【国家标准(GB)】 锑化学分析方法 硒量的测定

KS 77.123. 60
中华人民共和国国家标准
GB/T 3253. 7 ~-3253.62001
锑化学分析方法
Methods for chenicaf analysis of antimony2001- 07 -10 实施
华人民共和国
[薄家质品临督检验检装总局
2001- 12 -01 发布
1范围
中华人民共和国国豪标准
锑化学分析方法
硒量的测定
Methods fur cheinicul waulysis uf smtiuuryDetrrrnination of seleniun camlent本标准规定了错中含量的测定方法：本标准适用了锦中含量的测实，领定范围：0.000%~60%。2方法据要
CB/T3253.5
代#G6/T3233.71982
试划用盐和过氧化氢游解，以做或本，如次做酸仍还原，月未深选流淀与滞和共存杂质分高加误酸钾将种雨沉滨溶」尔相中，隐大过量气化剂后.剂试问与一氧化硒生成色络合物，开中术茶取：于分光光度引波长150rm处创4其光进。证分取试乘中含2m错.29x制，3rg软.2mg弹不十快测定。3试剂
3.1饮脾酸钙。
3.2（1.15x/m..）
3.3硝酸rl.12 g/mL)
3.4过化垒(30%：
3.5 盐破(1+13
3.6热单(12.
3. B甲苯.
3. 9红永.sc mL)。
3. 10 数水1 - 4).
3.11涨液（3.8/）：你取0.=氧化—冲落：ml.氧载化销游液190g/1，人55水ml.益酸（3.5）压水稀择至1）mL冯匀3.72需化创游液（202/1.）徐取2氟亿钥（C.C..H,)）馆了益载13.5）中，月盐整（3.）稀样至50mL混行
3.13激酸钾溶油（1U/）
3.4Z_胺匹乙贼-纳N-EITA>溶液（5/)35%%-一氨茶联乘胶（据试剂>落浓（5/1.)、用时现配3.6间中龄费乙醇源液（1g），
3-7酒标难正存落液，陈取0.1692g纯92.99%立+[00m不牛加人51酸（3.！中华人民共和国国本质量监格检验检痘总局2001071批准18
70C1-17-01实施
/T3253.5—201
于衣举一，孕水解二氧化劲人1穿，以水举空泥。此深l心
3.18晒标准染减：移取0.00ml.标洋忙存济浪于3（m.穿量瓶中，用水释释至刻度，混等，此察。
4仅器
分光计，
5分析步聚
安表1软联试详：指喷至
武料京，
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o. oUn V -u. Uu!
2.62~3. i
独立垃进行两流测定、取淇半值，5.2空户试验
陷同试料做空方试验。
5.3测定
分收长获体证.ml
5.3.1将试料（5.1)蓝于100L烧杯中，人5（3.2),送滴满加人0.8m~1.5mL选化款，尺时轻轻抵势路率持定
5.3.2将试没多人511采尽瓶中.用盐（5.5至刻度，滤与5.3.3按表1多取试液F00杯用需3.浠驱至20mL5.3.4加人0.2mL油溶液,1mL象化销蒂箱1.5k~3.\z频酸.受于中炉！热至滞感保括满腾药3s取下冷动
5.3.5将试波和汽设移人「2元1m1.分液斗中，用件10ml.盐避13.分次洗悠烧怀，就策井人分随漏斗中，加人15mL未，标送：ai，放置分送，弃大水相，依次加人二0mL满塑（3.5)和10mL永，轻格瓶落药15，分次状茶革层，升大水相5.3.6加1UraL盐酸（3.6)分波漏中.寇加1\.23m1.决酸钾铬较.强忍振萄1r.in.促砷两沉淀完全箱解于水相中，静置分尼，海水相热人原晓不小，圳人10ml.水洗涤举兵一次·铁液并人原谈然中，弃去来层，加人0.2m神变.还成过量的这弹人2LNaFIA落池5.3.7邮人2滴中茶滤用水3.2和减至减红色（H1.~3..人3m.诺成液激，在沸水溶：加热初显色，收下龄却，5.3.8用焦水（3.10)调竹器液酸度至TIG.3--A：移人12%分滑4由，H小量水洗涤烧杆洗技人分减确止中，而人ml中车，荡1min.能性分层，产士不相.5.3.9将部分充机相（.3.经克脂棉过法.移人2吸-女Ⅲ中，以随同试制的空白验溶液为参比，于分光光度源长43mrt.，测民其吸光度，必工作曲线上查出机成须量5.4工作尚的您制
5.4.1移求0.1.(0.2.93.3.00.小.c.5.50,0.0ml.需款落激分到置于纠：I.烧杯中月水筛≤201.划人两净胶（3.5，以下按5.27-5.3.8进行：19
GB/T3253.52
5.4.2拍部分量列标范溶液有机料（5.4.1)路说病棉过滤，移人2cm照收川中，以试剂空日熔液为多比于分光光度被长43）好，测压其吸光度：以辆量为精半标，吸光为款中标然制曲绒。6分析结果的表迹
式神作的验量分效，
72, +V. X 10-:
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7许差
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实鉴室之间分扩结果的举值感不大丁表2所列允降垒，表
耐的质量分数
0. 00 5-0. 062 3
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