【商检行业标准(SN)】 出口酒中腐霉利残留量检验方法

1主题内容与适用范围
本标准规定了出口酒中腐霉利残留量2抽样和制样
2.1检验批
以不超过1
2.2抽样数量
2.3抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽
2.4试样制备
均稳驶
出口酒中腐毒利残留量检验方法泪色谱测定方法，
的商品应具有相同
，如包装、标记、产地、规格和等级等。件取1瓶作为原始样品，加封后，标明标记及时送实验室SH 0203-93
将职得的全部原始样品侧入洁净的塘瓷混样桶内，充分搅拌混匀，再将混匀样品分装出两份(每份5mL)，密封：作为试样，标明标记。2.5试样保
将试样于4~5C冷糖保存
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品宽到)污染和发生残留物含量的在何变化。3测定方法
用正已烷提职试样中残留的腐霉利，经硼酸钠洗涤后，进行气相色谱测定，以艾民剂作内标物，内标法定量。2试剂和材料
3.2.1正己烷：重蒸馏．
3.2.2硼酸钠溶液：
3. 2.3艾氏剂及腐毒利标
纯度99%
2. 4内标物艾氏剂)溶液及腐番利标准溶3.2.4.1内标物溶液
因剂标准品，用
2腐利标准溶液：准确称职适量腐霉利标准品3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪并配备下列装置电子俘获检测器(ECD
记录仪或色谱数据处理机
2微量注射器：10ml
3.3.3快速混匀器
4离心机：
3. 3.6具塞离心管 : 5mL
3.3.7尖嘴吸管。
9.4测定步骤
3.4.1提取及净化
不期类哺者
4.2测定Www.bzxZ.net
3.4.2.1色谱条
20.01g）试样于5ml
现县嘉心
莲离心
b.进样口温度：250℃：
柱温：1
d. 检测器温度 : 25
e.氮气：纯度≥999%，50mL/m
3. 4 2. 2色谱测定
丙酮配成100gmL的储备液。根据需要用内标物溶液释工的内标物溶液。
成适当浓度的标推工作
性现加会的器改内标物意源，于快速课用活于再心提上二娱层供气糖也者测器上提酸钢
工作;想报标模皮毒在和近抵金量,楚定性想选的氧样工作精稳,和清工作消激和样高密需别及内标糖内应4.3空自试
除不加试样处
，按上述测定步骤进行
用色谐数据处理机或按下列公式计算：Y-.e
式中：X-样品中店
mg/kgi
h-样液中腐番利的峰高， m
h\-工作标准溶液中腐毒利的峰高，m，中内标物的峰高，mm：
;-样液中内标物的峰高
-工作标准溶液中腐毒利的浓度，μg mL，-工作标准
样液中加入内标物的重量·e：
m-称职的试样量，
注：计算结果需扣除空白值：
4本方法的测定低限和回收率
4.1测定低限
（低限为0.05mgm
4.2回收率
实验数据：腐毒利度在0.05~0.5mg㎡kg范围，回
附加说明
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人黄志强、熊芳、庄金侍主要载考克，
洪再。
SAFDA-PESTICIDE AHALYTICAL MAHUALVOI.APPeNdiX 9 106 12
在仪器检测线性范围内。标准