55℃。分流比：30：1。
进样方式：采用注射器或六通阀进样。e）
进样量：1mL。
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6.1.6.2操作方法
a）外标法：以标准甲烷气，在仪器线性范围内以氮气为底气配制-一系列浓度的标准气体。b）样品分析：用注射器抽取待测气体，反覆置换3次后，注人色谱系统进行分析。6.1.7结果计算
6.1.7.1校准曲线的绘制：在规定的色谱条件下做色谱分析，以测得的峰面积和对应的标准气体浓度绘制校准曲线
6.1.7.2样品的定性及定量：根据甲烷标气在柱上的保留时间对被测样品中的甲烷定性，并在校准曲线查出样品中甲烷的浓度值。
6.1.8精密度和准确度
经八个实验室分析浓度为7.14mg/m2、45.6mg/m2的标准统-一样品，得到方法的精密度和准确度数据见表2。
表2精密度和准确度
统一样品配制浓度/（mg/m）
测定总均值/（mg/m）
重复性标准偏差/（mg/m）
重复性相对标准偏差/%
精密度
准确度
重复性限（r)/（mg/m2）
再现性标准偏差/(mg/m）
再现性相对标准偏差/%
再现性限（R)/(mg/m）
相对误差/%
实际样品加标回收率/%
亚甲蓝分光光度法
6.2硫化氢的测定
6.2.1原理
-0.43±1.96
0.27±0.98
硫化氢被碱性氢氧化镉愚浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加人聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氟化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。6.2.2检测范围
测定下限为0.037mg/L。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.003mg/m2。测定范围为10ml样品溶液中含0.13μg~5.00μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.013mg/m2～0.166mg/m2。如硫化氢浓度大于C.166mg/m2，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。
6.2.3试剂材料
如无特别说明，本法所用试剂纯度均为分析纯。6.2.3.1吸收液
称量4.3g硫酸镉（3CdS()。·8HzO)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。贮于冰箱中可保存1周。此溶液为白色悬浮液，每次用时应强烈振摇均匀再量取。6.2.3.2对氨基二甲基苯胺溶液
a）储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加人30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N-dimethyl-p-phenylenediaminedihydrochloride，（CH，），NCH·2HCI]溶于硫酸溶液4
中。置于冰箱中，可保存年。
b）使用液：量取2.5mL储备液，用1十1硫酸溶液稀释至100mL。6.2.3.3三氯化铁溶液
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称量100g三氯化铁（FeCl：·6Hz0)溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。6.2.3.4混合显色液
临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液应现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。6.2.3.5磷酸氢二铵溶液
称量40g磷酸氢二铵［（NH.）2HPO,］溶于水中，并稀释至100mL。6.2.3.6碘贮备液[c（1/212）=0.1mol/L称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移人容量色瓶中，暗处贮存，
6.2.3.7碘溶液[c（1/212）=0.01mol/L）精确吸量50mL0.1mol/L碘贮备液，用水稀释至500mL，储于棕色细口瓶中。6.2.3.85g/L淀粉溶液
称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加人100mL沸水中，并煮沸2min～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。
6.2.3.9重铬酸钾基准溶液c（1/6K,Crz0z）=0.1000mol/L准确称量于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g，溶于纯水中，移入1000mL容量瓶，并用纯水稀释至刻度，摇匀。
6.2.3.10硫代硫酸钠溶液[c(NazS20）=0.1mo1/L]称取25g硫代硫酸钠（NazS2（)：·5H20），溶解于1000mL新煮沸并已放冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现混浊时，应该过滤。浓度标定方法如下：
准确量取25.00mL0.1000mol/L重铬酸钾基准溶液（1/6KzCrzO,）于500mL碘量瓶中，加2.0g碘化钾和20mL硫酸溶液（200g/L），密塞，摇匀，于暗处放置10min。加150mL纯水，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定。
近终点时加人3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。记录基准溶液和空白试验所用硫代硫酸钠溶液的体积。基准溶液和空白试验各重复两次，平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积相差应小于0.2%。硫代硫酸钠的浓度按式（2)计算。c(Na2S2O）
式中：
c(Na2S2O）
c(K2Cr2 O,）
K2Cr2O,) ×V
V2- V,
硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/I.：重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/l;V...--重铬酸钾基准溶液的用量，mL；V.
硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL：空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL。最后以两次实验的平均值表示结果。6.2.3.11硫代硫酸钠标准溶液[c（NazS20,）=0.0100mol/L]..（2)
准确吸量100mL标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。CJ/T 307-—2009
2（1+1)盐酸溶液
50mL浓盐酸与50ml水相混合。
6.2.3.13硫化钠标准溶液
称量硫化钠晶体（Na2S·9Hz())0.75g，溶于新煮沸并冷却的水中，再稀释至1L。用下述的碘量法标定浓度。标定后.立即用新煮沸并冷却的水稀释成1.00mL含5μg的硫化氢标准溶液。由于硫化钠在水溶液中极不稳定，稀释后应立即做标准曲线，标准溶液必须每次新配，现标定，现使用。标定方法：精确吸量20.00ml0.01mol/L碘的标准溶液于250mL碘量瓶中。加90mL水，加1mL（1+1)盐酸溶液，准确加入10.00mL硫化钠溶液，混匀，放在暗处3min。再用0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加1mL新配制的5g/L淀粉液呈蓝色，用少量水冲洗瓶的内壁，再继续滴定至蓝色刚刚消失（由于有硫生成，使溶液呈微混浊色。此时，应特别注意滴定终点颜色突变）。记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时另取10mL水做空白滴定，其滴定步骤完全相同，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。样品滴定和空白滴定各重复做两次，两次滴定所用硫代硫酸钠的体积误差不超过0.05mL。硫化氢浓度用式（3）计算。=Y×c(NaS.0)×17
式中：
c(Na2S2O）
硫化氢的浓度，mg/mL；
空白滴定所用硫代硫酸钠的体积，mL；样品滴定所用硫代硫酸钠的体积，mL；硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；.（3)
相当于1L1mol/L硫代硫酸钠标准溶液（NazSzO）的硫化氢（1/2H.S)的质量，g。6.2.4仪器设备
6.2.4.1气泡吸收管
有10ml刻度线，并配有黑色避光套。6.2.4.2空气采样器
0.0L/min～1.0L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样前后的流量，流量误差应小于5%。
6.2.4.310mL具塞比色管
6.2.4.4分光光度计
用20mm比色皿，在波长665nm处测吸光度。6.2.5采样及样品保存
吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管内，以0.1L/min～1.0L/min流量，避光采气体样品15L。采样时间最大不超过30min。样品采集后应置于暗处，6h内显色；或现场加显色液后带回实验室，当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。6.2.6分析步骤
6.2.6.1标准曲线的绘制
分别吸取0ml.、0.10mL、0.20ml、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.0mL硫化氢标准溶液于10mL具塞比色管中，加硫化氢吸收液至标线（各管对应的硫化氢的含量分别为0μg、0.50μg、1. 00 μg、2. 00 μg、3. 00 μg、4. 00 μg、5. 00 μg)。向各管立即加人1.00mL混合显色液，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，摇匀，以排除Fe3-的颜色。用2cm比色皿，以纯水作参比，在波长665nm处测得的各管吸光度减去零浓度空白后，绘制校准曲线。
6.2.6.2样品测定
采样后，用吸收液补充到采样前的吸收液的体积。由于样品溶液不稳定，应在6h内按用标准溶液6
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绘制标准曲线的操作步骤显色，测定吸光度需减去全程序空白。如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围，应用吸收液稀释样品后再分析，计算浓度时，要考虑到样品溶液的稀释倍数。6.2.7结果计算
6.2.7.1采样体积换算成标准状况下的采样体积Vnd。6.2.7.2硫化氢浓度计算
用标准溶液制备标准曲线时，硫化氢浓度按式（4)计算。硫化氢浓度（HzS，mg/m2）
式中：
样品溶液中硫化氢的含量，ug；标准状况下的采样体积，L。
6.2.8精密度和准确度
（4）
经八个实验室分析浓度为0.508mg/l、1.54mg/L的标准统一样品，得到方法的精密度和准确度数据见表3。
表3精密度和准确度
统-样品配制浓度/（mg/L）
测定总均值/(mg/1.)
重复性标准偏差/（mg/L.）
重复性相对标准偏差/%
精密度
准确度
6.2.9干扰及消除
重复性/(mg/L)
再现性标准偏差/（mg/L.）
再现性相对标准偏差/%
再现性/（mg/L）
相对误差/%
实际样品加标回收率/%
0.02±2.54
0.01±2.24
由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过30min，采样后应在6h之内显色分析。空气SOz浓度小于1.0mg/m2，NOz浓度小于0.6mg/m2，不干扰测定。6.3氨气的测定纳氏试剂比色法
6.3.1原理
用稀硫酸溶液吸收氨，在碱性条件下以铵离子形成与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比，在420nm波长处进行分光光度测定。6.3.2检测范围
在吸收液体积为10mL，采样体积为20L时，本法的检出限为0.03mg/m2，测定下限为0.10mg/m。6.3.3试剂材料
分析时应使用符舍标准的分析纯试剂和无氨水。6.3.3.1无氨水的制备方法
a）离子交换法：将蒸馏水通过个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加人10g同类树脂，以利保存。蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加人0.1mL硫酸并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50mL蒸b）
馏液，然后将约800mL馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加人10g强酸性阳7
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离子交换树脂(氢型)，以利保存。6.3.3.2硫酸吸收液
硫酸含量95%~98%c（H2S0）=0.005mol/L。6.3.3.3纳氏试剂
a）称取12g氢氧化钠（Na()H），溶于60mL水中，冷却至室温。b）称取1.7g二氯化汞（HgClz）溶解在30mL水中。称取3.5g碘化钾（KI)溶解于10.0mL水中。在搅拌下，将二氯化汞溶液慢慢加人碘化钾溶c）
液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下，将冷的氢氧化钠溶液缓慢地加人到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中。再加人剩d）
余的二氯化汞溶液，于暗处静置24h，倾出上清液，于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。于冰箱中保存，稳定1个月。
6.3.3.4酒石酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠（KNaC,H.O。·4H,O），溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后补充至100mL。
6.3.3.5盐酸(HCI)溶液
c(HC1)=0.1 mol/L.
6.3.3.6氨标准贮备液
1.0000mg/mL。准确称量0.3112g经105℃干燥1h的G.R级氯化铵（NH,CI），用少量无氮水溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至标线。6.3.3.7氨标准使用液
20.0μg/ml。吸取5.00mL氨标准贮备液于250ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，临用前配制。6.3.4仪器设备
6.3.4.1大型玻板吸收瓶或大气冲击式吸收瓶，10mL或50mL。6.3.4.2
具塞寒比色管：10mL。
6.3.4.3分光光度计：具1cm比色皿。6.3.4.4聚四氟乙烯管（或玻璃管）：6mm～7mm。6.3.5采样及样品保存
样品采集：采样系统由采样管、吸收瓶、流量测量装置和抽气泵等组成。用-一个内装50mL吸收液的冲击式气体吸收瓶或大型多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min～1.0L/min的流量，采气5min～30min。记录采样当时的大气压力和温度，换算标准状态下的采样体积。样品保存：采集好的样品，应尽快分析。必要时于2℃～5℃下冷藏，可贮存1周。6.3.6分析步骤
6.3.6.1绘制校准曲线
按表4在10mL比色管中制备标准色列管。表4标准色列管配置表
标准溶液/ml
水/mL
氮含量/μg
定容后，在各管中分别加入酒石酸钾钠溶液0.50mL，摇匀，再加入纳氏试剂0.50mL，摇匀，放置10min后（室温低于20℃时放置10min～20min），在波长420nm下，用1cm比色皿，以无氨水作参比，测定各管的吸光度。
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