【国家标准(GB)】 森林土壤粘粒的提取

中华人民共和国国家标准
森林土壤粘粒的提取
Extraction of soil ciay of forest soil本标准适用于粘粒矿质全量分析中土壤粘粒的提取。1虹吸管法
1.1方法要点
UdC 684.0.114
GB 7872 --87
风干土样除去有机质与碳酸盐以后，用分散剂使成悬液，按斯笃克定律计算粘粒（粒径小于0.002mm）的沉降时间，用虹吸管反复吸取粘粒部分，经105℃C烘干即成，如果为鉴定粘土矿物类型，为了不破坏晶体结构，烘干温度宜在50℃。1.2试剂
1.2.16%过氧化氢溶液：取20ml30%过氧化氢（化学纯），加80ml水。1.2.21：9盐酸溶液：1份浓盐酸（密度1.19g/ml，分析纯）加9份水。1.2.82%碳酸钠溶液：称取20g无水碳酸钠（分析纯），溶于水稀释至1Lc1.2.40.2mol/L盐酸溶液：取25ml浓盐酸（化学纯），用蒸馏水稀释至1500ml，摇匀。1.2.50.05mol/L盐酸溶液：取6.25ml浓盐酸（化学纯），用蒸馏水稀释至1500ml，摇匀。1.3主要仪器
高型烧杯（1L及400ml），细口瓶（5L）；小铜筛（孔径0.25mm），有柄瓷蒸发皿（500ml），虹吸弯管。
1.4测定步骤
1.4.1除去有机质：称取通过2mm筛孔的风干土样50~100g，置于高型烧杯（400ml）中加水润湿，滴加6%过氧化氢溶液，其用量视有机质多少而定，并小心用带橡皮头的玻璃棒随时搅拌，使其充分氧化，如氧化强烈，发生大盘气泡，样品将要溢出时，应立即滴加异戊醇（或乙醇）数滴，消除泡沫，以免损失粘粒，然后继续加6%过氧化氰氧化，直至有机质完全除去为止，残留的过氧化氢应加热煮沸除去。
1.4.2除去碳酸盐：如果土样中含有碳酸盐，先滴加0.2mol/L盐酸溶液。为避免烧杯中盐酸浓度降低，需要不断倾去上部清液，然后继续滴加0.2mol/L盐酸溶液，直至无气泡发生，再继续用0.05mo1/L盐酸洗至无钙，每次用少盘0.05mo1/L盐酸加至烧杯内的土样中，搅动静置后将上部清液倾人漏斗中。
检查钙：用小试管收集少量滤液（约5ml），滴加10%氨水中和，再加数滴10%乙酸酸化，使呈微酸性，然后加几滴4%草酸铵（稍加热），若无白色草酸钙沉淀物，则表示已无钙离子。1.4.3悬液的制备：将全部无钙的士样倒人漏斗滤纸上，用水洗至无氯。将无氯土样用水冲洗至有柄瓷蒸发Ⅲ中，加50ml2%碳酸钠分散剂后加热沸腾15min。冷却后将土液通过0.25mm小铜筛，用蒸馏水洗人1高型烧杯中。然后在烧杯外壁距杯底5cm和15cm处各划条线。加水定容至液面上升达15cm处。
1.4.4粘粒提取：用带橡皮头玻璃棒搅拌悬液12min，使1L高型烧杯中的悬液均匀分布，在停止搅拌前再向相反方向搅拌数次，以减少悬液继续旋转。搅拌一停止，此即沉降开始时间，记录该时间并盖上表面。在每次沉降过程中，均需测记液温3次以上，取其平均值，查表确定吸取粘粒的国家标准局1987-06-04批准
1988-01-01实施
时间（表1）。
取样深度
GB 7872 —87
表1土粘粒（<0.002mm）提取静置时间表静置时间
取样深度
静置时间
在规定吸取时间前30s将吸管轻轻插人1L高型烧杯中，用真空泵抽气吸取，或用水吸取悬液至5L试剂瓶中（图1）。
二通活赛
真空票抽气
5000ml
试剂瓶
橡皮管
橡皮塞
1000ml
高型烧杯
图1粘粒提取装置图
一固定架
再向高型烧杯中加2%碳酸钠分散剂，调节悬液pH至8～9，再加水使液面仍到15cm处，按上法，反复进行分散、定容、搅拌、沉降、吸取等步骤，直至在规定吸液时间，自液面下10cm高度内的213
悬液几乎全部澄清为止。
GB 7872 --87
向盛有吸出的胶体悬液的试剂瓶中，滴加1：9盐酸，边加边搅拌，直至分散的胶体悬液出现絮凝为止。澄清启，将上部清液吸出弃去，将下部凝絮物移至400ml高型烧杯中，用水洗至无氯。1.4.5粘粒的处理：将已除去氟离子的粘粒置于水浴上蒸干，在105℃下烘干，研磨过0.149mm筛，装瓶待用。若要进行矿物晶体结构的研究，则必须在50℃以下烘于后研磨过筛装瓶备用。注：①土壤悬液的密度应小于3%，以保证土粒自由沉降。②样品分散时，悬液pH应在8～9范围内，pH过低则分散不易完全，pH过高又会影响胶体性质。③沉降过程应在恒温或温度变化较小的条件下进行，以避免豪流。④在吸取悉液时，吸管不能插人烧杯沉积土粒中，也不可搅动下部悬液，防止粒径大于0.002mm的颗粒混人胶体悬液被起吸出。
③土壤胶体在烘干前，应将电解质洗净。2 离心机法
2.1方法要点
使用离心机提取粘粒的自的是为了节省沉降静置时间。其原理是根据斯笃克定律，颗粒在液体中沉降的速度和颗粒的半径的平方成正比，而和粘带系数成反比。即不同粘粒的颗粒沉降速度不样，如受到同样的外加力时，所有颗粒沉降速度仍服从上面的定律。当离心机工作时，产生离心力，离心管中的土壤颗粒受到离心力的影响，很快就下降，按斯笃克定律：
0.222r2 (d, -dz) 9
若离心管是自由式，可甩成水平，土壤颗粒沉降呈直线运动，则其时间公式为：R
3.81±2r2 (d,-d2)
若离心管是固定式，管不能甩成水平，则管中土壤颗粒要碰撞管壁，不呈直线运动，则其时间按下述离心公式计算：
当离心机运转时，产生离心力P：2
式（b）代人式（a）
式中：一
线速度，
一角速度，
一颗粒至轴心的距离（半径），cm。而U二R·
（3）
离心机旋转时间延长一瞬时间，则R值亦增加极微小的一段距离，它们的商就是颗粒在一瞬间内沉降的速度：
（4）代人斯笃克定律：
将式（3）
将式（5）积分：时间的极限由to→t，214
2 Ra2 (dp-d)r
（4）
（5）
则得：
R的极限由 R,R 2 。
2w2(d,-d)r
203r2 (d,d)
因：2= (2N)2
式中：R1
GB 7872 --87
In=2.303log代人上式
9n2.30310g
2 × 39.44N2r2 (dp - d)
液面至轴心的距离，cm，
颗粒沉降处至轴心的距离，cm，离心机每秒的速度，r/s，
土粒半径，cm；
土粒的密度，g/cm2，
d-一水（介质）的密度，8/cm2
n-水（介质）的粘滞系数，g/cms。R2
3.81 N2r2 (d,-- d)
若离心管是固定式，在离心过程中始终与离心机轴呈一角度（θ），此时粘粒不呈直线运动，粘粒势必与管壁碰撞，其离心时间的计算公式为：nlog
× (R2-R)
3.81N2,2(dp-d)cosg
R×(R2~Ri)
3.81N2r2(dp-d)sin(90-)
在日制“精工”RS一20Ⅲ型离心机上，时间公式应为：R2
式中：R1　
液面至轴心距离，cm，
0.2282N2,2 (d,- d)
颗粒沉降底部至轴心距离，cm3
离心机转速，r/s，
土粒的半径，cm免费标准下载网bzxz
土粒的密度，/cm2，
d介质的密度，g/cm。
计算举例：
从固定式离心机量R，=5.3cm，R2=15cm，离心机的预定转数N60
dp=2.65g/cm2，水的密度d（20°）=0.99823g/cm2，土粒半径r：0.0020
（cm）即r=10×10-s（cm）水的粘滞系数n（20℃）=0.01005g/cm·。根据公式（8）：
（固定式离心公式）
100r/s；土粒的密度
= 0.0010(mm) = 0.00015
GB 7872 -87
0.01005 x10g-
0.2282×1002×(10×10~)2×(2.65-0.99823)0.01005×0.45179
0.2282×10*×10×109×1.652
= 120 = 2 min
即离心需2min/次，管中上部悬浊液即为所需粘粒，倒出后，再加碳酸钠使pH为9，用玻璃棒将沉淀搅起，再离心，倒出，反复操作，直至上部液体经离心后为清液为止。2.2主要仪器
离心机。
2.8测定步骤
2.3.1按自然沉降法处理、制备的悬液，分别移人300ml固定式离心试管中（或50m1活动式离心试管中），对称两个离心管质量必须相等，移人离心机中，盖好机盖，按不同仪器要求的公式计算离心时间。
2.3.2调节离心机各自动控制系统（高速离心机要调节温度、时间、转速等），开动离心机开关，达到所需的转动时间，应立即停止离心，停稳后开盖，取出离心机管并将上悬液收集于5L容器中。2.3.3管内土粒加水并用2%碳酸钠调节pH至8～9，用玻璃棒搅拌，对称两管称至平衡，并移至离心机中对称放置，继续离心。反复操作直至上悬液接近透明为止。2.3.4收集的悬液，按自然沉降法所述，将粘粒凝聚、洗氯、烘干、研磨、贮于瓶中待用。注：①每次上机前必须将慧液pH调至8～9。对称两个离心管质量必须相等才能上机。②液面高度应一致，否则R，不准，离心所需时间也不准，提取的粘粒也不符合要求。故每次液面都必须达到离心管口下沿。
③在I作前应先最出R，、R2、N、等值以及所控制的温度，并查该温度下水的密度（d）及在该温度下水的粘滞系数（\）（见表2），然后才能计算离心机所需转速及时间。表2不同温度下水的粘滞系数（n）及密度（d）表温度
g/cm·s
g/cm·s
0.9984321
.0.00836
GB 7872—87
续表2
g/cm ·s
附加说明：
本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。d
本标准由中国科学院土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。217
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