【国家标准(GB)】 森林土壤有效铜的测定

中华人民共和国国家标准
森林土壤有效铜的测定
Determination of available copper in forest soil本标准适用于森林土壤微量元素分析中有效铜的测定。1DDTC比色法
1.1方法要点
UDC 634.0.114
± 631.423
GB 7879-87
土壤中有效铜常用一定浓度的强酸或螯合剂浸提。酸性土壤或中性土壤常用0.1mol / L盐酸浸提，而石灰性土则带用EDTA或DTPA溶液浸提。浸出液中的铜，可以用比色法、极谱法和原子吸收分光光度法进行测定。
铜的显色剂应用较广的有双硫踪和DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸钠，又称铜试剂）。DDTC钠盐可用作Cu2+的显色试剂：
(Na -DDTC)
DDTC与Cu2+在pH4～11间形成棕黄色络合物，用有机溶剂萃取后比色测定。在三氯甲烷或四氯化碳溶液中，此络合物的最大吸收蜂在波长435~440nm处，浓度在0.1~5ppm铜范围内符合比尔定律，摩尔吸收系数&435~440=1.30×10*~1.60×10*。使用DDTC的钠盐时，选择性较差，铁、锰、钴、镍等元素干扰铜的測定。铁（Fe3+）与DDTC生成棕黑色化合物或沉淀，般可加人柠檬酸掩蔽铁。但多于5mg的铁应分离除去。在柠檬酸盐存在下，加人掩蔽剂EDTA能消除铁、锰、钻、镍的干扰，但应注意控制溶液的酸度，使之保持在PH8.0~8.8。pH>9时，EDTA将使铜的萃取不完全。Cu一DDTC络合物对光敏感，但在强光下至少在30min内稳定，在漫射光下则可在数小时内稳定。
1.2试剂
1.2.10.1mol/L盐酸：8.2ml浓盐酸稀释至1L。1.2.2DTPA浸提剂 (pH7.30):其成分为0.005mol/LDTPA-0.01mo1/LCaCl2-0.1mol/LTEA。1.967gDTPA（二乙基胺五乙酸，［(HOCOCH,),NCH2·CH,J2NCH,COOH，分析纯）溶于14.92g（或13.3m】）TEA【三乙醇胺，（HOCHCH，），·N，分析纯］和少量水中，再将1.47gCaC122H0（分析纯）溶于水中，一并转人1L容量瓶中，加水至约950ml，在pH计上用6mol/L盐酸调节pH至7.30（每升浸提剂约需加6mol/L盐酸8.5ml），最后用水定容，贮于塑料瓶中，几个月内不会变质。1.2.820%柠檬酸铵溶液：用分析纯试剂配制，并需用双硫-四氟化碳萃取，除去金属杂质，萃取时溶液用柠檬酸调节至pH2.5。1.2.45%EDTA二钠盐溶液：用分析纯配制。1.2.50.1%酚酰指示剂溶液。
1.2.6DDTC-氯化钠混合粉剂：1份DDTC与9份氯化钠（分析纯)在玛瑙研钵中磨细混匀，贮于玻璃塞瓶中。
1.2.7四氯化碳（CC14，分析纯），10ppm铜标准溶液：0.3928g硫酸铜（未风化的CuSO.·5HzO，分析纯）溶于0.5mol/L1.2.81
国家标准局1987-06-04批准
1988-0101实施
GB 7879—87
硫酸中，用0.5mol/L硫酸定容成1L，成为浓度为100ppm铜的贮备标准溶液。将此溶液用水再稀释成10ppm铜标准溶液。
1.3主要仪器
往复摄荡机，125ml分液漏斗，分光光度计，硬质玻璃烧杯和锥形瓶，塑料瓶（150～180ml，有塞）。
1.4测定步
1.4.1待测液的制备：酸性土用0.1mol/L盐酸浸提。称取10.0g通过2mm尼龙筛的风干土放人150~180m1塑料瓶中，加50.0ml0.1mol/L盐酸，用振荡机振荡1.5h，过滤得清液。石灰性土用DTPA浸提剂：称取25.0g通过2mm尼龙筛的风干士放入150~180ml塑料瓶中，加50.0mlDTPA浸提剂，在25℃时用荡机振荡2h，过滤得清液。1.4.2测定：吸取25.0ml清液（含铜50ug以下）于50ml硬质烧杯中，在电炉上小心蒸干。移人高温电炉中，在450℃灰化，冷却后用6mol/L盐酸溶解残渣，将全部灰分溶液转移到125ml分液漏斗中。加10ml20%柠檬酸铵溶液、10m5%EDTA溶液和3滴酚酸指示剂，加氨水使溶液颜色刚刚开始变红。加0.3gDDTC一氟化钠混合粉剂，稍加摇动使完全溶解。约10min后反应完全。准确地加人10.00ml四氟化碳，振荡5min，放置分层后，放出四氯化碳层，用干滤纸直接滤人比色杯中，于435nm波长处比色测定。
1.4.3工作曲线的绘制：吸取10ppm铜标准溶液0、1、2、3、4、5ml分别放人分液漏斗中，按上述步骤进行比色测定，绘制工作曲线。1.5 结果计算
有效铜（Cu，ppm）
式中：c　
由工作曲线查得铜的ppm数；
显色液体积，10ml，
cxv×ts
（1）
ts--一分取倍数，ts=浸提时所用浸提剂体积（ml）/测定时吸取浸出液体积（ml）=50/25，m
一土壤样品质量，g。
1.6允许偏差bzxZ.net
按GB7877-87《森林土墩有效硼的测定》第6章表的规定。注：①由于土填含铜最低，而铜又是常用的金属，试样的采集和处理过程中应注意避免污染。采样工具、包装、贮存、风干、粉碎和过筛都应尽量避免使用金属制品，尤其是铜制品。试剂也应注意检验和纯化。②用DTPA溶液浸提石灰性土填中有效铜时，浸提条件必须标准化：即土壤盛在150~180mI塑料瓶中，使用往复振荡机，每分钟往复振荡180次，浸提时室温应保持在25℃左右，浸提剂的pH值应为7.30，浸提时间为2h，都要严格避守。
③萃取工作应在漫射光下进行，避免强光直接照射。2原子吸收分光光度法
2.1方法要点
在乙炔一空气火焰中，用原子吸收分光光度法测定铜并无干扰，不受火焰和灯电流强弱的影响，常被用作校验仪器工作情况和分析步骤的标准。铜的共振线很多，都可以用作分析线。可以按照铜的浓度范围选择适当的铜线。溶液中铜的浓度较高时，可选择灵敏度较低的共振线而不必稀释待测液。常用的铜线和灵敏度如下表：
2.2试剂
同1.2。
2.3主要仪器
铜线，nm
往复振荡机，原子吸收分光光度计。2.4测定步骤
GB7879-87
灵敏度（1%吸收），含铜ug/ml
2.4.1土填有效铜的浸提方法同1.4.1，浸出液可直接用原子吸收分光光度计在324.7nm波长处测定铜。
2工作曲线的绘制：用0.1mol/L盐酸或DTPA溶液配制浓度为0.1~4ppm铜标准系列溶2. 4.2
液，在原子吸收分光光度计上于同样条件下测定吸收值后绘制工作曲线。2.5结果计算
有效铜（Cu，ppm）
式中：c
由工作曲线查得铜的ppm数，
二C×_
液土比，「=浸提时浸提剂毫升数/土壤克数。2.6允许偏差
按GB 787.787第 6章表的规定。附加说明：
本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。(2)
本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。254
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