【国家标准(GB)】 森林土壤交换性钙和镁的测定

中华人民共和国国家标准
森林土壤交换性钙和镁的测定
Determination of exchangeable calcium andmagneslum in. forest soll
本标准适用于酸性和中性森林土壤中交换性钙和镁的测定。1 1 mol/L乙酸铵交换-EDTA络合滴定法UdC 634.0.114
G B 7865 --87
1.1方法要点
土壤样品用1mol/L乙酸铵溶液处理后的浸出液，蒸干后用稀盐酸溶解残渣，即可用EDTA络合滴定法测定钙、镁。
1.2试剂
1.2.1pH10氨缓冲溶液：67.5g氯化铵（化学纯)溶于无二氧化碳的水中，加人新开瓶的浓氨水（化学纯，密度0.9g/ml，含氨25%）570ml，用水稀释至1L，于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。
1.2.2K-B指示剂：0:5g酸性络蓝K和1.0g萘酚绿B，与100g于105℃烘过的氯化钠一同研细磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。1.2.30.0100mol/L EDTA标准溶液：先将乙二胺四乙酸二钠(Na2H,CnoH120,N22H,O,相对分子质量372.1，分析纯)在80℃干燥2h，保存于干燥器中。每升溶液中溶解3.7225gEDTA二钠，存于塑料试剂瓶中。
1.2.42mo1/L氢氧化钠溶液：8.0g氢氧化钠（化学纯）溶于100ml无二氧化碳的水中。1.2.5．1：3盐酸溶液。
1.2.611氨水。
1.3主要仪器
烧杯（200ml）。
1.4测定步骤
吸取1mol/L乙酸铵处理土壤的浸出液（GB7863--87《森林土壤阳离子交换量的测定》1.4）25.00ml两份，分别放人200ml烧杯中，低温蒸于。往蒸干的烧杯内加3～5滴1：3盐酸溶液，溶解残渣，并加人少量水擦洗烧杯内壁，加水使溶液总体积控制在40m1左右。其中一份作钙、镁合量的测定：用1：1氨水中和溶液至中性（用pH试纸检查），加pH10氨缓冲溶液3.5ml，再加K-B指示剂0.1g，用0.01mo1/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗的EDTA溶液的体积（V，）。同时做一份空白试验，记录其消耗EDTA溶液的体积（V。）。另一份作钙的测定：用2mol/L氢氧化钠调节溶液到pH12，加0.1gK-B指示剂，用0.01mo1/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色，消耗EDTA溶液的体积为V2。同时做空白试验，记录其消耗EDTA溶液的体积（V。）
1.5结果计算
国家标准局1987-06-04批准
1988-01-01实施
式中： V-
GB 7865 —87
交换性钙（mmol号
-Ca2+/kg)
=(V/V。) ×c×2 ×ts
交换性镁（mmol言Mg2+/kg）
((Vi-Vo) - (V-Vo')) ×c× 2 ×tsml×K2
一滴定钙镁合量用去EDTA溶液的体积，ml，滴定钙镁合量空白试验用去EDTA溶液的体积，m1s一滴定钙用去EDTA溶液的体积，，ml；滴定钙空白试验用去EDTA溶液的体积，ml，X 1000.
+Mg2+的摩尔浓度时须乘2
EDTA标准溶液的浓度，mol/L，折合为Ca+或-一分取倍数，ts=
浸出液体积（ml）
吸取浸出液体积（ml）
风于土样质量，8，
将风于土样换算为烘干土样的水分换算系数。1.6允许偏差
按GB7860一87《森林土壤交换性酸的测定》表1的规定。注：①乙酸铵浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质，应先过滤后进行测定。否则这些有机质中的钙、镁经蒸干后加酸溶解时，亦被浸提人溶液中，影响土壤交换性钙、镁的定结果。21mol/L乙酸铵交换-原子吸收分光光度法2.1方法要点
以1mo1/L乙酸铵为土壤交换剂，用原子吸收分光光度计法测定土壤交换性钙、镁时，所用的钙、镁标准溶液中应加人同量的1mo1/L乙酸铵溶液，以消除基体效应。此外，在土壤浸出液中，还应加人释放剂锶（St），以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。2.2试剂
2.2.11000ppm钙标准溶液：2.4972g碳酸钙（CaCO，分析纯，经110℃烘4h）溶于1mol/L盐酸溶液中，煮沸赶去二氧化碳，用水洗人1L容量瓶中，定容。2.2.21000ppm镁标准溶液：1.0000g金属镁（光谱纯）溶于少量6mol/L盐酸溶液中，用水洗人1L容量瓶，定容。
2.2.8钙、镁标准系列混合溶液（其中含钙024ppm，含镁0~6ppm）：分别吸取不同鼠的1000ppm钙（Ca）和1000ppm镁（Mg）的标准溶液，用1mol/L乙酸铵溶液定容配制成含钙（Ca）1、4、8、12、16、20、24ppm和镁（Mg）0.5、1、2、3、4、5、6ppm的混合溶液。各混合液中应先加3%氯化锶（SrCl2·6HzO）溶液，使配制的溶液中含锶（Sr）1000ppm。2.2.41mol/L乙酸铵溶液（pH7.0）：同GB7863—87中1.2.1。2.3主要仪器
原子吸收分光光度计。
2.4测定步骤wwW.bzxz.Net
吸取1mol/L乙酸铵溶液处理土壤的浸出液（GB7863—87中1.4）20.00ml于25ml容量瓶中，加3%氯化锶（SrCl，·6Hz0）溶液2.5ml，用1mol/L乙酸铵溶液定容。定容后的溶液直接在选定工作条件的原子吸收分光光度计上用422.7nm（钙）和285.2nm（镁）波长处测定吸收值。在成批样品测定过程中，要按一定时间间隔用标准溶液校正仪器。186
G B 7865 87
先用标准系列溶液在相同条件下测定吸收值，绘制浓度一吸收值工作曲线。根据待测液中钙、镁的吸收值，分别在工作曲线上查得钙、镁的浓度（ppm）。2.5结果计算
交换性钙（mmo)1
c×v×ts
Ca2+/kg)
m×Kz×20.04×1000
交换性镁（mmol云
2-Mg2+/ kg)
c××ts
ml×K，×12.153×1000
式中．·
×1000
一从工作曲线上查得测读液的钙（或镁）ppm数一测读液体积，25ml：
一分取倍数，ts=
浸出液体积（rml）
吸取浸出液体积（ml）
一风干土样质量，g，
一将风干样换算成烘干土样的水分换算系数；专钙（Cazt）离子的摩尔质量，mg/mmol：1镁（Mg2+）离子的摩尔质量，mg/mmol，-将微克换算成毫克的除数。
2.6允许偏差
按GB786087表1的规定。
注：①土壤设出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质，应先过滤除去，避免阻塞喷雾装置。②原子吸收分光光度计测钙、镁的条件，参照仪器说明书。谢加说明：
（3）
（4）
本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。187
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