【国家标准(GB)】 食盐卫生标准的分析方法

中华人民共和国国家标准
食盐卫生标准的分析方法
MethodforanalysisofhygienicstandardoftablesaltGB/T5009.42—1996
1主题内容与适用范围
本标准规定了井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析方法。本标准适用于井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析。氟比色法最低检出浓度为1mg/kg，硫酸盐的最低检出浓度为0.050g/100g。2引用标准
GB5009.4食品中水分的测定方法GB/T5009.11食品中总砷的测定方法GB/T5009.12食品中铅的测定方法GB/T5009.14食品中锌的测定方法GB/T5009.18食品中氟的测定方法9酱油卫生标准的分析方法
GB/T5009.39
3感官检查
3.1将样品撒在一张白纸上，观察其颜色，应为白色，或白色带淡灰色或淡黄色，加有抗结剂铁氰化钾的为淡蓝色，因其来源而异，不应含有肉眼可见的外来机械杂质。
3.2约取20g样品于瓷乳钵中研碎后，立即检查，不应有气味3.3约取5g样品，用100mL温水溶解，其水溶液应具有纯净的咸味，无其他异味。
4理化检验
4.1水分
按GB/T5009.4中直接干燥法操作。4.2水不溶物
4.2.1试剂
硝酸银溶液（50g/L）。
4.2.2分析步骤
4.2.2.1预先取Φ12.5cm（或9cm）新华快速定量滤纸，折叠后置高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在100±5℃烘至恒量。4.2.2.2称取25.00g样品，置于400mL烧杯中，加约200mL水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解。4.2.2.3将4.2.2.2溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于500mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（加1滴硝酸银溶液检查不发现白色混浊为止）。加水至刻度，混匀，此液留作其他项目测定用。4.2.2.4干燥至恒量，首次干燥1h，以后每次为0.5h，取出放干燥器中0.5h称量，至两次所称质量之差不超过0.001g。4.2.3计算
X, = m-m2x100 ..
式中：X——样品中水不溶物的含量，g/100g；-称量瓶和带有水不溶物的滤纸质量，gm
m2称量瓶加滤纸质量，g；
一样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。4.2.4允许差
相对相差≤5%。
4.3食盐（以氯化钠计）
4.3.1原理、试剂、仪器
同GB/T5009.39中4.3.1~4.3.3。4。3.2分析步骤
：(1)
吸取25.0mL4.2.2.3滤液于250mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。再吸取25.0mL，置于瓷蒸发皿中，加水至50mL，以下按GB/T5009.39中4.3.4自“加入1mL铬酸钾溶液（50g/L）”起依法操作。4。3.3计算
(V-V)×c×0.0585
×100/(1-A) .
m4×500*250
式中：Xz一样品中食盐（以氯化钠计）含量（以干基计），g/100gA——样品中水分，g/g；
m4——样品质量，g;
Vi、V2、C1、0.0585分别同GB/T5009.39中4.3.5中的V4、Vs、C2o结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。4.3.4允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。4。4硫酸盐（铬酸钡法）
4.4.1原理
铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀，溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则含有为硫酸根所取代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。4.4.2试剂
4.4.2.1铬酸锁混悬液：称取19.44g铬酸钾与29.44g氯化锁（BaC122H,0），分别溶于1000mL水中，加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀沉降后，倾出上层液体，然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至1000mL，成混悬液，每次使用前混匀。4.4.2.2盐酸（1+4)。
4.4.2.3氨水（1+2)。
4.4.2.4硫酸盐标准溶液：准确称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg硫酸根。4.4.3仪器
分光光度计。
4.4.4分析步骤
吸取10.00~20.00mL4.2.2.3滤液，置于150mL锥形瓶中，加水至50mL。吸取0,0.50,1.0,3.0,5.0,7.0mL硫酸盐标准溶液（相当0,0.50,1.0,3.05.0,7.0mg硫酸根），分别置于150mL锥形瓶中，各加水至50mL。于每瓶中加入3～5粒玻璃珠（以防爆沸）及1mL盐酸（1+4），加热煮沸5min。再分别加入2.5mL铬酸锁混悬液，再煮沸5min左右，使铬酸锁和硫酸盐生成硫酸锁沉淀。取下锥形瓶放冷，于每瓶内逐滴加入氨水（1+2），中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于50mL具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤三次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长420nm处，测吸光度，绘制标准曲线比较。4.4.5计算
Vzx1000
ms*500
式中：X，—样品中硫酸盐的含量（以硫酸根计），g/100g；V2测定时样品稀释液体积，mL；m4——测定用样品相当硫酸盐的质量，mg;一样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。4.4.6允许差
相对相差≤10%。
4.5．1滴定法
4.5.1.1原理
钙、镁离子可与乙二胺四乙酸二钠生成可溶性铬合物，铬黑T指示剂与钙、镁离子生成酒石红色，当滴定至终点时，乙二胺四乙酸二钠和钙、镁铬合成无色铬合物而铬黑T游离，溶液即由红色变为亮蓝色，根据溶液pH不同及用不同指示剂分别测出钙、镁总量及钙量，两者之差即为镁含量。4.5.1.2试剂
4.5.1.2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C1oHi4N20.Naz·2H,0)]。4.5.1.2.2紫尿酸铵混合指示剂（2%)：取10g干燥氯化钠及0.2g紫尿酸铵于玻璃乳钵中混合，研细，贮于棕色小广口瓶中备用。4.5.1.2.3氢氧化钠溶液（80g/L)：取8g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。
4.5.1.2.4氨缓冲溶液：取20g氯化铵溶于300mL水中，加100mL氨水，再加水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。4.5.1.2.5铬黑T混合指示剂（1%)：取10g干燥氯化钠研细，加0.1g铬黑T于玻璃乳钵中，混合研细，贮于棕色小广口瓶中备用。4.5.1.3仪器
10mL微量滴定管。
4.5.1.4分析步骤
吸取50mL4.2.2.3的滤液，置于250mL锥形瓶中。加入2mL氢氧化钠溶液（80g/L）及约5mg紫尿酸铵混合指示剂（2%），搅拌溶解后，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，至溶液由红色变成蓝紫色为止，记录消耗溶液毫升数。
再吸取50mL4.2.2.3滤液，置于250mL锥形瓶中，加5mL氨缓冲溶液及约5mg铬黑T混合指示剂，搅拌溶解后立即以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，至溶液由酒石红色变为亮蓝色为止。记录消耗溶液毫升数。4.5.1.5计算
X4-*x0.243x1...
mg×500
式中：X4—样品中镁的含量，g/100g；.…(4)
V4一滴定钙离子消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；V3一一滴定钙镁离子总量消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
c2——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；m样品质量，g；
0.0243一一与1mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(CioH,N20.Na2·H,0)=0.01000mo1/L]相当的镁的质量，g。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。4。5.1.6允许差
平行滴定标准滴定液充许差≤0.1mL。4.5.2示波极谱法
4.5.2.1原理
镁-铬黑T络合物在乙二胺-氢氧化钾催化体系中于1.03V（VS·SCE）处有一尖锐良好对称络合物吸附液，最佳支持电解质为乙二胺（20%）一铬黑T（5×10mo1/L）-氢氧化钾（0.05mo1/L），在此底液中波高与镁浓度在0.1～4.0μg/mL之间呈直线关系，样品中镁的波峰电流与标准系列波峰电流比较定量。4.5.2.2试剂
所有实验用水均为去离子水。
4.5.2.2.1乙二胺（20%）：吸取20mL乙二胺（一水合物）用水稀释至100mL。
4.5.2.2.2铬黑T溶液（5X10*mo1/L)：称取0.2307g铬黑T用三乙醇胺溶液（5%）溶解至100mL，贮冰箱保存，三日内使用有效，临用时将此溶液用三乙醇胺溶液（5%）稀释10倍。4.5.2.2.3氢氧化钾溶液（0.05mo1/L)：称取2.8g氢氧化钾，用水溶解并稀释至100mL。
4.5.2.2.4镁标准溶液：称取0.5000g金属镁，加9mL盐酸（1+1）溶解后，再加盐酸（1+99）定容至500mL，此溶液1mL相当于1.0mg镁，临用时再将此溶液用水稀释至标准使用液，每毫升相当于10.0μg镁。4.5.2.3仪器
4.5.2.3.1示波极谱仪。
4.5.2.3.225mL试管。
4.5.2.3.310～100μL微量注射器或吸液器。4.5.2.3.4玻璃器血：所有玻璃器血均用硝酸（10%）浸泡过夜，最后用水冲洗干净，并在无尘、无烟环境中晾于备用。4.5.2.4样品处理
采集市售食盐样品（如系颗粒性状态，先置玻璃乳钵磨成粉状）置清洁瓷盘内于100土5℃干燥箱中加热烘烤4h，待冷，贮广口塑料瓶内，加盖备用。4.5.2.5分析步骤
4.5.2.5.1称取约0.500g食盐，加水溶解定容至50mL，吸取此试样溶液0.01～2.0mL（相当含0.1～4μg镁）于25mL试管中，用水稀释至5.0mL待测。
4：5：2.5：2吸取（4.5.2.2.4）镁标准溶液0,0.01,0.025,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40mL（相当于含0,0.10,0.25,0.50,1.0,2.03.0,4.0μg镁）于25mL试管中，加水至5.0mL，待测。
4.5.2.5.3于样品管及标准管中，依次加入1.0mL乙二胺（20%），1.0mL铬黑T溶液（5×10~mo1/L），0.5mL氢氧化钾溶液（0.5mol/L），加水至10mL，摇匀，于原点电位一0.7V，三电极、阴极化，调节电流倍率适当进行一次导数扫描测定，于一1.03V处分别记录试样和镁标准的波峰电流值，采用直接比较法计算结果。
4.5.2.6计算
X,=(h-h)×C,xVx100
(h-h。)×V,×m,×1000
-样品中镁含量，g/100g；
式中：Xs—
hi—样品中波峰电流值，μA；
试剂空白波峰电流值，μA；
镁标准波峰电流值，μA；
镁标准质量，g；
Vi—样品溶液定容体积，mL；
V2——用于测定时样品溶液的体积，mL；一样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。4.5.2.7允许差
相对相差为≤10%。
4.6．1原理
离子与硫酸根生成硫酸钡，混浊，利用比浊作限度测定。4.6.2试剂
（5）
4.6.2.1稀硫酸：量取5.7mL硫酸，倒入50mL水中，再加水稀释至100mL。4.6.2.2锁标准溶液：准确称取1.7887g氯化锁（BaC12·2H,0）溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于10.0mg锁。4。6.2.3锁标准使用液：吸取1.0mL锁标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于钡0.10mg。4.6.3分析步骤
4.6.3.1称取50.00g样品，加水溶解至500mL，过滤，弃去初滤液，量取50mL滤液于50mL比色管中，另取1mL锁标准溶液（相当0.10mg钡）置于50mL比色管中，加水至刻度，混匀。于两管中各加2mL稀硫酸，摇匀，放置2h，样品管不得比标准管混浊，即≤20mg/kg的锁。4.7氟
4。7.1比色法
4.7.1.1原理
某些含有羟基的天然物质中，对一些元素离子具有良好的吸附交换性能，在氟化物存在的环境下，羟基与氟离子之间发生离子交换，利用此反应可进行微量氟化物的分离和富集，然后在酸性溶液中使氟与（Ⅲ）、茜素氨羧络合剂生成蓝色三元络合物。
4.7.1.2试剂
4.7.1.2.1稀盐酸：吸取23.4mL盐酸加水稀释至100mL。4.7.1.2.2氯化钡溶液（100g/L）。4.7.1.2.3氢氧化镁混悬液：取15.6g硫酸镁（MgS04·7H20），置于2000mL锥形瓶内，加100mL水，溶解，在不断搅拌下缓缓加入1350mL氢氧化钠溶液（4g/L），加热混悬液并在60～70℃保持10～15min，冷却至室温，待混悬物沉降后，用虹吸法吸弃上层溶液。如此反复用水洗涤混悬物，直至洗液滴加稀盐酸与氯化锁溶液不再发生混浊。将此混悬物移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，使用前充分混匀，混悬液保持两个月吸附性能不变。4.7.1.2.4缓冲液（pH4.7)：称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调pH为4.7，然后加水稀释至500mL。4.7.1.2.5硝酸溶液（0.001mo1/L)：同GB/T5009.18中3.6。4.7.1.2.6茜素氨羧络合剂溶液（0.001mo1/L)：同GB/T5009.18中3.4。4.7.1.2.7丙酮
4。7.1.2.8氟标准溶液：同GB/T5009.18中3.12。4.7.1.2.9氟标准使用液：临用时吸取1.0mL（4.7.1.2.8）氟标准溶液，于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当10μg氟。4.7.1.2.10硝酸（1+31）：量取5mL硝酸，加水稀释至160mL。4.7.1.3仪器
离心机。
4.7.1．4分析步骤
称取5.00g样品于50mL离心管中，加水溶解至20mL。另分别吸取0，1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL（4.7.1.2.9）氟标准使用液（相当于0，10，20，30，40，50g氟）于50mL离心管中，再各加水至20mL。于样品及标准管中各加入氢氧化镁混悬液20mL，充分搅拌后，于沸水浴中加热10min，放冷。以2000r/min离心5min，小心倾出上清液，再加40mL水，混匀后再离心，如此反复2～3次，最后倾出上清液。各管均加入20mL硝酸（1+31），并于水浴上加热振摇，使沉淀完全溶解。
将各管溶液分别移入50mL比色管中，并用水洗涤离心管数次，洗液合并于比色管中，加水至刻度，混匀，再于各管中加3mL茜素氨羧络合剂溶液（0.001mo1/L），3mL缓冲液（pH4.7），8mL丙酮，3mL硝酸镧溶液（0.001mo1/L），混匀，放置10min，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长580nm处测吸光度，绘制标准曲线，比较定量。4.7.1.5计算
X=mg×1000
m。×1000
式中：X样品中氟的含量，mg/kg；mg
-测定用样品中的氟质量，ug；
一样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的两位有效数。4.7．1．6允许差
相对相差≤10%。
4.7.2氟电极法
4.7.2.1、原理、试剂、仪器
（6）下载标准就来标准下载网
离子强度缓冲液：称取无水乙酸钠62.0g，柠檬钠0.3g，冰乙酸15mL，溶解后稀释至1L。其他同GB/T5009.18中10、11、12章，但要求氟标准使用液每毫升相当于50.0μg氟。
4.7.2.2分析步骤
称取约100g样品，置于乳钵中适当研细（粒径约0.5mm左右）备用。称取2.00g研细样品，置于25mL小烧杯中，加10mL水、10mL离子强度缓冲液，放在磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液中，搅拌30min，于静态读取毫伏数为Ei。
再加入0.2mL氟标准使用液（1mL相当于0.05mg氟），搅拌10min，测得毫伏数为E2。此时E小于Ei，同时记录测定时溶液温度。4.7.2.3计算
X,=mo×1000
m×1000
式中：X
样品中氟的含量，mg/kg；
-测定用样品中氟的质量，ug；
样品质量，g。
式中：C——加入已知氟的质量，为10μg；AE-
一两次毫伏之差，即（E一E2)；S表示斜率，25℃时为59.16mV。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。47.2.4允许差
相对相差为≤10%。
按GB/T5009.12操作。
按GB/T5009.11操作。
（8）
按GB/T5009.14中第二法操作。
4。11亚铁氰化钾（硫酸亚铁法）4.11.1原理
亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁生成蓝色复盐，与标准比较定量。最低检出浓度为1mg/kg。
4.11.2试剂
4.11.2.1硫酸亚铁溶液（80g/L）。4.11.2.2稀硫酸：量取5.7mL硫酸，倒入50mL水中，冷后再加水至100mL。
4。11.2.3亚铁氰化钾标准溶液：准确称取0.1000g亚铁氰化钾，溶于少量水，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当1mg亚铁氰化钟钾。
4.11.2.4亚铁氰化钾标准使用液：吸取10.0mL亚铁氰化钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当0.1mg亚铁氰化钾。4.11.3仪器
分光光度计。
4.11.4分析步骤
称取10.00g样品溶于水，移入50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，然后吸取25.0mL滤液于比色管中。吸取0,0.1,0.2,0.3,0.4mL亚铁氰化钾使用液（相当0，10.0,20.0,30.0,40.0μg亚铁氰化钾），分别置于25mL比色管中，各加水至25mL。
样品管与标准管各加2mL硫酸亚铁溶液（80g/L）及1mL稀硫酸，混匀。20min后，用3cm比色杯，以零管调节零点，于波长670nm处测吸光度，绘制标准曲线，样品从曲线上查出含量，或与标准色列目测比较。4.11.5计算
mz×1000
m/3×50
×1000×1000
式中：X：样品中亚铁氰化钾的含量，g/kg；m12—测定用样液中亚铁氰化钾的质量，μg；一样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。4.11.6允许差
相对相差≤10%。
4.12碘（加碘食盐）
4.12.1定性
4.12.1.1试剂
（9）
混合试剂：硫酸（1+3），4滴；亚硝酸钠溶液（5g/L），8滴，淀粉溶液（5g/L)，20mL。临用时混合。
4。121.2分析步骤
取约2g样品，置于白瓷板上，滴2～3滴混合试剂于样品上，如显蓝紫色，表示有碘化物存在。
4.12.2碘酸钾定性
4.12.2.1原理
碘酸钾为氧化剂，在酸性条件下，易被硫代硫酸钠还原生成碘，遇淀粉显蓝色，如硫代硫酸钠浓度较高时，生成的碘又可和剩余的硫代硫酸钠反应，生成碘离子，使蓝色消失，硫代硫酸钠控制一定浓度可以建立此定性反应。4.12.2.2试剂
显色液配制：淀粉溶液（5g/L），10mL；硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H0）（10g/L），12滴；硫酸（5+13），510滴。临用时现配。4.12.2.3分析步骤
称取数克样品，滴1滴显色液，显浅蓝色至蓝色为阳性反应，阴性者不反应（此反应特异）。
测定范围：每克盐含30μg碘酸钾（即含18Hg碘），立即显浅蓝色，含50Hg呈蓝色，含碘越多蓝色越深。4.12.3定量
4.12.3.1原理
样品中的碘化物在酸性条件下用饱和溴水氧化成碘酸钾，再于酸性条件中氧化碘化钾而游离出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算含量。
4.12.3.2试剂
4.12.3.2.1磷酸。
4.12.3.2.2碘化钾溶液（50g/L)：临用时配制。4.12.3.2.3饱和溴水。
4.12.3.2.4淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水搅匀后，倒入50mL沸水中，煮沸，临用现配。4.12.3.2.5硫代硫酸钠标准溶液［（NazS203·5H0）=0.1mo1/L]，临用时准确稀释至50倍，浓度为0.002mo1/L。4.12.3.3分析步骤
称取10.00g样品，置于250mL锥形瓶中，加水溶解，加1mL磷酸摇匀。滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色，边滴边振摇至黄色不褪为止（约6滴），溴水不宜过多，在室温放置15min，在放置期内，如发现黄色褪去，应再滴加溴水至淡黄色。
放入玻璃珠45粒，加热煮沸至黄色褪去，再继续煮沸5min，立即冷却。加2mL碘化钾溶液（50g/L），摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液（0.002mo1/L）滴定至浅黄色，加入1mL淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至蓝色刚消失即为终点。
如盐样含杂质过多，应先取盐样加水150mL溶解，过滤，取100mL滤液至250mL锥形瓶中，然后进行操作。4.12.3.4计算
V,×c, ×21.15×1000
（10）
式中：Xg—样品中碘的含量，mg/kg；Vs—测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c3硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，mo1/L；样品质量，g；
21.15——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S,0·5H0)=1.000mol/L]相当的碘的质量，mg。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数4.12.3.5允许差
平行滴定标准滴定液充许差≤0.1mL。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、江苏省连云港市卫生防疫站、湖南省卫生防疫站、四川绵阳地区卫生防疫站、广东省卫生防疫站、四川省卫生防疫站负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
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