【国家标准(GB)】 三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
三氧化二锑化学分析方法
铜量的测定
Antimony trioxide--Determination of copper content本标准规定了三氧化锑中铜含量的测定方法。GB/T3254.41998
本标准适用下三氧化二锑中铜含量的测定：测定范围：0.00020%～0.0050%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.488标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB146778治金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB7729--87冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用氢溴酸及盐酸溶解，蒸干，挥发除去绝大部分锑。在pH8～10氨性介质中.以酒石酸钾钠掩蔽十扰元素，双乙醛草酰二踪与铜生成稳定的紫色化合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度
4试剂
4.1 乙醛(40%)。
4.2盐酸(pl.19 g/ml)。
4.3 硝酸(pl.42 g/ml.)。
4.4氢澳酸(pl.48g/ml.)
4.5氨水(p0.90 g/ml)
4.6 盐酸(1+1),
4.7 硝酸(1+1)。
4.8酒石酸钾钠溶液（400g/L）。4.9双环已酮草酰二除（BCO)溶液（2g/i.）：称取1.0gBCO置于500mL烧杯中，加入100mlZ醇，200ml.热水（60～80℃），搅拌溶解（若有未溶残渣，应加热溶解），冷却后，移入500ml，穿量瓶中，以水稀释至刻度,混勾
4.10铜标准吡存溶液：称取0.1000g纯铜置于100ml烧杯中.加入10mL硝酸（4.7）微热溶解活意沸0.5min，驱除氮的氧化物，冷，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺，此溶液1m！含1001g铜
国家质量技术监督局1998-07-15批准40
1999-02-01实施
GB/T3254.4--·1998
4.11铜标准溶液：移取5.00ml.铜标准存溶液（4.10）于200ml.容量瓶，以水稀释全刻度，混约此溶液1ml.含2.5g铜。
4.12性红乙醇溶液（0.1g/1.）。5仪器
分光光度计。
6分析步骤www.bzxz.net
6.1试料
按表1称瑕试样.精确至0.0001g
铜合最，%
5:0.00050
0.000 50-0.001 2
试料量·g
加入盐酸t.ml
独支地进行次测定，取其平均值。6.2室自试验
随同试料做空自试验.
6.3测定
铜舍址，深
20. 001 2- 0. 002
~0. 002 1~- 0. 003 0
试科量·
加人盐酸量
6.3.1将试料（6.1）置100ml.烧杯.入2ml.氧溴酸，按表1加入盐酸（4.2）.低漏加热溶解并蒸十，取下冷，加入2ml.氢溴酸加热蒸干，取下稍冷。再加入2mL盐酸（4.2）.1ml.销酸（4.3）邮热蒸干.稍冷，
6.3.2沿杯罐加入3ml.水.2ml.盐酸（1.6）.2ml.酒石酸钾钠，加热至沸，溶解残渣斑下冷划6.3.3将试液移人25ml，比色管串，加入1滴中性红之醇溶液，用氨水调至红色.继续滴加氢水个红色消失，并过量t).2ml加入1ml乙醛.4ml.1BC0溶液，每加种试剂，均须混匀，于60)（右有的水游中加热8min：取出，冷却，以水稀释至刻度混匀。6.3.4将部分溶液移入3cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空白试验溶液作参比，于分光光度计波长540mm处测证其吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。6.41作册线的绘制
6.4.1移取0.1.00.2.00.3.00.4.00.5.00.6.00ml.铜标准溶液、分别置组2ml.比鱼管加人1ml.盐酸（4.6）以下按G.3.3条进行。6.4.2将部分溶液移入3cm吸收Ⅲ中.以试剂究自为参比，于分光光度计波长540nm处调量其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线7分析结果的表述
按法(1)计算铜的百分含量：
u(%）
武中m““有工作曲线上得的铜量μg；.
.试料的质量。
所得结果表示至四位小数。若铜含量小于0.0010%时，表示至五位小数。允许差
GB/T3254.41998
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
铜含量
>0.000 50~0.001 0
≥0. 001 0~ 0. 002 0
允许差
铜含量
≥0. 002 0~ 0. 003 0
>0.0030~0.0050
充许差
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