【国家标准(GB)】 森林土壤有效硼的测定

中华人民共和国国家标准
森林土壤有效硼的测定
Determination of available boron in forest soil本标准适用于森林土壤微量元素分析中有效硼（0～10mg/10ml）的测定。本标准采用沸水浸提一甲亚胺比色法。1方法要点
UdC 634.0.114
GB 7877-87
土样经沸水浸提5min，浸出液中的硼用甲亚胺比色法测定。甲亚胺比色法测硼是在弱酸性水溶液中生成黄色络合物（测定浓度范围在0～10mg/10m1内符合朗伯-比尔定律灵敏度为0.0013mg/cm2），-般在显色1h后比色，显色稳定时间长达3h。此法硝酸盐不于扰，铁、铝等金属离子的干扰可加EDTA和氮基三乙酸络合掩蔽。甲亚胺试剂可用H酸和水杨醛合成，亦可直接加人溶液进行测定。方法简便，结果稳定，并能适用于自动化分析。2试剂
2.10.9%甲亚胺溶液：称取0.9g甲亚胺和2g抗坏血酸，加100m1纯水，微热溶解（分析时当天，配用》。若无固体甲亚胺试剂，可分别配制1%H酸溶液及0.04%水杨醛溶液使用。2.21%H酸溶液：在室温下溶解1g1-氨基-8茶酚-3，6－二磺酸氢钠于100ml无离子水中，然后加人2g抗坏血酸，使之完全溶解。若混浊可过滤后使用。溶液pH2.5，此液要当天配制。2.30.04%水杨醛溶液：每100m180%乙醇中加入水杨醛0.04ml。2.40.5mol/L氯化钙溶液：5.55g氯化钙（分析纯），加水100m1溶解。2.5缓冲液：取乙酸铵231g溶于水中，稀释到1L，再加人67gEDTA，此液pH6.7。2.6硼标准溶液：将0.5716g干燥的硼酸（优级纯）溶于水中，定容至1L，此液为100ppm硼标准贮存液。将此硼标准贮存液稀释10倍即为10ppm硼标准溶液。吸取10ppm硼标准液0、1、2、3、4、5ml，定容成50ml，配成浓度为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ppm的一组硼标准系列溶液，贮存在塑料瓶中备用。
3主要仪器
紫外可见分光光度计（或721分光光度计），塑料小烧杯，有10m1刻度的试管；锥形瓶及小冷凝管。
测定步骤
4.1待测溶液的制备：取20.00g风干并通过2.0mm尼龙筛的土样于250ml锥形瓶中，按土水比1：2，加40ml纯水，连接冷凝管，文火煮沸5min（从沸腾时计算，用秒表计时），准确5min取下，立即冷却。煮沸过的土壤溶液中加人4滴0.5mol /LCaClz溶液，移人离心管中离心5～10min（4000r/min），并过滤（用紧密滤纸过滤），滤液承接于塑料瓶中，供测硼用（最初滤液混浊时可弃去不要）。
4.2测定：取1ml1%H酸溶液于10ml干净试管中，加2ml水杨醛溶液，摇匀。再加人3ml缓冲液，立即加4ml待测液，摇匀后放置1h，选分光光度计420～430nm波长，用试剂空白溶液调吸收值到零，测显色液的吸收值。
国家标准局1987-06-04批准
1988 - 01-01实施
GB7877—87
4.3工作曲线的绘制：取标准系列溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ppm硼（B）于不同试管中，按4.2步骤测试吸收值。以吸收值为纵坐标，以标准系列溶液含量为横坐标，绘制工作曲线。5结果计算
有效硼（B，ppm）=c×
式中： c
由工作曲线查得硼的ppm数，
液土比，r=浸提时浸提剂毫升数/土壤克数=40/20=2。6允许偏差
按下表规定。
300-100
100~50
森林土壤微量元素结果允许偏差绝
相对偏差
9～11
13~ 20
注：①）煮沸时间一定要准确，否则易产生误差，也不易重复。②硬质玻璃常含有硼。所使用的玻璃器皿不应与试样溶液作长时间接触。加热浸提土壤水溶性硼时，最好使用石英玻璃制的锥形瓶。用其他玻璃制品时，应先进行空白试验，观察空白值的大小，决定其是否能用。用扣除空白的方法来消除玻璃器血的污染有时是难于奏效的。加热温度不高时，瓷器Ⅲ可用于硼的测定。聚四氟乙烯制品是适用的。③配制试剂及浸提用的水均须用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水。④若硝酸根浓度超过20ppm，对硼的比色测定有干扰，必须加氢氧化钙使呈碱性反应，在水浴上蒸发至干，再慢慢灼烧以破坏硝酸盐。再用一定量的0.1mo1 /L盐酸溶解残渣，吸取1.00ml溶液进行比色测定硼。③若土中的水溶性硼含量过低，比色发生困难，可以准确吸取较多的溶液，移人蒸发皿中，加少许饱和氢氧化钙溶液使之星碱性反应，在水浴上蒸发至干。加人适当体积（例如5.00ml）的0.1mol/L盐酸溶解，吸取1.00ml进行比色。由于待测液的酸度对显色有很大影响，所以标准系列也应按同样步骤处理。③绝对偏差一测定值-平均值，
相对偏差 (%）) = 测定停药需均值 100。平均值免费标准bzxz.net
附加说明：
本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。247
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