【地方标准】 化妆品中氮芥测定 气相色谱法

DB37/T3311—2018 化妆品中氮芥测定气相色谱法
Determination of Cantharidin in Cosmetic by Gas Chromatography
发布日期：2018-06-12
实施日期：2018-07-12
发布单位：山东省质量技术监督局

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司。
本标准主要起草人：徐楠、焦毅、齐云、于晓菲、刘爽、于燕萍、田静、康兆广、尚兆霞、刘金凤、刘倩倩、张娟、杨素珍。

1 范围
本标准规定了化妆品中氮芥的气相色谱测定方法。本标准适用于发用类化妆品中氮芥的检测。该方法取样量为0.5g时，检出限为3mg/kg，定量限为10mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
以三氯甲烷提取发用类化妆品中的氮芥，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，以保留时间定性，外标法定量。

4 试剂和溶液
除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 高纯氮（99.999%）。
4.2 高纯氢（99.999%）、高纯空气（99.999%）。
4.3 三氯甲烷。
4.4 饱和氯化钠水溶液：称取20g氯化钠，置于250mL磨口锥形瓶中，加入100mL水，超声15min。
4.6 盐酸溶液（1mol/L）：取浓盐酸（ρ=1.19g/mL）8.3mL，加水至100mL。
4.7 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取氢氧化钠4g，溶于水，定容至100mL，混匀。
4.9 盐酸氮芥标准品：纯度≥98.0%。氮芥标准储备溶液（1g/L）：称取盐酸氮芥标准品0.0123g（精确值0.0001g）至10mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，摇匀。

5 仪器与设备
5.1 气相色谱仪，配FID检测器。
5.2 离心机。
5.3 漩涡混匀器。
5.4 分析天平：感量0.0001g。

6 分析步骤
6.1 样品预处理
6.1.1 液体样品：精确称取0.5g（精确至0.0001g）样品于试管中，氮吹至近干，加入饱和氯化钠水溶液2.0mL，涡旋30s，用盐酸溶液（4.6）或氢氧化钠溶液（4.7）将样品溶液调至中性，精密加入5.00mL三氯甲烷，涡旋混匀2min，5000rpm离心3min，取下层有机相，经0.45μm有机相微孔滤膜过滤后，滤液待测。
6.1.2 乳状样品：精确称取0.5g（精确至0.0001g）样品于试管中，加入饱和氯化钠水溶液2.0mL，涡旋30s，用盐酸溶液（4.6）或氢氧化钠溶液（4.7）将样品溶液调至中性，精密加入5.00mL三氯甲烷，涡旋混匀2min，5000rpm离心3min，取下层有机相，经0.45μm有机相微孔滤膜过滤后，滤液待测。
6.2 色谱参考条件
6.2.1 色谱柱：HP-5毛细管色谱柱（30mm×320μm×0.25μm），固定相为（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷。或具有相同分离效果的其它色谱柱均可。
6.2.2 进样口温度：200℃，不分流。
6.2.3 检测器温度：300℃。
6.2.4 柱温（程序升温）：初始温度60℃，保持3min，以8℃/min升到160℃，保持5min。
6.2.5 气体流量：载气（N2）：1.5mL/min；空气：300mL/min；氢气：30mL/min。
6.2.6 进样量：1μL。
6.3 标准曲线的绘制
将1g/L的氮芥标准储备液（4.9）梯度稀释一系列浓度为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的标准工作溶液。按色谱条件（6.2）由低到高依次进样测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A。
6.4 试样测定
6.4.1 取预处理后的待测液（6.1），按照色谱条件（6.2）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出氮芥的浓度。样品溶液中氮芥的响应值均应在仪器测定的线性范围之内，氮芥含量高的试样可取适量待测液（6.1）用三氯甲烷稀释后进行测定。
6.4.2 同时进行空白试验及平行试验。
6.5 分析结果表述
氮芥的