【电子行业标准(SJ)】 银和银合金镀覆层厚度测量方法 Ｘ射线荧光光谱法

中华人民共和国电子行业军用标准FL0140
SJ20147.1-92
银和银合金镀覆层
测试方法
Measurement methods for electrodepositedSilver and silveralloycoating1992-11-19发布
中国电子工业总公司
1993-05-01实施
1范围
中华人民共和国电子行业军用标准银和银合金镀覆层厚度测量方法X射线荧光光谱法
Measurementmethodsforelectrodeposited silverand silver alloy coating thicknessMethod by the X-ray fluorescent spectromentry1.1主题内容
SJ 20147.1—92
本标准规定了用X射线荧光光谱法测量银和银合金镀覆层厚度的方法。它是一种非接触式的无损测量方法。
1.2适用范围
本标准适用于银和银合金镀覆层厚度的测量，也适用于常用金属镀覆层厚度的测量。该方法还可同时测量出表面镀覆层和中间层的厚度。2引用文件
本章无条文。
3定义
3.1特征二次辐射X-rayfluorescence不同元素接受一高强度的入射X射线照射后，产生二次X射线，即X射线荧光。它的波长、能量与材料元素原子序数有关，表现出产生二次辐射的元素光谱特征。3.2辐射强度intersityofradiation单位面积上产生的辐射所含X量子数。由计数器进行测量。3.3饱和厚度saturationthickness当特征二次辐射强度不随镀覆层厚度的增加而发生任何变化时的厚度。3.4归一化强度（1.）normalizedintensity它是与测量操作和测量时间以及入射X射线强度无关的一个变量，入射X射线能量及几何位置配置能影响归一化计数率。归一化强度(I.)可表示为：I
中国电子工业总公司1992-11-19发布1.I。
（1）
1993-05-01实施
式中：I。一从裸基体测得的强度；SJ 20147.1-92
I.一一从等于或大于镀覆饱和厚度时测得的强度；I。一从有镀覆层的试样测得的强度。注：I。、1，和I。都是在相同条件下测得的。3.5中间镀覆层intermediatecoating位于表面镀覆层和基体材料之间的镀覆层，其厚度应小于饱和厚度。4一般要求
本章无条文。
5详细要求
5.1对仪器设备的要求
5.1.1概述
按本标准，适用于测量镀覆层厚度的仪器，其主要部件包括X射线发生器、准直管、试样台架、探测器和数据处理及显示系统。5.1.2X射线发生器
X射线发生器可以是X光管或同位素源，其中任何一种射线都能作为测量所需二次辐射的激发源。
5.1.3准直管
准直管有一个或几个精密尺寸的孔、孔的大小和形状决定了人射X射线照射在待测镀覆层表面的尺寸。
5.1.4探测器
探测器接收来自试样的特征二次辐射，并将其转变为电信号，再继续处理得出测定数据。测定单元的调整可选择表层、中间层和（或）基体材料的一个或多个特征能带。5.1.5数据处理及显示系统
将探测器所得数据加以处理，从而确定待测试样上镀覆层单位面积上的质量或厚度，并以适当的形式显示出来。
5.2仪器的校准
5.2.1引言
5.2.1.1概述
校准程序按仪器说明书进行，在每一次的测量中，至少应对某一标准块进行校核，如果测得厚度值与上次相比，偏差大于10%时，应重新校准仪器。5.2.1.2线性段范围校准
在特征二次辐射强度与厚度关系曲线的线性范围内，镀覆层很薄，即归一化计数率小于0.3。校准可用裸基试样和线性段已知厚度的单个镀覆层标准块进行校准。5.2.1.3对数段范围校准
对于在这一范围的测量，大多数情况下，需要使用一套至少为四件的标准块，一个是裸基体，一个至少是饱和厚度镀覆层，另外两块为已知镀覆层厚度，且厚度值分别接近对数段的上下两端。
5.2.1.4双曲线段范围校准
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为了测量双曲线段范函内的厚度，需要使用非常接近极限厚度的镀覆层标准块，超过最大厚度时，结果不可靠。
5.2.2标准块此内容来自标准下载网
5.2.2.1概述
标准块用来校准仪器，试样测定最后结果的不确定度直接取决于标准块的不确定度和测量精度。
标准块上单位面积的质量或厚度应是已知的，如果是合金镀覆层，其合金成分也应是已知的。标准块有效表面内的镀覆层是均匀的，即任何一点镀覆层不偏离规定值的士5%。以厚度单位标明的标准块与单位面积上质量的标准块不同，只有在成分相同，密度一致的镀覆层才是可靠的。
5.2.2.2箔
如果采用箔贴置于基体表面作为标准，要小心放置，以保证接触表面清洁，没有折叠或不平整，并保证整个平面箔的密度差异在测量所允许的密度范围内。5.2.3标准块的选择
标准块应与试样有相同的镀覆层和基体材料，标准块的镀覆层与试样镀覆层的X射线发射（或吸收）特性相同，如果使用X射线吸收法确定厚度，标准块基体与试样基体的X射线吸收特性应相同。
5.3操作程序
5.3.1接通电源
按说明书要求依次打开仪器各部分电源开关，预热约30min。5.3.2准直器的选择
按试样有效测试面积的尺寸和形状进行选择，对于曲表面的测量，准直器孔径应选择得充分地小，0.25mm的孔径即可测直径为0.33mm的试件，或按6.2.11条进行校准。5.3.3仪器校准
按第5.2条要求进行仪器校准，符合要求后方可进行测量。5.3.4测量时间与次数
应选择充分的时间以使测量不确定度在允许范围内。选择测试时间为8～12s。测量不确定度与测量次数有关，测量次数增加，测量不确定度减小。如果测量次数为N，测量不确定度则按系数—减小，一般选用 N=2或3。N
5.3.5测量结果表示
一般仪器都是将测得的特征二次辐射强度（计数值）自动转换成单位面积上的质量或厚度，并以此为结果显示出来。有的仪器显示出的是二次辐射强度值，则用标准块作出如图1所示强度-厚度曲线，找出对应的厚度。单位面积上质量以mg/cm表示，厚度以μm表示。5.3.6按说明书要求依次关闭仪器各部分电源开关。5.4测量不确定度
仪器的校准与操作应使测量不确定度小于10%。测量不确定度随测量时间、测量次数和准直管孔径的增加而减少。5.5测试报告
测试报告应包括以下内容：
a.测试日期；
b.试样测试位置；
准直管尺寸；
d每一测试点平均测量次数：
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e.测量的标准偏差。标准偏差是通过每次测量后，将同一测量点重新定位在入射光束辐射下进行测量，至少10次所计算的值；f.如测量结果以厚度表示，则应标明镀覆层的密度值；影响测试结果的任何因素解释；g.
h。测试人员姓名及单位。
6说明事项
6.1原理
6.1.1激发
6.1.1.1概述
一束强而窄小的X射线与镀覆层和基体相互作用，其结果导致镀覆层与基体产生不同波长和能量的特征二次辐射，这些二次射线具有构成镀覆层和基体的元素特征。利用高压X光管发生器或适当的同位素源可以得到激发X射线。6.1.1.2高压X射线管的X射线产生如果对X射线管加上足够高的电压，X射线管会产生合适的激发X射线。大多数测厚所用的这种外加电压是25kV至50kV。一些低原子序数覆盖层材料的外加电压可以降到10kV。这种方法的优点是所提供的辐射强度高，可以在很小的测量面积上测厚，缺点是设备较笨重。6.1.1.3同位素的X射线产生
只有几种同位素的放射能量的X辐射适用于镀覆层厚度测量。这种方法基本上是单色辐射，而且有较低的背景强度。缺点是辐射强度低，不能在小面积上测量，同位素半衰期短，使用寿命不长，而目涉及人员保护问题。6.1.2色散
6.1.2.1概述
将镀覆层表面暴露在X射线照射下得到的二次射线，往往包括镀覆层厚度测量所不需要的射线，可以通过波长色散或能量色散将所需的二次射线分离出来。6.1.2.2波长色散
利用单晶分光仪可对表征镀覆层或基体的波长进行选择。6.1.2.3能量色散
X射线量子通常是以波长或等效能量来表示，波长（nm）和能量（keV）之间的关系可表示为：
波长（nm）×能量（keV）=1.23966.1.3探测
6.1.3.1波长色散探测系统通常采用充气管或带光电倍增管的闪烁计数器。....（2）
6.1.3.2能量色散系统接收二次辐射X量子，通到比例计数器，而后加在已调整到选择正确4
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的单一能带（或多个能带）多道分析器来进行探测，适合的探测能带约为3～30keV。6.1.4基本原理
镀覆层厚度或单位面积的质量与二次射线强度之间存在一定的关系，这种关系通过已知镀覆层厚度的标准块来建立。
特征二次辐射的波长、能最是元素原子序数的函数，故镀覆层元素和基体元素应具有不同的原子序数，镀覆层和基体两者产生的特征二次辐射（如有中间镀覆层也同时产生），通过适当的探测系统，可调整到一个或多个能带，使得设备能測量表面镀覆层或同时测量表面镀覆层和中间镀覆层的厚度。
6.1.5厚度测量
厚度测量一般用以下两种方法：发射法
设备调整到接收所选定的镀覆层材料特征能带，从而被测镀覆层的特征二次辐射强度随镀覆层厚度的增加而加大直至饱和厚度（见图1a)。b.吸收法
被测基体的特征二次插射强度随厚度增加而减小（见图1b），实测中只适用于没有中间镀覆层的表面镀覆层，因为中间层具有不确定的吸收效应。吸收特性类似于发射特性的倒数。在以上两种方法中，特征二次辐射强度通常由预先选定时间内记录的脉冲数来表示，在归一化计数率的仪器中，裸基体的计数率为零，而饱和镀覆层厚度的计数率为1。所有的可测厚度的计数率是在归一化计数率0到1的范围内，其最大测量灵敏度的范围大约是0.3～0.8，所以最好在计数率为0.3～0.8范围内使用（图2）。强
lax射线发射法
1bx射线吸收法
图1特征二次辐射强度与镀覆层厚度关系曲线5
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0一他和厚度的操基体的计数率
1一饱和覆盖层厚度的覆益层计数率对数
归一化计数率
双曲线
图2归一化计数率与质量/单位面积的关系曲线6.1.6多层厚度测量
若中间镀覆层的特征二次辐射未被外表镀覆层完全吸收，则可以测量多于一层以上的镀覆层厚度，可调整仪器能量色散系统同时接收两个或两个以上材料产生相应的不同能带。6.2影响测量结果的因素
6.2.1计数统计
6.2.1.1概述
X射线量子的产生在时间方面是随机的，因此在一定时间间隔里发射的X量子数并不总是一样的，这就会出现一种辐射测量所固有的统计误差，这种误差与其它误差源无关。为了减少这种计数统计误差，必须采取足够长的时间，以积累足够的X量子数。6.2.1.2随机误差的标准偏差值S非常接近总计数的方根值，即S一√II为给定时间的计数。
全部测量计数值中的 95%在 I(1±一)之内。6.2.1.3厚度测量的标准偏差与计数率偏差不同，它决定于测量点校正曲线的斜率并与之成函数关系。
6.2.2标准块
用于测定测量曲线和校正测量厚度的样块是一组已知镀覆层厚度的标准块，其厚度值误差不能大于10%。一般宜使用误差小于5%的标准块。必须注意只在归化计数率0.05~0.9的范围内使用。
6.2.3镀覆层厚度
本测厚方法，其准确度受到被测件厚度范围的影响，一般在饱和厚度大约30%到80%的范围，准确度较高。每一种镀覆层材料的极限厚度（最大可测厚度）通常不一样，应通过试验确定（见附录A）。
6.2.4测景面积的大小
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为在一个极短的计数期间得到满意的计数统计数值，应选择能提供尽可能大的辐射测量面积的准直管。在实际测量中，必须注意过大的辐射面积所产生的大量X量子数不能大到超过X射线检测系统的计数容量。
6.2.5镀覆层成分
单位面积上质量的测量受到外来杂质，例如夹杂、共沉积物、镀覆层与基体界面间扩散形成的合金层等的影响，此外还受孔隙、空洞的影响，采用标准块可以校正某些误差。当存在孔隙、空洞时，仪器最终显示的是单位面积的镀覆层质量。6.2.6镀覆层密度
如果镀覆层密度与标准块不同，测量厚度时将产生相应误差。根据下式修正就可以求得试样实际厚度T（μm）：
式中：01—标准块镀覆层密度：P2—试样镀覆层密度；
t仪器测定给出的厚度值，um。
6.2.7基体成分
采用X射线吸收法时，试样基体材料与标准块基体成分一致：采用发射法时，若属下述情况，则可忽略基体成分不同的影响；来自基体的特征二次辐射不在镀覆层特征能级所选择的能带。否则必须采取待殊方a.
法以消除影响。
b、来自基体的二次特征辐射不能激发镀覆层材料。c.采用强度比率法。
6.2.8基体厚度
采用发射法，当双面有镀覆层时，基体必须足够厚，以防来自反面镀覆层激发的干扰。采用X射线吸收法时，基体应等于或大于其饱和厚度，否则就需要利用相同基体厚度的标准块对仪器进行校正。
6.2.9表面清洁度
附着在表面的外来物会导致测量不准确。保护膜、表面处理层或涂料都能引起测量误差。6.2.10中间镀覆层
在中间镀覆层吸收特性尚不清楚的情况下，不能使用吸收法，应采用发射法。6.2.11·试样的曲率
厚度测量应尽可能在平面上进行，当必须在曲表面上测量时，应选择合适的准直管，使表面曲率影响最小。
如果在完全相同的尺寸和形状的标准块上进行校正，则表面曲率影响将被消除。6.2.12激发能与激发强度
特征二次辐射强度决定于激发能和激发强度，所以仪器对校正和测量足够稳定地提供相同的激发特性。
6.2.13探测器
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探测器系统的漂移或不规则的工作会引起测量误差，应定期检查仪器的稳定性。检查稳定性的一个方法是在较短的测量周期内，在同一试样上进行一系列单个计数值测量，该系列计数值的标准偏差不大于该系列数值的均方根值。6.2.14辐射路径
辐射中的X射线损失会增加测量的不确定度，故辐射路径应尽可能短。对原子序数小于20的元素测量时，需要使用真空或氮分光计。6.2.15计数率与单位面积质量或厚度的转换转换的可靠性取决于由标准块而得到的校正曲线的可靠性。超过标准块建立的厚度范围的外延能导致很大误差。
6.2.16试样表面的倾斜
如果试样表面相对X射线光束的倾斜与校正的倾斜不一样，则计数值会产生较大的变化，例如倾斜相差10°，计数值的变化为4%。8
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附录A
一般金属镀覆层厚度测量范围
（补充件）
下表列出一般常用金属镀覆层的测量范围，测量误差在整个范围内不是固定值，是沿着测量范围的极限值方向面增加。
金属镀覆层
钯-镍
锡-铅
附加说明：
基体材料
铜或镍
铜或镍
铜或镍
铜或镍
铜或镍
铜或镍
本标准由中国电子工业总公司科技质量局提出。本标准由中国电子技术标准化研究所归口。本标准由中国华晶电子集团公司等单位负责起草。本标准主要起草人：全庆霄、赵长春、顾川生、尧汝芳和李鹏。计划项目代号：B05011。
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