【地方标准】 面制食品中铝的测定分光光度法

ICS 65.020.99 X11 四川省地方标准 DB51/T835—2008 面制食品中铝的测定 分光光度法 Determination of aluminium in flour products with the tribromarsenazo photometric method 2008-06-06 发布，2008-09-01 实施 四川省质量技术监督局 前言 本标准由四川省农业厅提出并归口，由四川省质量技术监督局批准。起草单位：四川省农业科学院分析测试中心。主要起草人：雷绍荣、欧阳华学、罗晓梅、郭灵安。 1 范围 本标准规定了采用铝试剂分光光度法测定面制食品中铝含量的方法，适用于面制食品，检出限0.5 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件通过引用成为本标准条款的一部分。注日期文件的修改或修订版不适用于本标准，但鼓励研究最新版本的适用性。无注日期文件的最新版本适用于本标准。 - GB/T5009.1 食品卫生检验方法理化部分总则 3 原理 在酸性介质中，铝试剂与铝反应生成红色络合物，于520 nm波长测定吸光度并与标准比较定量。 4 试剂 除另有说明，分析中仅使用优级纯试剂和GB/T6682规定的实验室用水。 4.1 硫酸 4.2 硝酸-高氯酸混合液（5:1） 4.3 氨水（1:4） 4.4 盐酸（1:11） 4.5 抗坏血酸溶液（5.0 g/L） 4.6 铝试剂溶液（0.5 g/L） 4.7 铝标准储备溶液（100 mg/L）及铝标准使用溶液（1.0 μg/mL） 4.8 对硝基酚指示剂（1.0 g/L） 5 仪器 5.1 CL720微流分光光度计 6 分析方法 6.1 样品处理 6.1.1 干样: 粉碎均匀，取约30 g在85℃烘箱中干燥4 h，称取1.000～5.000 g置于100 mL锥形瓶，加10～15 mL硝酸-高氯酸混合液，盖好，过夜消化，缓慢加热至透明，出现高氯酸烟雾后冷却，加入0.5 mL硫酸，加热除去高氯酸，再加10～20 mL水，煮沸，冷却后置50 mL容量瓶中，用水定容，同时作试剂空白。 6.2 测定 6.2.1 标准曲线: 吸取铝标准使用溶液（1.0 μg/mL）0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 mL置于25 mL比色管，加水至10 mL，加入2滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至浅黄色后加盐酸至黄色消失，加入抗坏血酸1.0 mL，摇匀，加入铝试剂2.0 mL，用水定容至25 mL，摇匀，放置20 min，用标准空白管调零，于520 nm测吸光度A，绘制标准曲线。 6.2.2 样品测定: 吸取2.0 mL样品消化液及空白液至比色管，加水至10 mL，加入2滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至浅黄色后加盐酸至黄色消失，加入抗坏血酸1.0 mL，摇匀，加入铝试剂2.0 mL，用水定容至25 mL，摇匀，放置20 min，于520 nm测吸光度A，与标准曲线比较定量。 7 结果计算 W = (Xi - Xo) × 1000 / m × (V / Vi) 式中： W — 试样中铝含量，mg/kg Xi — 测定用试样液中铝质量，μg Xo — 试剂空白中铝质量，μg V — 试样消化液总体积，mL Vi — 测定用试样消化液体积，mL m — 试样质量，g