【国家标准(GB)】 粮食卫生标准的分析方法

GB/T5009.36—1996
中华人民共和国国家标准
粮食卫生标准的分析方法
Method for analysis of hygienic standard of grainGB/T5009.36—1996
1主题内容与适用范围
本标准规定了原粮和成品粮中各项卫生指标的分析方法。本标准适用于原粮和成品粮中马拉硫磷、甲拌磷、杀螺硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、磷化物、氰化物、氯化苦、二硫化碳、砷、汞、六六六、滴滴涕、黄曲霉毒素B1、镉、氟、曼陀罗籽、麦角、二漠乙烷、七氯、艾氏剂、狄氏剂等卫生指标的测定。
2引用标准
GB2715粮食卫生标准
GB5009.11食品中总砷的测定方法GB5009.15食品中镉的测定方法
GB5009.17食品中总汞的测定方法GB5009.181
食品中氟的测定方法
GB5009.19
GB 5009.20
食品中六六六、滴滴递残留量的测定方法食品中有机磷农药残留量的测定方法GB5009.22食品中黄曲霉毒素Bi的测定方法3感官检查
具有正常粮食的色泽及气味，不得有发霉变质现象。4理化检验
4.1马拉硫磷
4.1.1气相色谱法
按GB5009.20测定
4。1.2铜络合物比色法
4.1.2.1原理
马拉硫磷用有机溶剂提取，经氢氧化钠水解后，生成二甲基二硫代磷酸酯：再与铜盐生成黄色络合物，与标准系列比较定量，本方法检出量为25μg。取样量为20g时，最低检出浓度为1.25mg/kg。4.1.2.2试剂
4.1.2.2．1四氯化碳。
4.1.2.2.2无水乙醇。
4.1.2.2.3硫酸钠溶液（45g/L）：称取4.5g无水硫酸钠，溶于水中，并稀释至100mL。
4.1.2.2.4酸性硫酸钠溶液：100mL硫酸钠溶液（45g/L）中，加2.5mL盐酸，混。
5二硫化碳-四氯化碳混合液（1+200）。4.1.2.2.5
4.1.2.2.6
盐酸（1+1）：取50mL盐酸，用水稀释至100mL。4.1.2. 2.7
氢氧化钠溶液（240g/L)：取24g氢氧化钠，加水溶解至100中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
GB/T5009.36—1996
4。1.2.2.8三氯化铁溶液（50g/L）。4.1.2.2.9硫酸铜溶液（35g/L）：称取3.5g硫酸酮（CuS0·5H20）溶于100mL水中。
4.1.2.2.10酚酥-乙醇指示液（10g/L）：称取1g酚酥，加乙醇（95%）溶解并稀释至100mL。
4.1.2.2.11马拉硫磷标准溶液：先将50mL容量瓶准确称量，然后滴入约50mg马拉硫磷，再准确称量，加四氯化碳至刻度，混匀，并计算其浓度。4.1.2.2.12马拉硫磷标准使用液：临用前于马拉硫磷标准溶液中加四氯化碳稀释至每毫升相当于100.0μg马拉硫磷。4.1.2.3仪器设备
分光光度计。
4.1.2.4分析步骤
称取约20.00g粉碎并全部通过20目筛的样品，置于200mL具塞锥形瓶中，加40mL四氯化碳，密塞，振荡2h，然后过滤。吸取20mL滤液于125mL分液漏斗中，加0.2mL二硫化碳-四氯化碳混合液，加10mL酸性硫酸钠溶液，振摇1min静置分层，将四氯化碳层转入另一分液漏斗中，弃去水层。
吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL马拉硫磷标准使用液（相当0、50、100、150、200、250μg马拉硫磷），分别置于125mL分液漏斗中，加四氯化碳至20mL，再各加0.2mL二硫化碳-四氯化碳混合液。于样品溶液及马拉硫磷标准溶液中各加5mL无水乙醇，加0.4mL氢氧化钠溶液（240g/L），准确激烈振摇1min，立即加入10mL硫酸钠溶液（45g/L），混匀，加1滴酚酥指示液，用盐酸（1+1）中和至酚酥将褪色，再用盐酸（1+1）调pH为3～4（pH试纸试），再加0.5mL三氯化铁溶液（50g/L），振摇1min，静置分层（如乳化可离心分离），弃去四氯化碳层，用2㎡L四氯化碳洗涤水层，振摇1min，分层后弃去四氯化碳层，如四氯化碳层带黄色，再用四氯化碳洗涤水层。在水层中准确加入4.0mL四氯化碳、0.5mL硫酸铜溶液（35g/L），准确振摇1min。静置分层后将四氯化碳层通过脱脂棉滤入2cm比色杯中，以四氯化碳调节零点，在20min内于波长415nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。4.1.2.5计算
m×1000
m, ×V, /V ×1000
式中：Xi—样品中马拉硫磷的含量，mg/kg；mi
-测定用样液中马拉硫磷的质量，ug；-样品质量，g；
Vr样品提取加入四氯化碳总体积，mL；V2测定用样品四氯化碳提取液体积，mL。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。4。2甲拌磷、杀蟆硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、对硫磷以气相色谱法按GB/T5009.20测定。4.3磷化物
4.3.1定性
中华人民共和国卫生部1996—06—19批准（1)
1996—09—01实施
GB/T5009.36—1996
4.3.1.1原理
磷化物遇水和酸放出磷化氢，与硝酸银生成黑色磷化银，如有硫化物存在，同时放出硫化氢，与硝酸银生成黑色硫化银，干扰测定，而硫化氢又能与乙酸铅生成黑色硫化铅，以此证明是否有硫化物干扰。4.3.1.2试剂
4.3.1.2.1酒石酸。
4.3.1.2.2硝酸银溶液（100g/L)：贮存于棕色瓶中。4.3.1.2.3乙酸铅溶液（100g/L)。4.3.1.2.4乙酸镉溶液（100g/L)。4.3.1.3仪器
取200～250mL锥形瓶，配一适宜双孔软木塞或橡皮塞，每孔内塞以内径0.4～0.5cm、长5cm的玻璃管，每管内悬挂一长7cm、宽0.3～0.5cm的滤纸条，临用时，一纸条用硝酸银溶液湿润，另一纸条用乙酸铅溶液湿润。4。3.1.4分析步骤
迅速称取20.00g样品，置于锥形瓶中，加适量水至浸没样品，再加约0.5g酒石酸，立即塞好准备好的双孔塞，使滤纸条末端距液面约5cm，在暗处置40～50℃水浴内加热30min，观察试纸颜色变化情况。如试纸均不变色，表明磷化物负反应或未超过规定，如硝酸银试纸变色，乙酸铅试纸不变色，表示可能有磷化物存在，需再定量，如两种试纸均变色，可能有磷化物和硫化物同时存在或仅有硫化物存在，遇此情况，重取样品，加水后再加5mL乙酸镐溶液（100g/L），使形成黄色硫化镉沉淀，立即密塞，放置10min，再加酒石酸，操作同前，如硝酸银试纸变黑，乙酸铅试纸不变色，表示有磷化物存在，需再定量。4.3.2定量
4.3.2.1原理
磷化物遇水和酸，放出磷化氢，蒸出后吸收于酸性高锰酸钾溶液中被氧化成磷酸，与钼酸铵作用生成磷钼酸铵，遇氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量。本方法检出量为1.0μg，取样量为50g时，最低检出浓度0.020mg/kg。
4.3.2.2试剂
4.3.2.2.1高锰酸钾溶液（16.5g/L)：称取16.5g高锰酸钾，加水溶解后稀释至1000mL，静置三天或加热煮沸3min，冷却，放置过夜，用玻璃棉或石棉过滤备用。
4.3.2.2.2高锰酸钾溶液（3.3g/L)：将高锰酸钾溶液（16.5g/L）用水稀释5倍。
4.3.2.2.3硫酸（1+17）：取28mL硫酸缓缓加入400mL水中，冷却后加水至500mL。
4.3.2.2.4硫酸（1+5）：取83.3mL硫酸缓缓加入400mL水中，冷却后加水至500mL。
4.3.2.2.51
饱和亚硫酸钠溶液：取28.5g无水亚硫酸钠，加约70mL水，微热溶解后，放冷，稀释至100mL。4.3.2.2.6钼酸铵溶液（50g/L)。4.3.2.2.7氯化亚锡溶液：取0.1g氯化亚锡，溶于5mL盐酸中，临用时现配。
4.3.2.2.8磷化物标准溶液：准确称取0.0400g经105℃干燥过的无水中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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磷酸二氢钟，溶于水，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度（可加1滴三氯甲烷以增加保存时间），此溶液每毫升相当于0.10mg磷化氢。4.3.2.2.9磷化物标准使用液：吸取10.0mL磷化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于10μg磷化氢。4.3.2.2.10盐酸（1+1)。
4。3.2.2.11饱和硝酸汞溶液。
4.3.2.2.12饱和硫酸肼溶液。
4.3.2.2.13酸性高锰酸钾溶液：高锰酸钾溶液（16.5g/L）和硫酸（2mo1/L）等量混和。
4.3.2.3仪器
仪器如图1所示。
1、6一分液漏斗；2一二氧化碳发生瓶；3、4、5一洗气瓶；7一水浴；8一反应瓶；9、10、11一气体吸收管4.3.2.4分析步骤
样品测定：于三个串联的气体吸收管中各加5mL高锰酸钾溶液（3.3g/L）和1mL硫酸（1+17），二氧化碳发生瓶中装大理石碎块，从分液漏斗1中加适量的盐酸（1+1），作为二氧化碳发生器，二氧化碳气体顺序经装有饱和硝酸汞溶液、酸性高锰酸四溶液、饱和硫酸肼溶液的洗气瓶洗涤后，进入反应瓶中（如用氮气代替二氧化碳，可以只通过硫酸肼溶液安全瓶直接进入反应瓶）。预先通二氧化碳（或氮气）5min，打开反应瓶的塞子，迅速投入称好的50g样品，立即塞好瓶塞，加大抽气速度使分液漏斗6中的5mL硫酸（1+17）和80mL水加至反应瓶中，然后减慢抽气和二氧化碳（或氮气）气流速度，将放置反应瓶的水浴加热至沸半小时，并继续通入二氧化碳（或氮气）。反应完毕后，先除去气体吸收管进气的一端，再除去抽气管的一端，取下三个气体吸收管，分别滴加饱和亚硫酸钠溶液使高锰酸钾溶液褪色，合并吸收管中的溶液至50mL比色管中，气体吸收管用少量水洗涤，洗液并入比色管中，加4.4mL硫酸（1+5），2.5mL钼酸铵溶液（50g/L），混匀。
吸取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL磷化物标准使用液（相当于0、1、2、3、4、5μg磷化氢），分别放入50mL比色管中，加30mL水，5.4mL硫酸（1+5），2.5mL钼酸铵溶液（50g/L），混匀。于样品及标准管中各加水至50mL混匀，中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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再各加0.1mL氯化亚锡溶液，混匀。15min后，用3cm比色杯，以零管调节零点，于波长680nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准色列目测比较。取与处理样品量相同的试剂，按同一操作方法做试剂空白试验。4.3.2.5计算
X,=(m,-m)×1000
mg×1000
式中：X2-
-样品中磷化物的含量（以磷化氢计），mg/kg；一测定用样品磷化物的质量，ug；试剂空白中磷化物的质量，ug；-样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。(2)
4，3.26以空气代替二氧化碳，空气顺序经装有酸性高锰酸钾溶液，碱性焦性没食子酸溶液（5g焦性没食子酸溶于15mL水，48g氢氧化钾溶于32mL水中，然后两液混合）的洗气瓶洗涤后进入反应瓶。以下操作同上。其装置如图2所示。
1、2—洗气瓶；3一分液漏斗；4一反应瓶；5—一水浴；6、7、8一气体吸收管
4.4氰化物
4.4.1定性
4.4.1.1原理
氰化物遇酸产生氢氰酸。氢氰酸与苦味酸钠作用，生成红色异氰紫酸钠。4.4.1.2试剂
4.4.1.2.1酒石酸。
4.4.1.2.2碳酸钠溶液（100g/L）。4.4.1.2.3苦味酸试纸：取定性滤纸剪成长7cm、宽0.3～0.5cm的纸条，浸入饱和苦味酸-乙醇溶液中，数分钟后取出，在空气避阴干，贮存备用。4.4.1.3仪器
取200～300mL锥形瓶，配备一适宜的单孔软木塞或橡皮塞，孔内塞以内径0.4～0.5cm，长5cm的玻璃管，管内悬一条苦味酸试纸，临用时，试纸条以碳酸钠溶液（100g/L）湿润。
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4.4.1.4分析步骤
迅速称取5g样品，置于100mL锥形瓶中，加20mL水及0.5g酒石酸，立即塞上悬有苦味酸并以碳酸钠湿润的试纸条的木塞，置40～50℃水浴中，加热30min，观察试纸颜色变化。如试纸不变色，表示氰化物为负反应或未超过规定。如试纸变色，需再做定量试验。4.4.2定量
4.4.2.1原理
氰化物在酸性溶液中蒸出后被吸收于碱性溶液中，在pH7.0溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸-吡唑酮作用，生成蓝色染料，与标准系列比较定量，本方法检出限为0.15μg，取样量为10g时，最低检出浓度为0.015mg/kg。
4.4.2.2试剂
4.4.2.2.1
甲基橙指示液（0.5g/L）。
4.4.2.2.2
乙酸锌溶液（100g/L）。
4.4.2.2.3
酒石酸。
4.4.2.2.4
氢氧化钠溶液（10g/L）。
4.4.2.2.5
氢氧化钠溶液（1g/L）。
4.4.2.2.6
乙酸（1+24)。
4.4.2.2.7
酚酰-乙醇指示液（10g/L）。
磷酸盐缓冲溶液（0.5mo1/L，pH7.0）：称取34.0g无水磷酸4.4.2.2.8
二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠，溶于水并稀释至1000mL。4.4.2.2.9试银灵（对二甲氨基亚芊基罗丹宁）溶液：称取0.02g试银灵，溶于100mL丙酮中。
4.4.2.2.10异烟酸-吡唑酮溶液：称取1.5g异烟酸溶于24mL氢氧化钠溶液（20g/L）中，加水至100mL，另称取0.25g吡唑酮，溶于20mLN-二甲基甲酰胺中，合并上述两种溶液，混匀。4.4.2.2.11氯胺T溶液：称取1g氯胺T（有效氯含量应在11%以上），溶于100mL水中，临用时现配。
4.4.2.2.12氰化钾标准溶液：称取0.25g氰化钾，溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液每毫升约相当于0.1mg氰化物，其准确度可在使用前用下法标定。
取上述溶液10.0mL，置于锥形瓶中，加1mL氢氧化钠溶液（10g/L），使pH为11以上，加0.1mL试银灵溶液，用硝酸银标准溶液（0.020mo1/L）滴定至橙红色[1mL硝酸银标准溶液（0.020mo1/L）相当于1.08mg氢氰酸]。4.4.2.2.13氰化钾标准使用液：根据氰化钾标准溶液的浓度吸取适量，用氢氧化钠溶液（1g/L）稀释成每毫升相当于1μg氢氰酸。4.4.2.3仪器
4.4.2.3.1250mL玻璃水蒸气蒸馏装置。4.4.2.3.2分光光度计。
4.4.2.4分析步骤
迅速称取10.00g样品，放置于250mL蒸馏瓶中，加适量水使样品全部浸没，加20mL乙酸锌溶液（100g/L），加1～2g酒石酸，迅速连接好全部装置冷凝管下端插入盛有5mL氢氧化钠溶液（10g/L）的100mL容量瓶的液面下，缓缓加热，通水蒸气进行蒸馏，收集馏液近100mL，取下容量瓶，加水至刻度，中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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混匀，取10mL蒸馏液置于25mL比色管中。吸取0、0.3、0.6、0.9、1.2、1.5mL氰化物标准溶液（相当于0、0.3、0.6、0.9、1.2、1.5μg氢氰酸），分别置于25mL比色管中，各加水至10mL。于样品溶液及标准溶液中各加1mL氢氧化钠溶液（10g/L）和1滴酚酥指示液，用乙酸（1+24）调至红色刚刚消失，加5mL磷酸盐缓冲溶液，加温至37℃左右，再加入0.25mL氯胺T溶液，加塞混合，放置5min，然后加入5mL异烟酸-吡唑酮溶液，加水至25mL，混匀，于25～40℃放置40min，用2cm经色杯，以零管调节零点，于波长638nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。4.4.2.5计算
mg×1000
m×V /V,×1000
-样品中氰化物（以氢氰酸计）的含量，mg/kg；式中：X
-测定用样品液氢氰酸的质量，ug；m6
样品质量，g；
V3——样品蒸馏液总体积，mL；V4
一测定用蒸馏液体积，mL。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。4.5氯化苦
4.5.1原理
氯化苦可被乙醇钠分解形成亚硝酸盐，在弱酸性溶液中与氨基苯磺酸进行重氮化，然后再与N-1-萘基乙二胺盐酸偶合生成紫红色，与标准系列比较定量，本方法检出限为1.0μg，取样量20g时，最低检出浓度为0.050mg/kg。4.5.2试剂
4.5.2.1乙醇钠溶液：取金属钠，先用滤纸将表面煤油吸干，并用小刀切去表面被氧化部分（切下表现部分，务必放回煤油中，切勿与水接触），然后取5g切成碎片，量取1000mL无水乙醇，置于大烧杯中，将切好的金属钠立即分次加入，待作用完结，杯中不再有气体发生时，移入棕色瓶中备用。4.5.2.2无水乙醇。
4。5.2.3对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4g对氨基苯磺酸溶于100mL盐酸（1+1）中，存于棕色瓶中。4.5.2.4N-1-萘基乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2gN-1-萘基乙二胺，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。
4.5.2.5氯化苦标准贮备溶液：量取约20mL无水乙醇，置于50mL容量瓶中，准确称量后，加入2滴氯化苦，再准确称量，两次的差即为氯化苦质量，加无水乙醇至刻度，混匀。
4.5.2.6氯化苦标准使用液：吸取适量[按式（4）计算]氯化苦标准贮备溶液，置于50mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.020mg氯化苦，贮存于冰箱中。
50×0.02x50
式中：X4吸取的标准贮备液的体积，mL；一氯化苦的质量，mg。
中华人民共和国卫生部1996—06—19批准：（4)
1996—09—01实施
GB/T5009.36—1996
4.5.3仪器
分光光度计。
4.5.4分析步骤
称取约20.00g样品，置于100mL具塞锥形瓶中，加20mL乙醇钠溶液，盖好，放置暗处8～10h或过夜，过滤，量取5.0mL滤液，置于10mL比色管中。
吸取5.0mL氯化苦标准使用液，置于50mL容量瓶中，加20mL乙醇钠溶液，放置暗处8～10h或过夜，再加无水乙醇稀释至刻度，然后吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL此液（相当于0、2、4、6、8、10Hg氯化苦），分别置于10mL比色管中，再各加水乙醇至5mL，加乙酸（36%）1mL。于样品及标准管中各加1mL对氨基苯碘酸（4g/L），混匀，静置3～5min后，各加入0.5mLN-1-萘基乙二胺溶液（2g/L），加无水乙醇至刻度，混匀后放置20min，用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
4.5.5计算
mg×1000
m1o×Vg / V,×1000
式中：Xs
-样品中氯化苦的含量，mg/kg；一测定用样品中氯化苦的质量，μg；Vs—样品中加入乙醇钠总体积，mL；V6测定用样品滤液的体积，mL；m10
一样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。4.6二硫化碳
4.6.1原理
（5）
二硫化碳与二乙胺作用生成二乙胺磺酸，再与铜盐反应生成黄色复盐，与标准系列比较定量，本方法检出限为5μg，取样量为25g时，最低检出浓度为0.20mg/kg。
4.6.2试剂
4.6.2.1二乙胺-乙醇溶液（10g/L）。4.6.2.2乙酸铜-乙醇溶液（0.5g/L）。4.6.2.3硫酸铜溶液（50g/L）。4.6.24二硫化碳标准贮备溶液：量取约20mL二乙胺乙醇溶液（10g/L），置于50mL容量瓶中，准确称量后，加入2滴二硫化碳，再准确称量，两次的差即为二硫化碳质量，加二乙胺乙醇溶液（10g/L）至刻度，混匀。4.6.2.5二硫化碳标准使用液：吸取适量（按式（6）计算）二硫化碳标准溶液，置于50mL容量瓶中，加二乙胺乙醇溶液（10g/L）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.020mg二硫化碳。X
50×0.02×50
式中：X。吸取二硫化碳标准贮备液的体积，mL；mu
-二硫化碳质量，mg。
中华人民共和国卫生部1996—06—19批准：（6)
1996—09—01实施
GB/T 5009.36—1996
4.6.2.6乙醇（95%)。
4.6.3仪器
4.6.3.1装置如图3。
4.6.3.2分光光度计。
1、2—气体吸收管；3一圆底烧瓶；4一水浴；5一洗气瓶4.6.4分析步骤
称取约25.00g样品，置于500ml圆底烧瓶中，加入水适量至浸没样品，于气体吸收管内各加入10mL二乙胺乙醇溶液（10g/L），洗气瓶中加入50ml硫酸铜溶液（50g/L），以除去空气中的硫化物，再将圆底烧瓶置于70℃左右的水浴锅中，按图3连接好洗气瓶、吸收管、抽气装置，缓缓抽气2h后，取下气体吸收管。停止加热和抽气。
将气体吸收管中吸收液倒入50mL容量瓶中，用少量二乙胺乙醇溶液（10g/L）洗气体吸收管2～3次，洗液并入容量瓶中，再用二乙胺乙醇溶液（10g/L）加至刻度，混匀。吸取5.0mL置于25mL比色管中。吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL二硫化碳标准使用液（相当0、10、20、30、40、50Hg二硫化碳），分别置于25mL比色管中，再各加二乙胺乙醇溶液（10g/L）至10mL，混匀。
于样品及标准管中各加1mL乙酸铜乙醇溶液（0.5g/L），再加乙醇至刻度混匀。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长400nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
4.6.5计算
mjz×1000
m1, ×V./V, ×1000
式中：X
-样品中二硫化碳的含量，mg/kg；测定用吸收稀释液中二硫化碳的质量，ug；样品质量，g；
-样品吸收稀释液总体积，mL；
-测定用样品吸收稀释液体积，mL。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。4.7碑
按GB/T5009.11操作。
按GB/T5009.17操作。
4.9六六六、滴滴沸
中华人民共和国卫生部1996—06—19批准（7）
1996—09—01实施
GB/T 5009.36—1996
按GB/T5009.19操作。
4.10黄曲霉毒素B1
按GB/T5009.22操作。
按GB/T5009.15操作。
按GB/T5009.18操作。
4.13曼陀罗籽
4.13.1鉴别
曼陀罗籽呈三角形或肾形，扁平，表面有网点，呈棕色或棕褐色，有的边缘有皱折，淡棕色，宽2～3mm，有的较大，约5～6mm。4.13.2生物碱比色定性
4.13.2.1原理
样品中所含阿托品等生物碱经提取后与发烟硝酸及氢氧化钾溶液有呈色反应。
4.13.2.2试剂
4.13.2.2.1氨水（1+1)。
4.13.2.2.2
乙醚。
盐酸（1+5）。
4.13.2.2.3
4.13.2.2.4
三氯甲烷。
4.13.2.2.5无水硫酸钠。
发烟硝酸。Www.bzxZ.net
4.13.2.2.62
4.13.2.2.7
氢氧化钾-乙醇溶液（100g/L）。4.13.2.3分析步骤
将约30粒曼陀罗籽放入乳钵中，加氨水（1+1）浸湿，浸渍片刻，研磨成粘稠状，加乙醚研磨三次，每次10mL，将乙醚合并于分液漏斗中，加10mL盐酸（1+5），振摇提取1min，分出盐酸层至另一分液漏斗中，加氨水（1+1）调成碱性，用10mL三氯甲烷振摇提取1min，再提一次，合并三氯甲烷层，通过无水硫酸钠脱水后浓缩至0.5mL，备用。取0.2mL试液于小蒸发血中，挥干溶剂，加4滴发烟硝酸使残渣溶解，水浴上蒸干，残留物黄色，冷却后加数滴氢氧化钾-乙醇溶液（100g/L），则变紫堇色，随即变红色。阿托品、著碱和东著碱均有此反应。4.13.3薄层色谱定性
4.13.3.1原理
样品中所含阿托品等生物碱经提取后，用薄层分离，再以显色剂显色，与对照标准比较。
4.13.3.2试剂
4.13.3.2.1硅胶G薄层板：厚度0.3~0.5mm，105℃活化1h，放干燥器中备用。
4.13.3.2.2展开剂：甲醇-氨水（200+3）。4.13.3.2.3显色剂：称取0.85g次硝酸，加10mL冰乙酸，加40mL水，溶解。取5mL，加5mL碘化钾溶液（4g碘化钾溶于5mL水中），再加20mL冰乙酸，加水稀释至100mL。
4.13.3.2.4阿托品标准溶液：称取120.0mg硫酸阿托品，溶于10mL水中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
GB/T 5009.36—1996
中，加氨水（1+1）呈碱性，用三氯甲烷提取二次，每次8mL，三氯甲烷提取液经少许无水硫酸钠脱水，滤入20mL具塞比色管中，再用少许三氯甲烷洗滤器，洗液并入比色管中，加三氯甲烷至20mL，此溶液每毫升相当于5.0mg阿托品。4.13.3.2.5东碱标准溶液：称取145.0mg氢漠酸东食碧碱，以下按阿托品标准溶液同样处理，配成每毫升相当于5.0mg东食碱。4。13.3.3分析步骤
在薄层板下端2cm处，点10μL阿托品及东著碱标准溶液，30100μL样品提取浓缩液，各点间距1.5cm，置于预先用展开剂饱和的展开槽中，待溶剂前沿上展至10～15cm，取出，挥干展开剂，喷量色剂呈现橙红色斑点为阳性反应。
4.13.4定量
称取1000g粮食，从中检出曼陀罗籽，不得超过5粒。4.14麦角
4.14.1鉴别
4.14.1.1形态
麦角呈三条或四条钝的圆柱形，微弯，两端稍窄细，长0.3～0.4cm，粗1～7mm，外面皇黑色或紫棕色，有纵沟与横裂纹，质脆，易折断，断面钝三角形，边缘暗紫色，中心呈灰白或紫白色。4.14.1.2组织切片
将麦角泡入水中，浸泡24h，使膨胀，夹在土豆或罗卜中间，以固定，用小手术刀切成尽可能薄的小片，用次甲基蓝溶液（1g/L）显色，在显微镜下观察，其组织紧密。
4.14.2麦角红素和麦角生物碱定性4.14.2.1试剂
4.14.2.1.1
酒石酸溶液（20g/L）。
4.14.2.1.2无水乙醚。
4.14.2.1.3
饱和碳酸氢钠溶液。
氨水（1+1）。
4.14.2.1.4
4.14.2.1.5三氯甲烷。
4.14.2.1.6对二甲氨基苯甲醛溶液：称取0.125g对二甲氨基苯甲醛，加100mL稀硫酸（65mL硫酸缓缓倒入35mL水中，混匀，冷却）溶解，然后加0.1mL三氯化铁溶液（50g/L），混匀。4.14.2.1.7硫酸。
4.14.2.1.8无水乙醇：紫外光灯波长365nm下观察无荧光。4.14.2.1.9乙酸乙酯。
4.14.2.1.10过氧化氢溶液（3%）。4.14.2.2分析步骤
取20粒可疑麦角于研钵中，研碎，加酒石酸溶液（20g/L）研成粘稠状：中10mL乙醚，仔细研磨，分取乙醚，反复进行三次，合并乙醚层于试管中，保留残渣于研钵内。在试管内加0.5mL饱和碳酸氢钠溶液，振摇，碳酸氢钠溶液层变红色，即表示检出麦角红。取保留的残渣，加氨水（1+1）研磨呈碱性，用三氯甲烷提取三次，每次10mL，合并三氯甲烷层，分成两部分，一部分小心加2mL对二甲氨基苯甲醛溶液，在两液层接触面呈蓝紫色环，数分钟后，三氯甲烷层均显蓝色，即表示检出麦角中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
GB/T5009.36—1996
生物碱。另一部分三氯甲烷提取液置于试管中，在热水浴上使三氯甲烷挥尽，残留物加无水乙醇溶解，在波长365nm紫外光灯下观察有强烈蓝色荧光，即表示检出麦角生物碱。
4.14.3定量
称1000g粮食，检出麦角后称量，不得超过0.10g。4.15毒麦
根据形态鉴别，毒麦籽实被内外紧包，紧贴于内内，其芒联接于外部，芒长7～15mm，籽实长椭圆型，坚硬无光泽，呈灰褐色，长46mm，腹沟较宽，籽实1000粒，重10～13g，如图4所示。cm
4.15.1定量
称取1000g粮食，栋出的毒麦不得超过1g。4.16二溴乙烷
4.16.1蒸馏法（SGS法）
4.16.1.1试剂
4。16.1.1.1已烷：重蒸，使用前，以气相色谱法检验，应无干扰峰。4.16.1.1.2去泡剂（BakerantifoanB)。4.16.1.1.3无水硫酸钠。
4.16.1.1.4二溴乙烷（EDB）标准使用液：用已烷配制成含1.0、2.5、5.0、10.0ng/mLEDB的标准使用液。
4.16.1.2仪器
4.16.1.2.1气相色谱仪：附有电子捕获检测器。4.16.1.2.2蒸馏装置：如图5所示。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施
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