【国家标准(GB)】 饲料级丙酸钙

中华人民共和国国家标准
饲料级丙酸钙
Feed grade calcium propionateUDC 636.085.57
:661.842.7
GB 8248
本标准适用于丙酸与碳酸钙反应制取的丙酸钙。本品添加在饲料中作防霉剂。分子式：(CH,CH,COO),Ca
分子量：186.22（按1983年国际原子量）1技术要求
1.1外观：本品为白色结晶颗粒或粉末，易溶于水，无臭或稍有芮酸臭味。1.2丙酸钙应符合表1要求。
指标名称
含量[以（CH,CH,COO),Ca干基计）水不容物
游离酸(以 CH,CH,COO 计）
游离碱（以NaOH计）
重金属（以Pb计）
十燥失重
检验方法
试验中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。在未注明其他要求时，所用标准溶液按GB601一77《化学试剂标准溶液制备方法》；杂质标准溶液按GB602—77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》；制剂及制品按GB603--77《化学试剂制剂及制品制备方法》制备。
2.1鉴别
2.1.1试剂和溶液
2. 1. 1. 1
2. 1. 1. 2
2. 1. 1. 3
2. 1. 1. 4
硫酸(GB625—77)：1+9溶液；
盐酸(GB 622—77);
草酸铵（HG3-916—76)：4%（m/V）溶液；冰乙酸(GB 676--- 78)。
2.1.2鉴别方法
特异臭味。
2. 1. 2. 2
丙酸：称取试样0.5g，溶于50ml水中，加硫酸溶液（2.1.1.1)5ml。加热时应逸出闪酸的钙：称取试样0.5g，溶于50ml水中，加草酸铵溶液（2.1.1.3)即产生白色沉淀.分离之，沉淀不溶于艺酸（2.1.1.4)，但溶于盐酸（2.1.1.2）。国家标准局1987-10-14批准
1988-05-01实施
GB8248-87
2.1.2.3在较低的温度下灼烧试样，所得残渣加酸时会有气泡产生。2.2丙酸钙含量测定
2.2..1试剂和溶液
2.2.1.1乙二胺四乙酸二钠（GB1401—78）：C（EDTA-2Na)约为0.05mol/1的标准溶液；2.2.1.2
盐酸（GB622--77）：1+3溶液；2.2.1.3三.乙醇胺：化学纯，1+1水溶液；氢氧化钠（GB629—81）：20%（m/）溶液；2.2.1.4
2.2.1.5钙羧酸指示剂；
2.2.1.6氯化钠(GB1266—77)；
2.2.1.7钙红指示剂：1g钙羧酸指示剂与99g氯化钠混勾研细，保存于棕色瓶中。2.2.2测定方法
试样预先在120℃干燥2h，称取1g干燥试样，称准至0.0002g，溶于5ml盐酸（2.2.1.2）中，可微热至溶，转入100ml容量瓶并且用水稀释至刻度。移取25.00ml此溶液，加水50ml，加三乙醇胺溶液（2.2.1.3）2ml。用滴定管加乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.1.1）20ml，再加入氢氧化钠溶液(2.2.1.4)10ml,钙红指示剂（2.2.1.7)0.1g，立即继续用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
2.2.3结果的计算
丙酸钙［（CH,CH,COO),Ca】的百分含量按式(1)计算：V.C×0, 1862 × 100 = 74. 48 XVCm
式中：V-乙二胺四乙酸二钠标准液用量，ml;C-——乙二胺四乙酸二钠标准液之浓度，mol/1;m.-试样质量，g
0.1862-每毫摩尔丙酸钙的克数。两个平行试样测定的结果之差不得大于0.2%，以其算术平均值报告结果。2.3水不溶物的测定
称取试样10g，标准至0.01g，加80℃热水100ml，搅拌至溶解，用已恒重的玻璃滤埚（孔径5~～15μm）过滤，用50ml热水洗涤数次，在105℃下烘干4h，滤渣重量不得大于15mg。2.4游离酸或游离碱的测定
2.4.1试剂和溶液
2.4.1.1酚酸（HGB3039-59)：1%（m/V）乙醇溶液；2.4.1.2氢氧化钠（GB629-81)：C（NaOH)约为0.1mol/1的标准溶液；2.4.1.3不含二氧化碳的水；
2.4.1.4盐酸(GB 622-77)：C（HCI)约为0.1mol/1的标准溶液。2.4.2测定方法
称取2g试样，称准至0.01g，溶于20ml不含二氧化碳的水（2.4.1.3）中，加2滴酚酞指示液（2.4.1.1），如溶液无色，加0.3ml氢氧化钠标准溶液（2.4.1.2），应显粉红色；如溶液呈粉红色，加0.3ml盐酸标准溶液（2.4.1.4），粉红色应退去。2.5重金属的测定
2.5.1试剂和溶液
2.5.1.1冰乙酸(GB676—78)：6%（V/V）溶液；2.5.1.2硫化钠（HG3—905—76）：称1g硫化钠，用水溶成10ml,临用时新配；131
GB 824887
2.5.1.3铅标准溶液：1ml含0.01mgPb。按GB602一77之规定配制.再稀释10倍。2.5.2测定方法
称取1g试样，称准至0.01g，置于50ml比色管中、加30ml水，2ml乙酸溶液（2.5.1.1）.用蒸馏水稀释至50ml，加2滴硫化钠溶液（2.5.1.2），放置5min，其颜色不得深于标准。标准是取2ml铅标准溶液（2.5.1.3)与试样同时同样处理。2.6砷的测定
2.6.1、试剂和溶液
盐酸(GB622—77)：1+1溶液；
2. 6. 1. 2
碘化钾(GB1272—77)：16.5%（m/V）溶液：2.6.1.3氟化亚锡（GB638-78）：40%（m/V）盐酸溶液，一个月内有效；2.6.1.4无金属锌(GB2304-—80）；乙酸铅脱脂棉；
2. 6. 1. 5
2.6.1.6溴化乘试纸；
2.6.1.7砷标准浴液：1ml含砷0.001mg。按GB602-77之规定配制，再稀释100倍。2.6.2测定方法
称取试样1g，称准至0.01名，置于广口瓶中，按GB61077《砷测定法》中*1砷斑法”之规定进行测定。
标准是取2ml碑标准溶液（2.6.1.6），与试样同时同样处理。2.7干燥失重测定
2.7.1测定方法
称取1g试样，准确至0.0002g，于已恒重的称量瓶（甲4.5mm×h25mm）中，放于120（恒温烘箱中，打开称量瓶盖，干燥2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量并至恒重。2.7.2计算公式
干燥失重按式（2）计算：wwW.bzxz.Net
m×100
式中：㎡干燥前样品质量，g；
一干燥后样品质量，g。
两个平行样的测定结果之差不得大于0.1%，以其算术平均值报告结果。3验收规则
3.1本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书和使用说明。3.2使用单位可按照本标准规定进行验收，如供需双方对产品质量有异议时，可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。
3.3本品每批的重量不超过生产厂每班的产量。3.4取样方法：
3.4.1按表2规定从每批产品中选取取样袋数。132
每批总袋
17~400
GB8248—87
3.4.2用取样器通过3/4料层取样。每袋取样不少于50g。选取的袋数
所有袋数
√总袋数
3.4.3将所取样品迅速混匀，按四分法缩分至200B。分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中。瓶上贴标签。注明：生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。一瓶用于检验，一瓶保存6个月，以备仲裁分析用。
3.5如检验中有一项指标不符合标准时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行核验，此核验结果，即使只有…项指标不符合标准，则整批不能验收。4包装、标志、贮存和运输
4.1饲料级丙酸钙用内村食品级塑料袋的塑料编织袋包装，每包净重1kg或5kg。4.2包装上应有牢固标志，标明产品名称，生产厂名称，厂址，批号，批准文号，贮存条件.使用方法，净重，并标有“饲料级”的字样。4.3出厂产品应附有质量证明书，内容包括产品名称，生产厂名称，厂址，批号，批准文号，产品质量，本标准编号和化验员代号等。
4.4本品应存在通风、荫凉、干燥处。4.5运输时不得与有毒有害物质混贮、混运。附加说明：
本标准由中华人民共和国农牧渔业部、中华人民共和国化学工业部提出。本标准由中国兽药监察所、北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人李美同、郭文林、毛华藻。133
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