【国家标准(GB)】 谷物籽粒粗纤维测定法

GB6193—1986
1适用范围
中华人民共和国国家标准
谷物籽粒粗纤维测定法
Determination ofcrude fibreincerealsseeds43
UDC633.1:5
GB6193—1986
本标准适用于测定谷物籽粒粗纤维含量。1.25%酸碱剂洗涤法为仲裁法，3.14%酸碱剂洗涤法为快速法（见附录A）。2测定原理
样品分别经1.25%硫酸及1.25%氢氧化钠溶液，在沸腾的条件下加热30min，以将淀粉、果胶质、蛋白质、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去，最后将得到的残渣称重，减去灰分重，即得粗纤维含量。3仪器设备
3.1分析天平：感量0.0001g。
3.2实验室用粉碎机。
3.3电热板。
3.4马福炉。
电热鼓风箱。
尼龙筛绢：JP72×1（200目）。高脚烧杯：容积600ml。
古氏埚：容积25ml。
带活门抽气管。
3.10抽滤瓶：容积500ml。
3.11干燥器：25×30cm，用变色硅胶作干燥剂。3.12回流装置：建议使用附录B所示装置。其他任何供粗纤维测定用的常规仪器也都可以使用。
3.13抽滤管：见附录B图B2。
4试剂
4.11.25%硫酸溶液：0.255土0.005N。每100ml溶液中含有1.25g硫酸，溶液浓度须经准确标定。
4.21.25%氢氧化钠溶液：0.313土0.005N。每100ml溶液中含有1.25g氢氧化钠，溶液浓度须经准确标定。4.395%乙醇：化学纯。
4.4无水乙醚：化学纯。
4.5石棉的制备：将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发器中，放在600℃马福炉中灼烧16h，加入1.25%硫酸，煮沸30min，然后过滤，用蒸馏水洗净酸，同样加1.25%氢氧化钠煮沸30min，过滤，用1.25%硫酸洗一次，再用水洗净、烘干，在600℃马福炉中灼烧2h。石棉用后可回收再用。国家标准局1986-01—18发布
1986-08-01实
GB6193—1986
5试样的选取和制备
5。1取有代表性的样品，抹去杂质，按四分法分取25g左右。5.2将样品放在60～65℃烘箱中干燥8h左右，冷却后在粉碎机中碾碎，全部通过0.84mm的筛子（20目），装入磨口瓶中备用。5.3脂肪含量超过1%的样品需按GB2906一1982《谷类、油料作物种子粗脂肪测定法》脱脂，脱脂后的残渣供分析用。6测定步骤
6.1称样
称取2～3g试样两份，准确至0.0001g，同时按GB3523一1983《谷类、油料作物种子水分测定法》测定试样的水分含量。6．2水解
6.2.1将试样置于600ml高脚烧杯中，加入沸腾的1.25%硫酸溶液200ml，立即在电炉上加热，使其在1min内微沸，然后在烧杯上放置冷凝壶，在电热板上加热，由微开后准确加热30min加热期间始终保持溶液微沸。6。2.2用连接在水泵扎有200目尼龙筛的抽滤管，在10min内抽尽酸液，并用热水洗涤残渣至中性（至蓝石蕊试纸不变色为止）后抽净洗液。6.2.3将附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的1.25%氢氧化钠溶液的洗瓶，洗入原烧杯中，另加沸腾的1.25%氢氧化钠溶液至刻度线（200m1）处，并置于电炉上，使1min内沸腾，再次放上冷凝壶在电热板上加热，从微沸起准确加热30min。
注：溶液微沸的温度为96～98℃。此时溶液有大量气泡上升，溶液表面稍有滚动，但不剧烈。
6.2.4将烧杯在电热板上取下，杯壁附着的残渣用洗瓶内的蒸馏水冲入杯中，并在10min内用抽滤管把碱液抽净，再以热蒸馏水洗涤至中性（至红石蕊试纸不变色为止)。
6。3脱色和脱脂
将抽滤管上的残渣洗入烧杯中，并转移到铺有石棉的古氏埚内，在抽滤瓶上抽取水分，用95%乙醇洗三次，每次约20ml，再用乙醚洗三次，每次约20ml（脱脂样品不用乙醚再洗）。
6。4灰化称重
将装有纤维的古氏埚放入烘箱内，在130℃中烘2h，取出在干燥器中冷却约30min至室温后称重（A），又将埚在600℃马福炉内灼烧30min，待温度降至200℃左右时再取出于干燥器中冷却约30min，至室温后称重（Az）7测定结果的计算
7.1计算公式
(A—A）
粗纤维（干基，%）=
W(100-B)
式中：A——古氏埚+粗纤维+残渣中灰分的重量，g；A——古氏埚+残渣中灰分的重量，g；W—风干样品重，g；
B—水分含量，%。
注：脱脂样品的粗纤维含量，若需换算成含脂样品的含量，须乘以脂肪系数K国家标准局1986-01-18发布此内容来自标准下载网
1986-08-01实
GB6193—1986
100+脂肪%
7。2平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后二位，7.3测定谷类籽粒粗纤维的平行测定结果低于2%时，二者绝对值不超过0.1；含量高于2%时，其相对相差不得大于5%。国家标准局1986-01-18发布
1986-08—01实
GB6193—1986
A.1适用范围
附录A
快速法
（补充件）
本法适用于快速测定谷物籽粒粗纤维含量。A.2测定原理
样品分别经3.14%硫酸及3.14%氢氧化钠溶液，在沸腾的条件下加热8min，以将淀粉、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去，最后将得到的残渣称重，减去灰分重，即得粗纤维含量。A.3仪器设备
同3.1~3.13。
A.4试剂
A.4.13.14%硫酸溶液：0.641土0.005N。每100m1溶液中含有3.14g硫酸，溶液浓度须准确标定。
A.4.23.14%氢氧化钠溶液：0.785土0.005N。每100ml溶液中含有3.14g氢氧化钠，溶液浓度须准确标定。
A.4.395%乙醇：化学纯。
A.4.4无水乙醚：化学纯。
A.4.5石棉的制备：将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发皿中，放在600℃马福炉中灼烧16h，加入3.14%硫酸，煮沸8min，然后过滤，用蒸馏水洗净酸，同样加3.14%氢氧化钠煮沸8min，过滤，再用水洗净，烘干，在600℃马福炉中灼烧2h，石棉用后可回收再用。
A.5试样的选取和制备
同5.1~5.3。
A.6测定步骤
A.6.1称样
称取2～3g试样两份。准确至0.0001g，同时按GB3523一1983规定测定试样的水分。
A.6.2水解
A.6.2.1将试样置于600ml高脚烧杯中，加入沸腾的3.14%硫酸溶液200ml，立即在电炉上加热，使其在1min内微沸，然后在烧杯上放置冷凝壶，在电热板上加热，由微开后准确加热8min，加热期间始终保持溶液微沸。A.6.2.2用连接在水泵上扎有200目尼龙筛绢的抽滤管，在10min内抽尽酸液，并用热水洗涤残渣至中性（至蓝石蕊试纸不变色为止）后抽净洗液。A.6.2.3将附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的3.14%氢氧化钠溶液的洗瓶，洗入原烧杯中，另加沸腾的3.14%氢氧化钠溶液至刻度线（200m1）处，并置于电炉上，使1min内沸腾，再次放上冷凝壶，在电热板上加热，从微沸起准确加热8min。
A.6.2.4将烧杯在电热板上取下，杯壁附着的残渣用洗瓶内蒸馏水冲入杯中，国家标准局1986-01-18发布
1986-08-01实
GB6193—1986
并在10min内用抽滤管把碱液抽净，再以热蒸馏水洗涤至中性（至红石蕊试纸不变色为止)。
A.6.3脱色和脱脂
将抽滤管上的残渣洗入烧杯中，并转移到铺有石棉的古氏内，在抽滤瓶上抽取水分，用95%乙醇洗三次，每次约20ml。再用乙醚洗三次，每次约20ml（脱脂样品不用乙醚再洗）。
A.6.4灰化称重
将装有纤维的古氏埚放入烘箱内，在130℃中烘2h，取出在干燥器中冷却约30min，至室温后称重（A），又将埚在600℃马福炉内灼烧30min，待温度降至200℃左右时，再取出于干燥器中冷却约30min，至室温后称重（A）。A.7测定结果的计算
同7. 1~7. 3。
国家标准局1986-01-18发布
1986—08-01实
GB6193—1986
附录B
（补充件）
粗纤维测定用的回流装置如图B1所示。B.1
图.B1粗纤维测定的回流装置
1—600ml高脚烧杯；2—烧杯上冷凝壶的回流装置；3—冷凝壶B.2
抽滤管如图B2所示。
图B2抽滤管
1一尼龙滤布，2一用橡皮筋捆紧，3一皮管（接抽气泵）附加说明：
本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。本标准由上海农科院技术测试中心负责起草。本标准主要起草人：顾金炎。
国家标准局1986-01-18发布
1986—08-01实
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。