【地方标准】 食品中稀土总量的测定--二溴羧基偶

ICS 65.020.99 X10 四川省地方标准 DB51/T834—2008 食品中稀土总量的测定 二溴羧基偶氮肿分光光度法 Determination of rare earths content in foods with the tribromarsenazo photometric method 2008-06-06 发布，2008-09-01 实施 四川省质量技术监督局 前言 本标准由四川省农业厅提出并归口，由四川省质量技术监督局批准。起草单位：四川省农业科学院分析测试中心。主要起草人：雷绍荣、欧阳华学、杨晓凤、郭灵安。 1 范围 本标准规定了食品中稀土总量的测定方法，适用于粮食、水果、蔬菜及茶叶。 2 规范性引用文件 下列文件通过引用成为本标准条款的一部分。注日期文件的修改或修订版不适用于本标准，但鼓励研究最新版本的适用性。无注日期文件的最新版本适用于本标准。 - GB/T5009.1 食品卫生检验方法理化部分总则 - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经硫酸破坏有机物并干灰化处理后，在酸性条件下与二溴羧基偶氮肿显色，于632 nm处在紫外-可见分光光度计上测得吸光度值A，并与标准系列比较定量。 4 试剂和溶液 除另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.1 盐酸 4.2 硫酸 4.3 硝酸 4.4 30%过氧化氢 4.5 盐酸溶液 (c(HCl)=6 mol/L): 取100 mL盐酸，用水稀释至200 mL 4.6 硫酸溶液 (c(H2SO4)=6 mol/L): 取100 mL硫酸缓慢加入150 mL水中，冷却后加水至300 mL 4.7 硫酸溶液 (c(H2SO4)=3 mol/L): 取100 mL 6 mol/L硫酸，加水稀释至200 mL 4.8 二溴羧基偶氮肿（DBCAA, c(DBCAA)=0.08%）: 称取0.08 g，用水稀释至100 mL 4.9 稀土标准溶液 (1.0 mg/mL): 称取La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3各0.0250 g，溶于4 mL盐酸，加水稀释至25 mL 4.10 稀土标准使用溶液 (5.0 μg/mL): 按La2O3：CeO2：Pr6O11：Nd2O3：Sm2O3 = 20:50:10:15:5比例稀释 5 仪器 5.1 电热水浴锅 5.2 电热板（附调压器） 5.3 瓷埚：50 mL/75 mL 5.4 高温马福炉 5.5 具塞比色管：10 mL 5.6 分光光度计 6 分析步骤 6.1 试样制备 6.1.1 干样: 四分法缩减样品量，粉碎，过0.2 mm筛，储存备用 6.1.2 鲜样: 四分法缩减量，匀浆储存备用 6.2 试样处理 6.2.1 干样: 称取1 g试样于50 mL瓷埚，加5 mL 6 mol/L硫酸，浸泡0.5 h以上，小火蒸干炭化至不冒烟，600℃高温灰化6-8 h，冷却后加入2 mL硝酸湿润灰分，蒸干后600℃灰化2 h，取出加入2 mL 6 mol/L盐酸和4-6滴过氧化氢，水浴蒸干，用少量水分次洗入具塞比色管至约6 mL，做空白试验 6.2.2 鲜样: 称取25-35 g样品于75 mL瓷埚，加10 mL 3 mol/L硫酸浸泡0.5 h，按6.2.1方法处理 6.3 测定 6.3.1 标准曲线: 吸取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL稀土标准使用液（对应0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 μg稀土总量）置于10 mL具塞比色管，各加入2.00 mL DBCAA显色溶液测定