【国家标准(GB)】 三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定

GB/T 3254.1~3254.6—1998bzxz.net
本标准是对GB3254.1~-3254.4-82的修订。原标准包括三个测定项目，1个分析方法，其中测定主成分三氧化二锑列有两个分析方法，只适用于以金属锑为原料生产的产品；本标准包括6个测定项日，7个分析方法，适用于分析各种2生产的三氧化二产品。新标准既充分满足了生产及用户的要求，又做到了与国际上标准的接轨，而且简化了分析程序，节约了分析成本。
本标准适用于GB/T40621998中二氧化二锑各牌号产品化学成分含量的测定，其中一氧化二锑、砷量的测定方法及GB/T3254.3的附录A（铅量的测定双硫分光光度法)的方法为修订。铅、铜、铁、硒量的测定方法为新制定的方法。本标准中铅量的测定列有两个方法，其中“原子吸收光谱法”为仲裁分析中优先采用的方法，附录A（铅量的测定双硫腺分光光度法），是基于目前大部分生产单位缺乏原子吸收光谱仪器，且在这些单位已使用相当长时间，有熟练的操作技术，经修订改进后验证，获得了准确结果的情况下列入标准的，两个方法同时有效。
本标准从生效之日起，同时代替GB3254.13254.4--82GB/T3254.31998的附录A为标准的附录，附录B为提示的附录。本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由锡矿山矿务属负责起草。本标准主要起草单位：锡矿山矿务局。本标准主要起草人：曾福生、蔡旭、彭勇泉、吴东华、方晗琛、李文梅。27
中华人民共和国国家标准
三氧化二锑化学分析方法
三氧化二锑量的测定
Antimony trioxide-Determination of antimony trioxide content1范围
本标准规定了三氧化二锑中三氧化二锑贪量的测定方法GB/T3254.. 1998
代替GB3251.13254.282
本标准适用于三氧化一锑中三氧化二锑含量的测定。测定范围：98.00%～99.95%。2引用标准
下列标准所包括的条文，通过在本标准中用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法提要
试料用酒石酸溶解，在碳酸氢钠缓冲溶液中，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴至紫蓝色为终点，从准确称取消耗碘标准溶液的质量，来计算三氧化二锑的百分含量。二氧化二砷定量干扰测定，应对其进行独立测定后校正结果。4试剂
4.1碳酸氢钠。
4.2酒石酸溶液（200g/L）。
4.3氢氧化钠溶液（230g/L）。
4.4碘标准滴定溶液
4.4.1配制
称取10.45g碘置于1000mL烧杯中，加入100g碘化钾.加200ml.水溶解，移入1000ml.棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.2标定
随同标定做空白试验。
按7.1条称取0.40000g三氧化二锑（99.99%以上），冒于500mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入50ml.酒石酸溶液（4.2），以下按7.3.2条进行。按式（1）计算碘标准溶液的实际浓度r
0. 072 88 x (ml -
ma -- m)
式中：碘标准滴定溶液的实际浓度.mol/kgm·三氧化-_的质量·g;
国家质量技术监督局1998-07-15批准28
1999-02-01实施
GB/T3254.1--1998
-标定前，盛有碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，&：m2—-标定后，盛有剩余碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，g：m
0.072 88-
-随间标定的空白试验溶液所消耗碘标准溶液的质量，；一与1.0000g碘标准滴定溶液［c（12/2）=1.0000mo1/kg］相当的三氧化二锑的质量，kg/mol。
平行标定三份，所消耗的碘标准滴定溶液质量的极差值不超过0.0200g.取其平均值。否则，重新标定。
4.5淀粉指示剂（10g/1.）：称取1g溶性淀粉，置于250mL烧杯中，加少量水调成糊状，在不断搅拌下加入100ml沸水，静置，冷却。使用清液。5仪器
5.1称量滴定瓶（约100mL），见图1。$12.5×32
图！称量滴定瓶
5.2分析天平、感量十万分之-
5.3电磁搅拌器。
6试样
2号塞虹4.5×23
孔 40. 6 ~ 0. 75
试样应在100C～105（烘1h后，置于下燥器中，冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
称取0.40000g试样，精确至0.00001g。称样时，使用约2mm厚的耐温塑料制成中间具有尺寸为α×b.cm：2×4的凹槽小血，试样加在小上称量。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做窄出试验。
7.3测定
7.3.1试料连同小-起移入500ml锥形瓶中，用少量水润湿。在分析试料的同时，标亲碘标准滴定29
溶液。
GB/T3254.1-1998
7.3.2加入50ml酒石酸溶液，摇动试料，盖上表面Ⅲ，加热，在保持溶液微沸的状态下溶解0.5h，布溶解过程中摇动锥形瓶2～3次，取下，冷却至室温。7.3.3加入20mL氢氧化钠溶液，中和大部分酒石酸，再加人碳酸氢钠中和剩余的洒石酸至无明显的气体产生，并过量约4g，加入40ml.水，保持溶液温度在15C～~40C之间。加入2mL淀粉指示剂。7.3.4称量盛有碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，装于盛有试料溶液的锥形瓶口上，在不断搅拌下，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫蓝色即为终点。再称量盛有剩余碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，两次称量结果之差即为碘标准滴定溶液的消耗量。7.3.5按照GB/T3254.2测定砷含量并校正结果。8分析结果的表述
按式(2)计算一氧化二锑的百分含量：Sb:0(%) :(mm=m)X.0.072 88 × 100 - As% × 1. 945 m.
式中：一-碘标准滴定溶液的实际浓度.mol/kg；测定前盛有碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，；m.
测定后盛有剩余碘标准滴定溶液称量滴定瓶的质量·g；机。--测定时.滴定随同试料的空白试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液的质量，gm
0. 072 88 -- --
试料的质量，名；
与1.0000g碘标准滴定溶液［c（1/2）1.0000mol/kg相当的=氧化的质量。kg/mol;
1.945碎换算为至氧化二的系数
所得结果表示至二位小数。
允许差
实验室间分析结果的差值应不人于0.12%。30
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