【国家标准(GB)】 三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定

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中华人民共和国国家标准
三氧化二锑化学分析方法
铁量的测定
Antimony trioxide Determination of iron content本标准规定了三氧化二中铁含量的测定方法GB/T3254.5--1998
本标准适用于三氧化二锑中铁含量的测定。测定范围：0.00020%~~0.010%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4一88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467--78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729·-87冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用盐酸、氢溴酸溶解并蒸干除锑，用盐酸溶解残渣，以乙酸钠溶液控制显色酸度，加入盐酸羟胺，将高价铁还原为二价铁与邻二氮杂菲生成有色络合物，于分光光度计波长510nml处测量吸光度。4试剂
4.1 盐酸(pl.19 g/ml)。
4.2氢溴酸（p1.48g/mL）
4.3 硝酸(p1.42 g/mL)。
4.4盐酸(1+1)。
4.5酒石酸钾钠溶液（100g/L）：称取100g酒石酸钾钠（KNaC,H,0。·4H.O)置-1000ml.烧杯中加500mL水加热溶解，加入20ml.盐酸羟胺溶液，20mL邻二氮杂菲溶液，煮沸2min.取下冷却至室温，加入10ml.硫氰酸钾溶液（200g/L），移入1000mL分液漏斗中，分次加入三氟甲烷（每次10ml.）振荡萃取，直至有机层无色.弃去有机层。将水相移入玻璃瓶中用水稀释至1000mI，混匀。4.6乙酸钠溶液（300g/L）：称取300g无水乙酸钠置于1000mL烧杯中，加入650ml.水加热溶解，经提纯后（提纯方法，见4.5），以水稀释至］000ml，混勾。4.7盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取100g盐酸羟胺置于1000mL烧杯中，加500ml水溶解，用氨水（p0.90g/mL）调节至pH7左右，加入20ml.邻二氮杂菲溶液（4.8），煮沸2min，取下.冷却至室温。加人20ml.硫氰酸钾溶液（200g/L），移入1000ml.分液漏斗中，分次加入三氯甲烷（每次10ml.）振荡萃取，直至有机层无色，弃去有机层，将水相移入玻璃瓶中用水稀释至1000mI..混匀。4.8邻氮杂菲溶液（2.5g/L)。
国家质量技术监督局1998-07-75批准1999-02-01实施
GB/T 3254.5.-. 1998
4.9铁标准存溶液：称取0.1000g纯铁（99.99%）置1100ml.烧杯中，加入10ml，硝酸（11：.微热溶解至清亮.煮沸1min驱除氮的氧化物，取下冷却.移入1000ml.容量瓶中，用水洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100g铁。4.10铁标准溶液：移取10.00ml.铁标准忙存溶液（4.9）于250ml.容量瓶中，以水稀释至刻度.混约此溶液1ml.含4μg铁。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样.精确至0.0001g：表1
铁含量，%
0. 000 20~- 0. 001 0
0. 001 00. 002 0
试料量名
独立地进行：次测定，取其平均值。6.2空自试验
随同试料做空自试验。
6.3测定
铁含量.%
≥ 0. 002 0~~ 0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
试料最
6.3.1将试料（6.1)置于100ml.烧杯中.加入10ml.盘酸（4.1).低温加热溶解并缓慢蒸发至怡干.取下稍冷，再加入5ml.盐酸（4.1）、1ml氢溴酸，缓慢蒸发至恰干，取下稍冷；加入2ml.盐酸（4.4）、1ml硝酸，低温蒸干，稍冷，
6.3.2加入2ml.盐酸（4.4）、5ml酒石酸钾钠溶液，加热煮沸溶解残渣，取下，冷却6.3.3将试液移入25ml.容量瓶中，加入5ml乙酸钠溶液、2ml.盐酸羟胺溶液、2ml.邻氮杂菲溶液，混匀。翼子沸水浴中煮沸2min，冷却至室温.以水稀释至刻度.混匀。6.3.4将部分溶液（6.3.3)移入3cm吸收血中，以随同试料的空白试验溶液为参比.」分光光度计波长510nnl处测量吸光度。从工作线上查出相应的铁量。6.4.作曲线的绘制
6.4.1移取0.1.00.2.00,3.00.4.00.5.00.6.00ml.铁标准溶液于-*组25ml容量瓶中，以水稀释至10mlL，加入2ml.盐酸（4.4)、以下按6.3.3条进行。6.4.2将部分溶液（6.4.1)移入3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，下分光光度计波长510nm）处测量吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式(1)诈算铁的百分含量：
Fe(%）一丝×10*%
式中\…自工作曲线上查得的铁量，g;m
试料的质量，g.
所得结果表示至三位小数，若铁含量小于0.010%时表示至四位小数。1:1
允许差
GB/T3254.5—1998
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铁念垫
0.0010~~0.0050
>0. 005 0 0. 010
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