【地方标准】 土壤中总示、总砷的测定--原子荧光

DB51/T836—2008 四川省地方标准 土壤中总汞、总砷的测定——原子荧光光谱法 发布单位：四川省质量技术监督局 发布日期：2008-6-6 实施日期：2008-9-1 前言 本标准由四川省农业厅提出并归口，四川省质量技术监督局批准，农业环境保护监测站负责起草。主要起草人包括郭敏、杨德芬、宋文琪、杨远、周南华、黄嵘。 1 范围 本标准规定了使用原子荧光光谱法测定土壤中总汞和总砷的方法。适用于土壤中总汞、总砷的测定。检出限和定量测定范围如下： - 样品称取0.5g，消解定容至25.00mL，进样量为1.0mL - 最低检出质量浓度：汞 0.006 mg/kg，砷 0.053 mg/kg - 定量测定范围：汞 0.006~0.227 mg/kg，砷 2.5~33.5 mg/kg 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。注日期的引用文件，其随后所有修改单或修订版不适用于本标准，但鼓励根据本标准达成协议的各方研究使用最新版本。未注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 - GB/T 6682 分析实验用水规格和实验方法 - NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范 3 试验方法 3.1 一般规定 本标准所用试剂和水，如未注明其他要求，均为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水；所述溶液如未指明溶剂均为水溶液。 3.2 试剂和材料 3.2.1 主要试剂 - 氢氧化钾（KOH）：优级纯 - 硼氢化钾（KBH4）：优级纯 - 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯 - 氯化汞（HgCl2）：优级纯 - 三氧化二砷（As2O3）：优级纯 - 硝酸（HNO3, ρ=1.42 g/mL）：优级纯 - 盐酸（HCl, ρ=1.19 g/mL）：优级纯 - 硝酸-盐酸混合试剂：取1份硝酸与3份盐酸混合，再用去离子水稀释一倍 - 盐酸溶液：5%、10% - 硼氰化钾溶液：1 g/L 和 10 g/L，按规定配制 - 硫脲-抗坏血酸混合溶液（50 g/L）：按规定配制 3.2.2 保存液和标准液 - 保存液：0.5g重铬酸钾溶于少量水，加50 mL硝酸，用水稀释至1000 mL，摇匀 - 汞标准贮备液（100 mg/L）：0.1354 g氯化汞溶于保存液，定容至1000 mL - 汞标准中间液（1 mg/L）：吸取10.00 mL贮备液，用盐酸溶液稀释至1000 mL - 汞标准工作液（20 μg/L）：吸取20.00 mL中间液，用盐酸溶液稀释至1000 mL - 砷标准贮备液（1 g/L）：0.6600 g三氧化二砷溶于10 mL 10%氢氧化钠，加去离子水定容至500 mL - 砷标准中间液（100 mg/L）：吸取10.00 mL贮备液，用盐酸溶液定容至100 mL - 砷标准工作液（1 mg/L）：吸取1.00 mL中间液，用盐酸溶液定容至100 mL