【国家标准(GB)】 食品添加剂磷酸氢二钠

GB 1909—1987
中华人民共和国国家标准
食品添加剂
磷酸氢二钠
Food additive
Dis-sodium phosphate
GB 1909—1987
代替GB 1909—1980
本标准适用于由磷酸与碳酸钠反应制成的磷酸氢二钠。在食品加工中，磷酸氢二钠用作品质改良剂。
分子式：NazHP04·12H,0
分子量：358.14（按1983年国际原子量）1技术要求
11外观：白色均匀流沙状结晶。1.2食品添加剂磷酸氢二钠应符合下列要求：指标名称
磷酸氢二钠（NazHPO·12H20），%硫酸盐（以SO,计），%
氯化物（以C1计），%
氟化物（以F计），%
砷（以As计))，%
重金属（以Pb计），%
水不溶物，%
2鉴别
2.1试剂和溶液
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按GB601一1977《化学试剂标准溶液制备方法》、GB602—1977《化学试剂杂质标准溶液制备方法》、GB603一1977《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1.1酚酞指示液：1%乙醇溶液；2.1.2盐酸（GB622—1977)；
2.1.3硝酸银（GB670—1977)：0.1N溶液；氨水（GB631—1977)：2+3溶液；2.1.4
2.1.5硝酸（GB626—1978)：6N溶液。2.2鉴别方法
取试样水溶液，滴加酚酥指示液应呈现红色。2.2.2取铂丝，用盐酸湿润后，先在无色火焰上燃烧，火焰应显鲜黄色。中华人民共和国化学工业部1987-03—07批准施
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2.2.3取试样中性溶液，加硝酸银溶液即发生浅黄色沉淀，分离，沉淀在氨溶液或硝酸溶液中易溶解。
3试验方法
3.1磷酸氢二钠含量的测定
3.1.1原理
在酸性介质中，以喹钼柠酮沉淀剂将试样中的磷酸根形成沉淀，通过烘于、称量，由沉淀的量计算出试样中的磷酸盐含量。3.1.2试剂和溶液
3.1.2.1硝酸（GB626—1978)：1+1溶液3.1.2.2钼酸钠（HG3—1087—1977)3.1.2.3柠檬酸（HG3—1108—1977);3.1.2.4丙酮（GB686—1978)；
3.1.2.5喹啉；
3.1.2.6喹钼柠酮溶液
配制：
a.称取70g钼酸钠(3.1.2.2)溶解于100mL水中；b.称取60g柠檬酸（3.1.2.3)溶解于150mL水中；c.在搅拌下将溶液（a）倒入溶液（b）中；d.在75mL水中加入50mL硝酸（3.1.2.1），再加入5mL喹嘛（3.1.2.5）；e.将溶液（d）倒入溶液（c)中，放置12h后，用G4式过滤器过滤，再加入280mL丙酮（3.1.2.4），用水稀释至1000mL，混匀，并贮存于聚乙烯瓶中，备用。
3.1.3仪器和设备
一般实验室仪器和：
3.1.3.1G4式过滤器：
3.1.3.2烘箱：温度能控制在180±5℃或250土10℃。3.1.4测定手续
3.1.4.1试液的制备
称取2.5g磷酸氢二钠试样（称准至0.0002g）置于100mL烧杯中，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，进行干过滤（弃去最初20mL滤液）。
3.1.4.2测定
准确吸取20mL试液（3.1.4.1），置于400mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(3.1.2.1），加70mL水和50mL喹钼柠酮溶液（3.1.2.6），盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热至杯内物质达到75土5℃，保温30s（在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块），取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌34次，用预先在180土5℃或250土10℃下恒重过的G4式过滤器抽滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶中洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入G4埚式过滤器内过滤，再用水洗涤沉淀4次。将G4式过滤器连同沉淀置于烘箱中，从温度稳定时计时，温度控制在180士5℃放置45min或于250土10℃放置15min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。
3.1.4.3空白试验
按3.1.3.2测定手续进行空白试验，除不加试液外，其余测定手续和应用中华人民共和国化学工业部1987-03—07批准施
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的试剂均与3.1.3.2相同。
3.1.5结果的表示和计算
磷酸氢二钠（以Na,HP04·12H,0计）的百分含量（X）按式（1）计算：(mm2)×0.1618
试样的质量，8；
式中：mo
一测定时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；-空白试验时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，8；m
0.1618磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二钠的系数。：(1)
两次平行测定结果之差不大于0.3%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.2硫酸盐含量的测定
3.2.1原理
在酸性介质中，用氯化钡沉淀液将试样中硫酸盐形成沉淀硫酸钡，通过烘干、称量沉淀，由沉淀的量计算出试样中硫酸盐的含量。3.2.2试剂和溶液
3.2.2.1甲基橙（HG3—3089—1959）：按GB604—1977《化学试剂指示剂pH变色域测定法》配制；
3.2.2.2盐酸（GB622-1977)：1+1溶液3.2.2.3氯化钡（GB652一1978）：2%溶液；3.2.2.4硝酸银（GB670—1977)：1%溶液。3.2.3仪器和设备
一般实验室仪器和：
3.2.3.1G4式过滤器：
3.2.3.2烘箱：温度能控制在80士5℃或250士10℃。3.2.4测定手续
3.2.4.1试液的制备
称取50g磷酸氢二钠试样（称准至0.01g）置于250mL烧杯中，加水溶解，移入250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，进行干过滤（弃去最初20mL滤液），滤液作为硫酸盐、氯化物、氟化物砷及重金属含量测定用。3.2.4.2测定
准确吸取100mL试液（3.2.4.1）置于500mL烧杯中，加水250mL，加2滴甲基橙指示液（3.2.2.1），滴加盐酸溶液（3.2.2.2）至溶液呈橙色，再过量6mL，加热至沸，在不断搅拌下滴加15mL氯化钡溶液（3.2.2.3），再加热至沸，在沸水浴中保温1h，用预先在180土5℃或250士10℃下恒重过的G4埚过滤器抽滤，将上层清液过滤，再用热水以倾泻法洗涤沉淀三次，将沉淀移入G4式过滤器内，继续用热水洗涤沉淀，洗至每5mL滤液中加1滴硝酸银溶液后不产生氯离子反应为止。将G4式过滤器连同沉淀置于烘箱，从温度稳定时计时，温度控制在180士5℃放置45min，或于250土10℃放置15min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。3.2.5结果的表示和计算
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硫酸盐（以SO,计）的百分含量（X）按式（2）计算：(m—m2)X0.4116
式中：mo试样的质量，g；
一测定时生成硫酸沉淀的质量，g；mi
m2—空白试验时生成硫酸钡沉淀的质量，g；0.4116硫酸锁换算为硫酸根的系数。（2)
两次平行测定结果之差不大于0.03%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.3氯化物含量的测定
3.3.1原理
在酸性的水或乙醇-水溶液中，以银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点，再通过计算式求出氯化物的含量。
3。3.2试剂和溶液
3.3.2.195%乙醇：（GB679—1965)；硝酸（GB626-1978）：6N溶液；3.3.2.2
3.3.2.3硝酸钾（GB647-1977）：室温下饱和溶液；3.3.2.4
溴酚蓝（HG3-1224-1979）：0.1%乙醇溶液；3.3.2.5
氢氧化钠（GB629一1981)：20%溶液；3.3.2.6氯化钾（基准试剂)
3.3.2.70.1N氯化钾标准溶液：
准确称取3.728g预先在130℃下烘至恒重的氯化钾（3.3.2.6）（称准至0.001g）置于150mL烧杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
3.3.2.80.005N氯化钾标准溶液
将0.1N氯化钾标准溶液（3.3.2.7）准确稀释至20倍；3.3.2.9硝酸银（GB670-1977)；3.3.2.100.1N硝酸银标准溶液；3.3.2.110.005N硝酸银标准溶液：将0.1N硝酸银标准溶液（3.3.2.10）准确稀释至20倍：3.3.2.12硝酸银标准溶液的标定准确吸取10mL氯化钾标准溶液（3.3.2.8）置于50mL烧杯中，加1滴溴酚蓝指示液（3.3.2.4），加1～2滴硝酸溶液（3.3.2.2），使溶液恰呈黄色，再加30mL乙醇（3.3.2.1），放入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极（3.3.3.3）和参比电极（3.3.3.2）插入溶液中，连接电位计（3.3.3.1）并调整电位零点，记录起始电位值。用硝酸银标准溶液（3.3.2.11）进行滴定，先加入9mL，再逐次加入0.1mL，记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积和相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E和相继两次△E之间的差值△，E，△E的最大值即为滴定终点，到终点再继续记录下一个电位值E。记录格式见附录A。中华人民共和国化学工业部1987-03—07批准施
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滴定至终点所消耗的硝酸银标准溶液的体积按式（3）计算：b
V =V+yX
（3）
式中：V—
电位增量值△E达最大值前，所加入硝酸银标准溶液的总体积，mL;
电位增量值△E达最大值前，最后一次加入硝酸银标准溶液的体积，mL；
b—△,E最后一次正值；
B△，E最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。硝酸银标准溶液的当量浓度按式（4）计算：N. V
式中：N。氯化钾标准溶液的当量浓度：V一所取氯化钾标准溶液的体积，mL；尺
一标定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL。3。3.3仪器和设备
一般实验室仪器和：
3.3.3.1电位计：精度为2mV/格，量程为一500～十500mV；（4）
3.3.3.2参比电极：双液接型饱和甘汞电极，内充氯化钾饱和溶液，滴定时外管内盛饱和硝酸钾溶液，和甘汞电极连接；3.33.3测量电极：银电极或直径为0.5mm的银丝（含银99.9%，与电位计连接要用屏蔽线）。制备方法见附录B。3.3.3.4电磁搅拌器和搅拌子。
3。3.3.5微量滴定管：分度值为0.02或0.01mL。3.3.4测定手续
准确吸取10mL试液（3.2.4.1）置于50mL烧杯中，加1滴溴酚蓝指示液（3.3.2.4），用氢氧化钠溶液（3.3.2.5）或硝酸溶液（3.3.2.2）调节试液的酸度至溶液恰呈黄色，加30mL乙醇（3.3.2.1），使所取试液与乙醇的体积比为1+3。以下操作按3.3.2.12中加乙醇后的规定进行（第一次加入量应根据试液中氯含量的大致范围而定）。
当溶液中氯离子浓度太低，滴定所消耗的硝酸银标准溶液体积小于1mL时，可采用标准加入法测定，在计算结果时应扣除加入的氯化钾标准溶液所消耗的硝酸银标准溶液的体积。
3.3.5空白试验
按3.3.4测定手续进行空白试验，除不加试液外，其余测定手续和应用的试剂均与3.3.4相同。
3.3.6结果的表示和计算
氯化物（以C1计）的百分含量（X）按式（5）计算：(V—V)XNX0.03545
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：(5)
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式中：N硝酸银标准溶液的当量浓度；V一滴定中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；V一空白滴定中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；mo—3.2.4.1中所称取试样的量，g；0.03545一每毫克当量氯的克数。两次平行测定结果之差不大于0.002%。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.4氟化物含量的测定
3.4.1原理
在酸性介质中，以氟离子选择电极为测量电极，以饱和甘汞电极为参比电极，测定不同浓度氟化物溶液的电位值，做出标准曲线。根据试液中电位值的不同反查标准曲线，从而求出氟含量。3.4.2试剂和溶液
3.4.2.1盐酸（GB622-1977)：1+1溶液：3.4.2.2硝酸（GB626-1978)：1+15溶液；3.4.2.3氢氧化钠（GB629一1981)：20%溶液；3.4.2.4柠檬酸钠（HG3-1298-1981)；3.4.2.5柠檬酸（HG3-1108-1981);3.4.2.6柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH5.5～6.0)：称取270g柠檬酸钠（3.4.2.4）和24g柠檬酸（3.4.2.5）溶解于水中，稀释至1000mL，混匀；
3.4.2.7溴甲酚绿：0.1%溶液
3.4.2.8氟化钠（GB1264一1977）：1mL含0.1mg氟（F）的标准溶液，贮存于聚乙烯瓶中；
3.4.2.995%乙醇（GB679-1965)。3.4.3仪器和设备
一般实验室仪器和：
3.4.3.1氟离子选择电极；
3.4.3.2饱和甘汞电极；
3.4.3.3电位计：精度为2mV/格，量程为一500～十500mV；3.4.3.4电磁搅拌器和搅拌子。
3.4.4测定手续
3.4.4.1标准曲线的绘制
吸取1.0、2.0、3.0、5.0、10.0mL的氟化钠标准溶液（3.4.2.8），相当于氟的含量为0.1、0.2、0.3、0.5、1.0mg，分别置于50mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液（3.4.2.1）、5滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（3.4.2.6）和2滴漠甲酚绿指示液（3.4.2.7）用氢氧化钠溶液（3.4.2.3）中和至溶液呈蓝色或蓝绿色，再用硝酸溶液（3.4.2.2）调节至溶液恰呈黄色，加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液1，用水稀释至刻度，混匀，将溶液倒入干燥的50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，插入氟离子选择电极（3.4.3.1）2）和饱和甘汞电极（3.4.3.2），连接电位计（3.4.3.3）接线，搅动片刻，调整电位计零点，记录平衡时的电位值3。以氟离子浓度（μg/50mL）的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制标准曲线4。
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注：1）当pH<5时，能形成HF或HF2降低氟离子的活度：当pH<8时，会生成氢氧化物沉淀。故溶液的酸度控制在pH5～7之间，加入柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，即控制了待测溶液的酸度，又消除了铁、铝等离子的干扰。2）氟离子选择电极在使用前，需要在水中浸泡1h以上，然后用蘸有乙醇的脱脂棉擦去油污，再用水洗净电极，使电极在水中的电极电位为200mV以上（对等电位PF为3的电极而言），电极浸入水中保存。3）每测量一份溶液后，氟电极的电极电位应在磁力搅拌器不屡搅拌下，用水洗涤至低于待测溶液浓度的电位值，方能进行第二份溶液的测量。但是，当待测溶液浓度比较接近时，只需要用水冲洗一下即可进行测量。如果溶液中氟的浓度范围已知，则只需要用滤纸将电极上的溶液擦干。由低至高顺次进行测量测定时，电极上不应附着气泡，并注意维持温度和搅拌速度恒定。4）由于电极电位往往随时间的变化而稍有变化，故每次测量都重新绘制标准曲线。3.4.4.2测定
准确吸取20mL试剂（3.2.4.1）置于50mL容量瓶里，以下操作按3.4.4.1中自“加入1mL盐酸溶液…….”至“…记录平衡时的电位值”的操作进行。从标准曲线上查出相应氟离子浓度的对数，查反对数得到氟含量。3.4.5结果的表示和计算
氟（以F计）的百分含量（X）按式（6）计算：mx10~6
X100 ......
式中：m—3.2.4.1项所称取试样的质量，g；m从标准曲线上查得的氟含量，Hg。+****(6)
两次平行测定结果之差不大于0.002%。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
试液中氟含量低于0.1mg时，采用标准加入法进行测定，见附录C。3.5砷含量的测定
3.5.1原理
在酸性介质中，金属锌将试样溶液中的砷还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成红棕色砷斑，与标准砷斑进行比较，以测定出试样中砷含量。3.5.2试剂和溶液
盐酸（GB622-1977)；
3.5.2.2碘化钾（GB1272—1977)；3.5.2.32
乙酸铅棉花；
氯化亚锡（GB638一1978）：40%溶液；3.5.2.5
无砷金属锌（GB2304-1980）；
漠化汞试纸：
3.5.2.7砷标准溶液：1mL含0.001mgAs；按GB602一1977配制后稀释100倍。稀释液使用时配制。
3.5.3仪器和设备
一般实验室仪器和：
3.5.3.1仪器装置：按GB610一1977《砷测定法》中图1装置。中华人民共和国化学工业部1987-03—07批准施
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3.5.4测定手续
准确吸取20mL试液（3.2.4.1）置于定砷瓶中，加水稀释至约70mL，加6mL盐酸（3.5.2.1），摇勺。加1g碘化钾（3.5.2.2)及0.2mL氯化亚锡溶液（3.5.2.4），摇匀，放置10min，加2.5g无砷金属锌（3.5.2.5）立即装好装置，置于25～40℃暗处放置1～1.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取2mL砷标准溶液（3.5.2.7）于定砷瓶中，与试样同时同样处理。3.6重金属的测定
3.6.1原理
在弱酸性介质中，试样中的重金属与硫化氢作用生成硫化物的胶体微粒，再与铅的标准色阶比较，以测定试样中的重金属含量。3.6.2试剂和溶液
3.6.2.1冰乙酸（GB676—1978）：30%溶液；3.6.2.2盐酸（GB622-1977)：3N溶液；3.6.2.3酚酰指示液：0.1%乙醇溶液3.6.2.4饱和硫化氢水：现用现配；3.6.2.5铅标准溶液：1mL含0.01mg铅（Pb），按GB602一1977配制后稀释10倍。稀释液使用时配制。
3.6.3测定手续
准确吸取5mL试液（3.2.4.1）置于50mL比色管中，加15mL水，加1滴酚酥指示液（3.6.2.3），滴加盐酸溶液（3.6.2.2），至红色刚退，加0.5mL乙酸溶液（3.6.2.1）与适量的水使成25mL，加入10mL饱和硫化氢水，摇匀，在暗处放置10min，其颜色不得深于标准。标准是取2mL铅标准溶液（3.6.2.5）置于比色管中，与试样同时同样处理。3.7水不溶物含量的测定
3.7.1原理
将试样溶于水，过滤后干燥，称重，由残渣的量计算水不溶物的含量。3.7.2仪器和设备
一般实验室仪器和：
3.7.2.1G4式过滤器；
3.7.2.2烘箱：温度能控制在105～110℃。3.7.3测定手续
称取50g磷酸氢二钠试样（称准至0.01g）置于500mL烧杯中，加250mL水加热煮沸，趁热用已于105110℃下恒重的G4式过滤器抽滤，用200mL热水洗涤水不溶物10次。将G4埚式过滤器连同水不溶物置于烘箱中干燥至恒重。
3.7.4结果的表示和计算
水不溶物的百分含量（X）按式（7）计算：m
式中：㎡残渣的质量，g；
mo试样的质量，g。
：（7)
两次平行测定结果之差不大于0.01%。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
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3.8pH值的测定
用酸度计测定1%试液的pH值。
4检验规则
4.1食品添加剂磷酸氢二钠应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。
4.2使用单位有权按照本标准的规定，检验所收到的产品是否符合本标准的要求。
4.3每批产品按批检验，批量不得超过30t。4。4从每批总装袋数的10%中选取样品，小批时不得少于10袋。从选取的袋中，用取样器从袋口中心垂直地插入每袋3/4处取出不少于100g样品。将选取的样品迅速混匀，用四分法缩分，取出不少于500g的均匀样品，分装于两个清洁、干燥、密封的瓶中，瓶口封腊，并粘标签。注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、生产日期及取样人的姓名。一瓶送检验部门，另一瓶保留两个月，以备查验。
4.5如果检验结果有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品即为不合格品。
4。6如供需双方对产品质量发生异议时，由国家标准局认可的第三者仲裁。5标志、包装、运输、贮存
5.1包装袋上应涂刷牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、批号、生产日期、“食品添中剂”字样、商标及生产许可证号。5.2食品添加剂磷酸氢二钠用内衬食品级聚乙烯塑料袋的编织袋包装，每袋净重50kg。
5.3每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：产品名称、质量指标、生产厂名称和地址、生产日期、批号、净重和本标准编号。5：4食品添加剂磷酸氢二钠应用带棚的交通工具运输。运输时不得与有毒物质混运，防止雨淋。
5.5本品应当贮存于通风、干燥的仓库内，避免与有毒物质，酸、碱同仓共贮。
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硝酸银标准溶液
的总体积Vo，mL
附录 A
试验记录格式举例
（补充件）
电位值
V= Vo+Vx
=4.90+0.10×
注：表中的第一、二栏分别记录加入的硝酸银标准溶液的总体积和对应的电位值E。第三栏记录连续增加的电位值△,E，第四栏记录增加的电位值△,E之间的差值△2E，此差值有正有负。
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附录 B
银电极的制备方法
（补充件）
用金相砂纸（M14）将长度为15～20cm、直径为0.5mm的银丝打磨光亮，再用乙醇浸泡的脱脂棉擦洗干净，凉干备用。所制备的电极用0.005N硝酸银标准溶液标定0.005N氯化钾标准溶液时，终点电位突跃值应大于60mV。中华人民共和国化学工业部1987-03—07批准施
1987—12-01实
GB1909—1987
附录 C
氟化物含量的测定标准加入法
（参考件）
当采用标准加入法分析时，具体分析手续如下：准确吸取10mL溶液（3.2.4.1），置于50mL容量瓶中，以下操作按3.4.4.1中自“加入1mL盐酸溶液”至“…记录平衡时的电位值（E)”的操作进行，加入5mL氟的标准溶液（3.4.2.8），测量平衡时的电位值（E），氟（以F计）的百分含量按下式计算：m
antilog
式中：m加入氟标准溶液相当于氟的质量，ug；K一一用实验求得的实际斜率（能斯特斜率的理论值25℃时为59.10mV)
△E—前后二次测量的电位差，即E一E;antilog反对数；
附加说明：
-3.2.4.1项所称取试样的质量，g。本标准由化学工业部天津化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人：杨承荫、李光明、刘妙德。中华人民共和国化学工业部1987-03—07批准施
1987-12-01实
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