【电子行业标准(SJ)】 电子陶瓷用钛酸钡粉体材料规范

中华人民共和国电子行业军用标准FL5971
SJ20510-1995
电子陶瓷用钛酸锁粉体材料规范Specification for barium titanate powdermaterial for electronic ceramics1995-05-25发布
1995-12-01实施
中华人民共和国电子工业部批准中华人民共和国电子行业军用标准电子陶瓷用钛酸粉体材料规范
Specification for barium titanate powdermaterial for electronic ceramic1范围
SJ20510-1995
1.1主题内容
本规范规定了电子陶瓷用钛酸锁粉体材料的分类、要求、质量保证规定、交货准备等。1.2适用范围
本规范适用于电子陶瓷用钛酸钡粉体材料。1.3分类
钛酸锁粉体材料按其应用领域和技术要求分为以下四类：类别
2引用文件
GB601-88
GB602-88
GB603—88
GB5596-85
GB6678-86
GJB 360.187
SJ/Z1463—79
3要求
3.1外观
GWBT—3
GCBT—4
一般钛酸粉体材料
细粒度钛酸钡粉体材料
高纯微细钛酸钡粉体材料
高纯超微细钛酸钡粉体材料
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂3
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备电容器用陶瓷介质材料
化工产品采样总则
电子及电气元件试验方法总则
无线电陶瓷材料化学分析方法的一般要求白色或微黄色粉末，无肉眼可见机械杂质。3.2化学性能
钛酸钡粉体材料的化学组分应符合表1的规定。中华人民共和国电子工业部1995-05-25发布1995-12-01实施
KAoNrKAca=
化学组成
钛酸钡（BaTi）
氧化锶(SrO)
氧化钙(CaO)
氧化镁（MgO）
氟化钾+氧化钠(K,0+NazO)
三氧化二铁（Fe）
氯（以CI-计）
三氧化二铝（Al,O）
二氧化硅（SiO2）
BaO/TiO2（mol比）
游离Bao
灼烧减量
3.3物理性能
SJ20510-—1995
表1化学组分
含量范围
1.00±0.01
XBT--2
钛酸钡粉体材料的物理性能应符合表2的规定。表2物理性能
平均粒径（dso）
粒度分布
粉粒品型
3.4电气性能
呈正态分布；
粒径在3~7范围
内的粒子数不少
于粒子总数的
70%。
XBT—2
呈正态分布；
粒径在1~3范围
内的粒子数不少
于粒子总数的
70%。
钛酸钡粉体材料的电气性能应符合表3的规定。2
GWBT-3
1.000-0.005
GWBT-3
呈正态分布；
粒径在1.5~0.5
范围内的粒子数
不少于粒子总数
的70%。
GCBT-4
GCBT-4
垦正态分布；
粒径在0.8~0.2
范围内的粒子数
不少于粒子总数
的70%。
介电常数e(20±2C时)
居里温度Tc
4质量保证规定
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表3日
电气性能
≥1600
≥2200
GWBT-3
≥2800
≥125
GCBT-4
≥3400
≥128
4.1检验责任
除合同或订单中另有规定外，承制方应负责完成本规范规定的所有检验。必要时，订购方或上级鉴定机构有权对本规范所述的任一检验项目进行检查。4.1.1合格责任
所有产品必须符合本规范第3章和第5章的所有要求。本规范规定的检验应成为承制方整个检验体系或质量大纲的一个组成部分。若合同中包括本规范未规定的检验要求，承制方还应保证所提交验收的产品符合合同要求。质量一致性检验抽样不允许提交明知有缺陷的产品，也不能要求订购方接收有缺陷的产品。4.2检验分类
本规范规定的检验分为：
a。鉴定检验；
b.质量一致性检验。
4.3环境条件
除另有规定外，应按GJB360.1中4.1.1条的规定进行各种试验。4.4鉴定检验
鉴定检验应在产品正式投产前进行，当原材料、主要生产设备或制造工艺发生重大改变，有可能影响鉴定检验结果时，或停顿生产100d后重新开始生产时，也应进行鉴定检验。鉴定检验应在有关主管部门认可的实验室进行，样品应为生产中正常使用的设备和工艺制造的产品，鉴定检验的样品应从同一生产流程中按GB6678的规定随机抽取。4.4.1鉴定合格资格的保持
为保持鉴定合格资格，每两年要全部重新进行鉴定试验。4.4.2检验项目
鉴定检验的检验项目应按本规范3.1条和表1、表2、表3的规定。4.4.3合格判据
当按4.7条规定的检验方法对钛酸锁粉体材料进行检验时，若样品通过本规范3.1条和表1、表2、表3中规定的各项检查或试验，则鉴定检验合格，若未通过其中任何一项检验，则鉴定检验为不合格。
4.5质量一致性检验
质量一致性检验分为逐批检验和周期检验。4.5.1抽样方案
由同一配方，在相同条件下连续生产的钛酸锁粉体材料组成一个检验批。3
KAONIKAca-
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质量一致性检验的样品按GB6678的规定采取。4.5.2逐批检验。
当钛酸钡粉体材料交货时，必须进行逐批检验，逐批检验项目为3.1条和表1规定的所有项目及表2中的平均粒径。
4.5.3周期检验
为了确定钛酸钡粉体材料是否符合本规范的要求，承制方应按3.1条和表1、表2的规定项目进行周期检验。周期检验每半年不得少于一次。当制造工艺或原料作重大改变时，也要进行周期检验。
4.5.4判定规则
当按本规范4.7条规定的检验方法对钛酸钡粉体材料进行检验时，若所有的指标均符合表1、表2、和3.1条的规定，则认为该粉体材料合格。在检验中，如果有一个试样不符合本规范中的任何一项要求时，应以同一批粉体材料制成的两倍数量的试样，对不合格项目进行复验，若复验仍不合格，则认为该粉体材料不合格。4.6包装检验
本规范第5章规定的包装和标志要求，按目视法进行检验。包装运输检验，每年进行次，其结果只考核包装质量。
4.7检验方法
4.7.1外观
钛酸钡粉体材料的外观，按3.1条规定用目测法进行检验。4.7.2化学成份
钛酸钡粉体材料化学组分检验方法见附录A（补充件)。4.7.3物理性能
4.7.3.1粒度
钛酸钡粉体材料的粒度，用自动计数沉降分析法进行测定。4.7.3.2粉粒晶型
钛酸钡粉体材料的粉粒晶型用X一射线衍射分析方法进行检验。4.7.4电气性能
4.7.4.1按GB5596的有关规定将受试钛酸领粉体材料制成陶瓷样品。4.7.4.2用制成的陶瓷样品，按GB5596规定的方法和条件，测定样品常温（20±2C）时的介电带数E。
4.7.4.3将制成的陶瓷样品放在加热箱中，按GB5596规定的方法和条件测定不同温度时陶瓷样品的介电常数，绘制出介电常数与对应温度的关系曲线。在曲线中，介电常数最大峰值点所对应的温度，即居里温度Tc5交货准备
5.1标志
5.1.1钛酸锁粉体材料的包装袋内应放入标签，其上应注明：承制方名；
b.产品名称；
c.商标；
产品型号或标记；
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制造日期（或编号）或生产批号：标准代号：
检验员印章；
钛酸锁粉体材料的处包装袋应有如下标志：承制方名；
产品名称或型号规格代号；
商标；
产品型号或标记：
制造日期或生产批号。
5.2包装
5.2.1钛酸粉体材料使用内有两层以上塑料薄膜的编织袋或内衬塑料薄膜袋的木桶等包装。每件50kg或25kg。
5.3运输
钛酸锁粉体材料可以用任何运输工具运输。运输中要防止雨淋。5.4贮存
钛酸钡粉体材料贮存在通风、阴凉、干净、干燥的库房内。6说明事项
6.1预定用途
钛酸锁粉体材料中的4类和3类预定在高性能PTC热敏半导体陶瓷材料、晶界层陶瓷电容器、多层陶瓷电容器等高性能陶瓷电容器介质材料及微波介质材料制造中作为原料。2类预定在一般陶瓷电容器介质材料和高居里温度PTC热敏半导体陶瓷材料制造中作原料。1类主要在电子元件的包封与灌封材料制造中作无机填充料使用，也可在一般陶瓷电容器介质材料和高居里温度PTC热敏半导体陶瓷材料制造中作为原料使用。6.2订货文件内容
合同或订单中应载明下列内容：a：本规范的名称和编号；
材料的类别(代号)；
材料的重量：
本规范第3章未包括的其它特殊要求；d.
特殊包装要求；
特殊标志要求；
其它。
KAOiKAca=
附录A（标准的附录）
钛酸钡粉体材料化学组分检验方法A1试剂和溶液的制备及其要求
A1.1钛酸钡粉体材料化学组分检验中，制剂的制备方法应符合GB603的规定，标准溶液的制备方法应符合GB601的规定，杂质标准溶液的制备方法应符合GB602的规定。A1.2钛酸钡粉体材料化学组分检验中所用水和化学试剂应符合SJ/Z1463中有关规定，所用试剂级别均不低于分析纯级。A2试样
A2.1一个检验批的试样应从同一批原料的所有产品中随机抽取，用非金属的标准取样器按GB6678规定从检验批中采集试样，将试样置入非金属质的粉体匀化器混合均匀，每个检验批的试样总量不少于1000g。
A2.2试样采集好后，用缩分法缩取200g试样，分装入两个样品袋内，一个供化学组分检验用，另一个供复查使用。
A3钛酸锁含量的测定
A3.1原理
试样用浓盐酸溶解，加入乙二胺四乙酸二钠的铵水溶液，将T14+离子稳定络合，以硫酸铵作为沉淀剂，将溶液中Ba2+离子以硫酸锁形式沉淀出来，将其沉淀过滤、灼烧、称重计算。A3.2试剂及溶液
A3.2.1试剂
盐酸；
乙二胺四乙酸二钠；
氢氧化铵；
硝酸银；
氯化锻；
甲基橙；
硫酸铵。
A3.2.2溶液
乙二胺四乙酸二钠的氨性溶液：称取38g乙二胺四乙酸二钠溶于1+5体积比的氢氧a，
化铵水溶液中：
体积比为1+1的氢氧化铵水溶液；c.
1%的硝酸银水溶液；
d。10%的氯化钡酸性溶液（用盐酸酸化)：e0.1%的甲基橙溶液；
f.25%的硫酸铵水溶液。
A3.3仪器和设备
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分析天平，称量为100～200g，感量为±0.0001g；a.
b.箱式高温电阻炉，最高工作温度为1200℃，精度±5℃。A3.4分析步骤
称取试样0.5g（准确至±0.0001g），置于200ml烧杯中，用少量水润湿试样，轻轻摇动使混合均匀，加盐酸15ml，置于电炉上缓缓加热，保持微沸状态，待其晶型转化后，再加入15ml水，继续加热至试样完全溶解，乘热用慢速定性滤纸过滤，用热水洗涤不溶物及滤纸至无氧离子（用1%Ag-NO溶液检验），收集滤液及洗液于400ml烧杯中，加入50ml乙二胺四乙酸二钠的氨性溶液，调整溶液的体积至300ml后，加入0.1%甲基橙指示剂1滴，用1：1的氢氧化铵溶液调整溶液呈黄色，加热至沸，在不断搅拌下加入25%的硫酸铵溶液20ml（次倒入），静置保温陈化4h，而后用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤滤纸上沉淀至无氯离子（1%硝酸银溶液检验滤液）。将沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷中，低温灰化，于800～850℃灼烧30min，冷却、称量至恒重。
A3.5分析结果的计算
按下式计算氧化锁的含量
式中：BaO%一—氧化钡的百分含量；Gi——试样的质量，g；
Gz—沉淀的质量，g；
02×0.6570×100
0.6570一一硫酸锁换算为氧化锁的换算系数。·(A1)
再根据计算出的试样中氧化锁的百分含量与A12条测定的游离氧化钡百分含量之差，同A10条中测定的试样中二氧化钛百分含量进行对比，按下式计算值判定试样中二氧化钛过量状况。
(C1 - C2)/65.74
当k<1时，说明二氧化钛过量。此种情况下，钛酸锁含量按下式计算：BaTiO,(% )
Ci- C2
当k1时，说明氧化锁过量。此种情况下，钛酸钡含量按下式计算：C3
BaTiO(%) = 34.26×100
式中：k——对比值；
C—测得的氧化钡的含量，%；
C2——A12条中测得的游离氧化钡的含量，%；C3—A10条中测得的二氧化钛的含量，%；65.74—钛酸钡中氧化钡的理论含量，%；34.26—一钛酸锁中二氧化钛的理论含量，%。A3.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%。·（A2)
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A4氧化锶、氧化钙、氧化镁含量的测定A4.1原理
试样用盐酸浸溶，在试样中氧化锶、氧化钙、氧化镁等与盐酸溶液作用而以S2+离子、Ca?+离子和Mg2+离子进入溶液。在酸性条件，硝酸钾同高氟酸镧存在下，溶液中Na*离子Fe3*离子和Ba2+离子不构成对S2+离子、Ca2+离子和Mg2+检验的干扰。在测试条件下，溶液中Ca2+离子对422.7mm波长的光、S2+离子对460.7nm的光和Mg2+离子对285.2nm的光有较强的吸光度。根据试验中各个分析波长处测得的吸光度值，即可在有关标准工作曲线上分别查出试样中Sr2+离子、Ca2+离子和Mg2+离子的含量。A4.2试剂及溶液
A4.2.1试剂
高氯酸，优级纯；
盐酸，36%优级纯；
销酸，优级纯；
硝酸钾，优级纯；
氯化鋼，优级纯；
硝酸锶，优级纯；
碳酸钙，基准试剂；
碳酸镁，优级纯；
A4.2.2溶液
70%高氯酸水溶液；
b.硝酸水溶液，1+1；
c.浓度为10mg/mlK+离子的硝酸钾溶液：称取103.40g硝酸钾置于500ml烧杯中，在搅拌下加水溶解，将溶液转入1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度，配成含K+离子为40mg/ml浓度的溶液。吸取该溶液50ml于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，即成为含K*离子为10mg/ml的硝酸钾溶液。
d。浓度为20mg/mlLa3+离子的高氟酸鋼溶液：称取氯化（LaCl·7HzO)26.70g置于300ml烧杯中，加40ml高酸，放在砂浴上加热蒸发至干。搅拌下以水重新溶解，转入500m容量瓶中，用水稀释至刻度。
e：浓度为含1mg/ml氧化钙的硝酸钙标准溶液：准确称取经105C烘干的碳酸钙（基准试剂）1.7850g（准确至0.0001g）置于300ml烧杯中，加适量水和滴加1+1硝酸使其溶解后，再过量加10ml1+1硝酸。将烧杯放在电炉上加热煮沸后，转到水浴上蒸发至干，再以适量水重新溶解，转入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度。f.浓度为含1mg/ml的氧化锶的硝酸锶标准溶液：准确称取经105C烘干的硝酸锶（优级纯）2.0430g（准确至0.0001g）置于200ml烧杯中，以适量水溶解后，转入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
g：浓度为含0.1mg/ml氧化镁的硝酸镁溶液：准确称取经105℃烘干的碳酸镁（优级纯）2.0920g（准确至0.0001g）置于300ml烧杯中，加适量水和滴加1+1硝酸使之溶解，再过量加10ml1+1硝酸。将烧杯放在电炉上加热煮沸后，转到水浴上蒸发至干，再以适量水重新溶解，转入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，即配成硝酸镁标准溶液（含氧化镁量为1mg/ml）。使8
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用时，取适量该溶液，用水准确稀释10倍，即含氧化镁量为0.1mg/ml的硝酸镁标准溶液。A4.3仪器
分析天平，称量100200g，感量0.0001ga.
原子吸收分光光度计（附Mg、Ca和Sr空心阴极灯)：该仪器工作条件列于表A1中。b.
表A1测定锶、钙、镁时，分光光度计的工作条件测定光线波长
测定元素
A4.4分析步骤
A4.4.1绘制标准工作曲线
火焰种类
空气一乙炔
气体流量
按下面表A2所示溶液种类和体积吸取标准溶液及添加溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，配制成系列标准溶液。按表A1所示工作条件分别测试各序号混合液中钙、锶和镁的吸光度，以各元素浓度为横坐标，以其在特定波长下的吸光度为纵坐标，分别绘制成钙、锶和镁的标准工作曲线。
系列混合标准溶液的组成
系列混合标准落液的序号及各溶液的加入量组成混合标准溶液的种类
硝酸钙标准溶液
硝酸锶标准溶液
硝酸镁标准溶液
高氯酸铜溶液
硝酸钾溶液
1+1硝酸水溶液
高氯酸溶液
A4.4.2试样检验。
准确称取试样1.0000g（准确至0.0001g），放入100ml烧杯中。用少量水冲洗润湿杯壁，轻轻摇动均匀。向杯中加入20ml盐酸，摇匀。将烧杯放在电炉上缓缓加热，待其晶型转化后，再加入20ml水，继续仔细加热至试样完全溶解，转入100ml容量瓶中，冷却后，再分别加入0.5ml高氯酸、5ml高氧酸溶液、5ml浓度为K*10mg/ml的硝酸钾溶液和2ml1+1的硝酸水溶液，用水稀释至刻度，即制成混合试样溶液。按表A1所列工作条件，于各特定波长下测定试液的吸光度，然后从各氧化物的标准工作曲线上查出试液中各氧化物对应的含量。9
KAoNiKAca=
A4.5分析结果的计算
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根据分析中测得数据，按下面公式计算试样中的氧化钙、氧化锶和氧化镁的百分含量MO% =C×V×10-6
式中：MO%一一氧化钙和氧化锶可氧化镁的百分含量。（AS)
C—一从标准工作曲线上查得的被测试液中氧化钙或氧化锶或氧化镁的含量，ug/ml；V—被测试液体体积，ml；
W——试样的质量，g。
A4.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.02%。A5氧化钾和氧化钠含量（总碱度)的测定A5.1原理
试样用盐酸溶解。在酸性条件下，加入少量艳盐，来消除电离干扰和提高钾、钠的测试灵敏度。用空气一一乙块火焰，在波长766.5nm和589.0nm处，分别测定钾、钠的吸光度。采用标准加入法消除大量钛、锁离子对测量的干扰。A5.2试剂和溶液
A5.2.1试剂
盐酸；
氯化；
氯化钾；
d。氯化钠；
氯化溶液。
A5.2.2溶液
氯化钾标准溶液：准确称取0.1907g氯化钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏a.
水稀释至刻度，摇勾，此溶液1ml含0.1mg钾；b。氯化钠标准溶液：将优级纯氯化钠试剂约5g置于瓷蒸发血或埚中，放入箱式电炉中，于400～450℃灼烧至无爆裂声为止。稍冷，放入干燥缸中冷至室温。准确称取灼烧后的氟化钠0.2543g溶于蒸馅水中，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1mg钠。吸取一定量的溶液，用水稀释至10倍。配制成为1ml含氧化钠10ug的标准溶液。
A5.3仪器和设备
箱式高温电阻炉，最高工作温度1000℃，精度土10℃；WFX一IF型原子吸收分光光度计，备有钾、钠空心阴极灯。在最佳工作条件下，应达到下列指标：
a：最低灵敏度：工作曲线中所用等差浓度标准溶液中的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.500；
b。工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分五段，最高与最低段的吸光度差值之比不小于0.7；
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最低稳定性：用最高浓度的溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零浓度标准溶液），测量10次吸光度。其标准偏差不超过最高浓度标准溶波平均吸光度的0.5%。d．仪器工作参数见表A3。
表A3WFX一IF型原子吸收分光光度计的工作参数工作条件与工作参数
A5.4分析步骤
灯电流
燃烧器高度
空气流量
艺快流量
a，称取0.2000~0.5000g试样于50ml烧杯中，加入50ml盐酸，摇散试样，盖上表Ⅲ，放置低温电炉加热至试样完全溶解，加热过程中要经常摇动，以免试样结于杯底，取下冷却，移入50ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀；b。分别吸收浓度为10μg/ml的钾（或钠）标准溶液0，5.0，10.0ug于三个25ml容量瓶中，再依次加入5ml试液，氯化艳溶液0.5ml，同水稀释至刻度，混匀。于原子吸收分光光度计上按最佳条件测吸光度，分析试样同时带个试剂空白；测定数量：对同一试样，需平行测定二份，分析结果的相差小于允许差时，取其计算平C.
均值，否则需重新测定。
A5.5分析结果的计算
用测得的吸光度，按下式计算氧化钾（或氧化钠)的百分含量E。
×m×V×10-6
E-E。
K20(Naz0)%=
式中：K20(或Na20)%-bzxz.net
氧化钾（或氧化钠）的百分含量；一标准溶液的吸光度；
E.试样的吸光度；
一加入标准液的质量，ug
V-试液分取的体积，ml；
mo—试样量，g;
AK—钾换算为氧化钾的换算因数：AN一钠换算为氧化钠的换算因数；V。-试液稀释的总体积，ml。
A5.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.0002%G三翁化二铁念量的测定
(或AN)×100
KAONIKAca-
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