【国家标准(GB)】 三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定

1范围
中华人民共和国国家标准
三氧化二锑化学分析方法
硒量的测定
Antimony trioxide Determination of selenium content本标准规定了三氧化一锑中硒含量的测定方法。GB/T 3254. 6--1998
本标准适用于三氧化二锑中硒含量的测定。测定范围：0.00050%~0.040%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4--88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467—78冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB7729---87治金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用盐酸、过硫酸铵分解，加砷除去过量的过硫酸铵，用柠檬酸铵-草酸-三乙醇胺联合掩蔽主成分锑，以NazEDTA消除铅、铜、铁等杂质元素的干扰。硒（V）与硒试剂生成的有色络合物，用甲萃取，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。4试剂
4.1甲苯。
4.2盐酸(pl.19g/mL)。
4.3硝酸(pl.42g/ml)。
氨水（p0.90g/mL)。
盐酸（1+1）。
氨水（1十4）。
过硫酸铵溶液（200g/L）。
3硝酸银溶液（10g/L）。
4.9砷溶液（10g/L）：称取1.32g三氧化二砷溶于20mL氢氧化钠溶液（100g/L）中，用水稀释至100 mL，混匀。
4.70草酸溶液（50g/L）。
4.11柠檬酸三铵溶液（500g/L.）。4.32二乙醇胺(1+1)，
4.13乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（50g/L）国家质量技术监督局1998-07-15批准46
1999-02-01实施
GB/T 3254. 6--- 1998
4.143,3二氨基联苯胺（硒试剂）)溶液（5g/L）。用时现配。4.15硒标准贮存溶液：称取0.1000g纯硒于100ml烧杯中，加入5mL硝酸（4.3），于沸水浴上加热溶解并蒸干，冷却；加水溶解二氧化硒，移入1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含 100 g硒。
4.16硒标准溶液：移取10.00ml.硒标贮存溶液（4.15）于200ml.容量瓶中.以水稀释至刻度，溉匀。此溶液1mL含5μg硒。
4.17间甲酚紫乙醇溶液（1g/L）。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
硒含量，%
0. 000 50~0. 003 0
>0. 003 0~ 0. 008 0
>0. 008 0~0. 020
≥0.020~0.040
独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料量·g
6.3.1将试料（6.1)置于100ml.烧杯中，加入5ml盐酸（4.2）、3ml.过硫酸铵溶液、0.1mL硝酸银溶液，轻轻摇动，使绝大部分试料溶解，低温加热溶解并煮沸30s，取下冷却。6.3.2加入1mL砷溶液、5.0mL草酸溶液、10.0ml.柠檬酸铵溶液、2.0ml.三乙醇胺、2ml.EDTA溶液，混匀。
6.3.3加入0.1mL间甲酚紫乙醇溶液，用氨水(4.4)调至溶液呈淡红色（pH1～3）.加入3ml,硒试剂溶液，于沸水浴上加热5min，显色，取下冷卸。6.3.4用氨水（4.4)将溶液的酸度调至pH6.0~~8.0。移入125mI.分液漏斗中，用少量水洗涤烧杯.洗液并入分液漏斗中，加入15.0ml.甲茉，振荡1min，静置分层，弃去水相。6.3.5将部分溶液（6.3.4）经脱脂棉过滤，移入2cm吸收血中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长430nm处，测量溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硒量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,1.00,2.00.4.006.00,8.00mL硒标准溶液分别置于-组100ml.烧杯巾，用水稀释至20ml，加入2滴盐酸（4.5），以下按6.3.3~~6.3.4条进行。6.4.2取部分溶液（6.4.1)经脱脂棉过滤，移入2cm吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长430nm处，测量溶液的吸光度。以硒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，分析结果的表述
按式(1)计算硒的百分含量：
GB/T32546—1998
Se(%)=
式中：m自工作曲线上查得的硒量，ug：m—试料的质量·g。wwW.bzxz.Net
m×10-
所得结果表示至三位小数。若硒含量小于0.010%时，表示至四位小数允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硒兮量
.0.0010
≥0. 001 0~ 0. 003 0
>0. 003 0~- 0. 006 0
>0. 006 0~~ 0. 010
>0. 010~0. 040
允许差
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