【农业行业标准(NY)】 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法

ICS 65.100.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T761—2004
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氢基甲酸酯类
农药多残留检测方法
2004-0107发布
2004-03-01实施
中华人民共和国农业部发布
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NY/I761.1--2004
VY/761一2004《蔬莱和水果中有机磷，有机氯、拟除办菊酷和氨基甲酸能类药多残留检测方法》分为个部分：
-第「部分：蔬莱和水果中26种有机磷类农药多残留检测方法；第2郝分：蔬菜和水果22种有机象和拟除必菊酯奖农药多线留检测方法：第3部分：蔬菜和水果中8种氮基中酸酯类农药多残留检測方泌：本部分为>YT761—2004 的第部分，~附录 A\为资料性录本部分山化人民共和国农业部提出本部分起草单位：农业部环境质量监督检验测试中心（大汁）农业部环境保护科研监测所：本部分十要起草人：刘长武、刘满威刘风枝、头光熙、李平、赵梦彬、郑辉、下一茹本标准为首发布。
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1范围
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第1部分
NY/T 761.1—2004
蔬菜和水果中有机磷类农药多残留检测方法方法
本部分规定了蔬某和水果中敖敌畏、拌磷、乐果、对氨、刺硫磷、甲基刘硫磷、杀想硫磷、异柳麟、乙硫磷、唑硫磷、伏杀硫磷、敌而、氧化乐果、磷腰、甲基嘧啶磷、子拉硫磷、卒硫磷、亚胺硫磷、巾胺磷二嗪磷、甲基死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰巾腰磷,胺内畏等26种有机磷类农药多残留气机色谱检测方法：
本部分适用丁蔬莱和水果中上述26种农药残留量的检测。2原理
群品中有机磷类衣药经乙睛提取，提取溶液经净化，浓缩后，用双塔门动进样器同时泄人气档色谱的两个进样口，样品中纠分经不同极性的两根毛组管拉分离，火焰光度检测举(FID))捡测：外标法定性、定量
3试剂与材料
方法所用试剂，瓦未指叫规格者，均为分析纯；承为蒸馏水：3.1乙晴
3.2内胍.重蒸
3.3氯化钠.140℃烘烤4h
3.4滤膜0.2元m，
3.5铅箔
3.6农药标准品，见表1。
表126种有机磷农药标准品
中文名
甲腰癣
【.跳甲胺磷
中控磷
斜化乐果
胺丙丧
英文名
ichions
ricilfch
metr.midaphr
cheralt:
emerhers:tr
Fropetmptxt
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中文名
一嘴磷
甲其毒死性
对氧磷
中基对硫磷
甲茎咯啶磷
韩死螂
马拉硫磷
对硫磷
杀帧硫磷
倍硫僻
壁硫磷
卒硫磷
乙旅磷
伏杀硫磷
业胺蔬礁
农药标准溶液配制
英文名
diazincan
limthon:c
hsthamiksn
表1(续）
chlerprile-mthyl
traturr: rehyt
primiphw mhyl
chlarpyrifos
malarthicr:
rarallo
ferilrothiasi
Teanihiomi
isofrnphns
cpuirrhhng
phexim
muthridanthiks
ellicnt
phns Iianc
panesme!
单一农药标准溶液:准确称最一定量某农药标准品,用内调稀释,逐制成26 种农药」000m的单农药标准倍备液，行在：18℃以下冰箱小，使月时根据各表药在对成检测器」的心应俏峻取量的标准储备液，用内稀释配制成所需的标准1作液：农药泥合标准溶液：将26种农药分为4组.安顺表「中别,根据各农药在仪器1的酮应值,逐吸取一定体积的同组别的单个农药诺备液分别江人同一容卡瓶中，用内酮稀释至刻度，采用同样方法配制成4纠农药混合标准储备溶液：使川前月内酮稀释成所需浓度的标准1作液。4仪器设备
4.1分析实验室常用仪器设备：
4.2旋讷混合器。
4.3浆机。
4.4氯吹仪。
4.5气相色谱议,带有双火焰光度检测带(FPI)).双塔白动逃样器，双毛细管进样口，5分析步骤
5.1试料制备
取不少于「000g疏菜水果样品，收可食部分，用1净纱布轻轻擦大样品表面购所7，末效们线2
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分剂法取对角部分,将其划碎，充分混讨放人食品如下器粉，制待测样，放人分装容器中备用5.2提取
准确格取25.0g试料效人匀浆机4,加人50,0rnL乙情.与浆机中高速匀浆21:in店用滤纸过滤.滤液收集到装有 5g～7g氯化钠的 100rrL且塞量简中，孜集滤液 40m:[50m]花上子，剧烈震荡l:iiy、在室温下静止10min,使乙腈相和水相分5.3净化
从10(hnL且塞量筒中吸瑕10.00mnL乙情溶液，澈人150mL烧杯中，将烧杯放在80：苯咨锯1.力热，杯内缓缓道人氮气或空流，蒸发近「,加人2rml内邮，盖主铝箔待测，将上述烧杯川两酮济解的样品.完全转移至15:nml刻度离心管中，再川约3糊分3次冲洗烧杯，并转移至离心普，最后准确定容垒5,0ml在旋涡混合器混勾,供色谱测定。如详品过于泥浊，应用(.2mm滤膜过滤后再近行测定：5.4测定
5.4.1色谱参考条件
5.4.1.1 色谱柱
预件，1.0hm,0.53mm内径，脱活石费毛细管灶采用两根色谱柱，分别为：
A性：50%聚苯基4基硅氧烷（DB17或TIP50：）性，30m/（1.53ml×1.0mB性：100%聚基氧烷（DB-1或HP-1），30m×（.53m1.50m5.4.1.2温度
遇祥温度,220
检测器温度，250元
耗溢.150℃（保特2min)8℃/min250元（保持12ma）。5.4.1.3气体及流量
载气：氮气.纯度99.999%，流速为10ml./mm燃气：氧气纯度99.909%，流速为75mL/m助燃气：空气，流速为100nL/min.5.4.1.4进样方式
不分流逊样。样品一式两份，双塔自动送样器同时边样。5.4.2色谱分析
山自动进样露吸取1.0l.称雅混合溶液（或次化后的样品）注人色谱仪中以双柱保留时闻定性，以分新杜B装得的样品游液峰而积与标准溶波峰尚积比较楚量6结果表述
6.1　定性　
效杜测得的样品中未知组分的保留的时问(R)分别与标样在同色谱挂上的促留时闻及T)者比较，如果群品中某组分的两组保留时间与标准中某农药的叫组保留时问礼差都在二0.5m证叫的可认定为该衣药
6.2讨算　
群品中被测农药线留品以质量分数计，数值以毫克街干克（mg/kg)衣示.按公式！1：算，VAVsyV
武中：
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.. (1)
+Y/T 761. 1—2004
标滩溶液中农约的含量，单位为毫克升（m儿）；样品中被测农药的峰的积!；
A农药标难溶液中被测农药的峰而积：提取溶剂总体积
吸取山用于检测的提取溶液的体积；-样品定容体积：
·样品的质量
计算结果保留一位有效数：
6.3精密度
将26种有机磷农药混合标准溶液在0.05mg/l，-（0.30m1g/L0.10mg/l~0.60mg/L和.50mg/.~3.00ng，个水平添到蔬案和水果样品进行方法的精密度诚验，方法的添加回收率在70%～120%之间，变异系数小于20%6.4检出限
方法的俭山限企0.0010ng/kg0.2500mg/kg：7色谱图
见图：各农药任谱峰保留吋间参考值见附录A。图」1第「组有机磷药松准(A红）图 2-1第 2组有机磷农药标准(A相)16
图3-1第3组有机磁农药标（A柱）4
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图1-2第1组任机磷农药标准(H柱）12
图2-2篇2组有机磷农药标准(3性）图3-2第3组有机磷农药标准（13相）交流资料
图 4-1第4红有机磷农药标准(A杆)改衍长；
亲磷：8
甲伴磷：3
磷1：11
乐果：+
对或瞬：5
对硫缆：6
嘴喉读，13-马拉载避：1
磷孩2：12
杀照硫微；26
1范围
同“方法”
2原理
市死押：
异抑瞬：27
二碗群
倍价然：21
承扑能：
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1-2第4组有机磁表药标准（上机)喹硫磷：7
辛毓礁，15
茯杀梳磷；8
低胺硫磷：16
氢之乐
磷：?
乙乱中峻磷：
胺内畏：24
砖碟：
样品吓有机磷类农药用腈提取，提取液经净化.浓缩后，被注人气相色谱，样品中组分经毛细管杆分离,用火焰光度检测器(FID)检测。外标然同时定性,定量。3试剂与材料
”方法”
4仪器设备
4.1除气相色谱仪外，其他仪器设备同\方法一4.2气相色谱仪，带存火焰光度检测器（FHD).-毛细管进样I5分析步骤
5.1试料制各、提取、净化步骤同\方法一”5.2测定
5.2.1色谱考条件
5.2.1.1 色谱柱
预：1.01r:(0.5311l内径,脱活石英毛细管拉);色谱机,50%聚苯基4基硅氧烷(L3-17或HP-50),30mx(1.53nm×1.0gr.
5.2.1.2温度，同”方法”
5.2.1.3汽体及流，同“方法一”5.2.1.4进样方式，不分流进样。5.2.2色谱分析
吸攻1.0l.标谁混合溶液(或净化后的样品)汁人色谱仪中,以保留时问定性.以样品游液峰面积S
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准济液峰而积比较定量
结果表述
同“方法
色谱图
间“方法一\中B柱色谱图，
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十文名
甲胺磷
乙酰甲胶磷
氨化乐果
胺酉县
一臻麟
醚接1
中品毒死蜱
磷胺2
甲基刘硫磷
甲基吲磷
毒死蝉
马拉硫磷
对硫磷
杀顺疏磷
培硫磷
唑硫嫉
产硫磷
杀扑磷
艺硫磷
伏杀硫磷
亚胺硫磷
【资料性附录】
表 A.1有机磷类农药检测参考数据一览表析促
英文名
dihiorvos
trchlorion
ihailashs
aex:phratt:
horatr
Cotnetkxale
mopetaphu
diszim
dimetlvte
hesp:anrmiden-1
chl:orpyrifes-r-thyl
Phasphrumidon 2
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PHra ki aetly
pirimiphrs met:nyl
chlorpyrilen
malathirn
Jararhion
fenilreLhic:
fenthici
isofenphes
cuinalohox
Enaxim
rk.hidathor.
cthion
phosalonc
plhorsct
+tot+ 17, fp?
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NY/T 761.1 2004
最低检限 M
A:DB 17)
作033
心0250
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