【国家标准(GB)】 食品工业用保险粉

中华人民共和国国家标准
食品工业用保险粉
GB1647-79
本标准适用于锌粉与二氧化硫作用而制得的保险粉（低亚硫酸钠),主要用于食品工业,也用于制药工业。
分子式：Na2S204
分子量：174.10（按1973年国际原子量）一、技术要求
1.食用保险粉应符合下列要求：指
(1)外
(2)低亚硫酸钠(Na2S204)含量,%(3)水不溶物含量,%
(4)重金属(Pb)含量,%
(5) 砷(As)含量,%
(6)锌(Zn)含量,%
(7)硫化物(Na2S)含量
白色结晶粉末
I符合本标准第三章第11条规定
二、验收规则
2.保险粉应由生产厂进行检验，生产厂应保证所有出厂的保险粉都符合本标准的要求。每一批出厂的保险粉都应附有一定格式的质量证明书。3.用户应按本标准各项规定，对所收到的产品进行检验，检查其指标是否符合本标准的要求。
4.取样办法：每个批号取样不少于1瓶，在100瓶以上的产品，抽取样品不少于2%。将样品保存在密闭容器内避免见光，并注明：生产厂名称、产品名称、取样日期、批号，由检验部门进行检验。
5.当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决。三、检验方法
6.低亚硫酸钠(Na2S204)含量的测定(1）试剂和溶液
碘（GB675-65)：分析纯,0.1N标准溶液（按GB601-65《化学试剂标准溶液制备方法》配制)：
氢氧化钠(GB629-65)：化学纯，10%溶液；氢
酚酞(HGB3039-59)：1%乙醇溶液：甲醛溶液(GB685-65)：化学纯,25%碱性甲醛溶液；可溶性淀粉(HGB3095-59)：三级品，1%溶液；冰乙酸（GB676-65)：化学纯5%溶液25%碱性甲醛溶液的配制：于100毫升甲醛溶液中加入几滴酚献指示剂，并加入10%氧化钠溶液至溶液呈现红色不褪为止。再加水稀释为150毫升(红色消失时加氢氧化钠溶液至呈现红色为止)。
(2）测定手续：
用预先盛有15毫升25%碱性甲醛溶液的30毫升高型称量瓶，称取1~1.5克（称准至0.0002克)样品，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，移入250毫升容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度摇匀，用移液管吸取25毫升试液，置于250毫升三角瓶中，用5%冰乙酸溶液中和至中性，并多加1毫升，加入4毫升1%淀粉溶液。立即以0.1N碘标准溶液滴定至溶液呈现浅蓝色在30秒内不消失即为终点。
低亚硫酸钠(Na2S204)含量%(X1)按式(1)计算：NXVX0.0435
式：V—碘标准溶液耗用量，毫升；N碘标准溶液的当量浓度；
G样品重量,克；
0.0435—每克当量低亚硫酸钠的克数。7.水不溶物含量的测定
称取10克（称准至0.1g)样品，置于400毫升烧杯中，发入200毫升新煮沸并冷却的蒸馏水,搅拌至溶解。用已经在100105℃干燥至恒重的G3号砂蕊漏斗过滤。用蒸馏水洗涤残渣至滤液无硫酸根反应为止。残渣在100～105℃烘干至恒重。水不溶物含量%(X2)按式(2)计算：G2-G1
.（2)
式中：G2干燥后漏斗与残渣一总重量,克G1-漏斗重量,克；
G—样品重量，克。
8.重金属(Pb)含量的测定
(1)试剂和溶液：
过氧化氢30%(HGB3109-59)：二级(分析纯）；硝酸(GB626-65)：分析纯；
冰乙酸（GB676-65)：分析纯，30%溶液；溴水：溴的饱和水溶液；
氢氧化钠(GB629-65)：分析纯，10%溶液；饱和硫化氢溶液；
铅标准溶液：称取0.1600克硝酸铅(HGB3226-60,二级)溶于少量蒸馏水及1毫升硝酸中,溶解后移入1000毫升容量瓶内,加蒸馏水稀释至刻度。再吸取此溶液10毫升移入100毫升容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，每毫升含Pb为0.01毫克。(2)测定手续：
取30毫升蒸馏水，加入10毫升30%过氧化氢，混匀，小心加入2克（称准至0.1克）样品溶解。加入5毫升硝酸，在砂浴上蒸干，冷后用20毫升蒸馏水溶解残加漠水几滴保持黄色,加热至沸，使黄色褪去，加酚酸指示剂1滴，用10%氢氧化钠溶液调至呈碱性,用稀盐酸调至红色刚褪，过滤于50毫升量筒中用蒸馏水洗涤残渣多次，加蒸馏水稀释至40毫升(溶液甲)。
A管：取25毫升溶液甲，置于50毫升钠氏比色管中，加入0.5毫升30%冰乙酸溶液，用蒸馏水稀释至40毫升。
B管：取5毫升溶液甲，置于另一个50毫升钠氏比色管中，加入2毫升铅标准溶液，0.5毫升30%冰乙酸溶液，用蒸馏水稀释至40毫升。A、B二管各加10毫升饱和硫化氢溶液,摇匀后在暗处放置10分钟进行比色,A管暗色不深于B管,即重金属(Pb)含量小于0.002%。9.(As)含量的测定
(1)试剂和溶液：
盐酸(GB622-65)：分析纯
硫酸(GB625-65)：分析纯
碘化钾(HGB3526-62)：二级(分析纯),15%溶液；氯化亚锡(GB638-65)：分析纯，10%酸性溶液；无砷金属锌（HGB3073-59)：二级（分析纯）乙酸铅棉花：以5%乙酸铅(HGB3063-59,二级)溶液浸润脱脂棉花，挤干，于105℃烘干，保存于密闭瓶中；
溴化汞试纸：将致密平滑滤纸剪成小块，浸入5%溴化汞(HGB3237-60,二级)的乙醇溶液中，取出置阴凉处凉干，保存于密闭的棕色瓶中砷标准溶液：称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的0.1320克亚砷酸酐(GB673-65,分析纯)溶于1.2毫升10%氢氧化钠溶液中，移入1000毫升容量瓶内，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含砷为0.1毫克。临用时用蒸馏水稀释成每毫升含砷为0.005毫克。(2）测定手续：
取样品2克（准确至0.1克）置于蒸发器中，加15毫升蒸馏水，小心缓慢地加入10毫升硫酸,置砂浴上蒸发至干,并冒白烟,放冷。用25毫升蒸馏水溶解和冲洗残渣，移入测砷瓶中，加5毫升盐酸，5毫升15%碘化钾溶液及5滴10%酸性氯化亚锡溶液，摇匀后放置10分钟，加无砷金属锌2克立即将已装好乙酸铅棉花及漠化汞试纸的定砷管塞上,放置于25～30℃暗处1小时溴化汞试纸呈现的棕黄色不得深于标准,即砷(As)含量小于0.0001%。标准是取0.4毫升砷标迅溶液与样品溶液同时同样处理。10.锌(Zn)含量的测定
(1）试剂和溶液：
氨水(GB631-65)：分析纯；
硫酸铵(HGB3054-59)：二级(分析纯),25%溶液：抗坏血酸：分析纯,10%溶液；
硫脲(HGB3365-60)：二级（分析纯)10%溶液：亚铁氟化钾(HGB3152-60)：二级(分析纯),1%溶液,贮存于棕色瓶中；锌标准溶液：称取0.1245克氧化锌(HGB3177-60,二级）于100毫升蒸馏水及1毫升硫酸中,溶解后移入1000毫升容量瓶内,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含锌为0.1毫克。(2)测定手续：
取20毫升蒸馏水，加10毫升30%过氧化氢，5毫升氨水，混匀后将称取的2克（称准至0.10克)样品，在不断搅拌下，小心倾入，混匀后在砂浴上蒸干，冷后加盐酸润湿残渣，再蒸干。加30毫升蒸馏水、1毫升盐酸，加热至沸,加酚献指示剂一滴,用氨水调至呈碱性用稀盐酸调至红色刚褪，过滤于100享升容量瓶中，用蒸馏水洗涤残渣多次.加水至刻度,摇匀。
取25毫升上述溶液，置于50毫升纳氏比色管中，加0.5毫升盐酸，0.5毫升10%抗坏血酸溶液,1毫升10%硫脲溶液，2毫升25%硫酸铵溶液,加入1毫升1%亚铁氰化钾溶液，加蒸馏水至刻度，摇匀,10分钟后产生的浊度不得深于标准,即锌(Zn)含量小于0.008%。标准是取0.4毫升锌标准溶液与样品溶液同样处理。11.硫化物（Na2S）含量的测定
(1)试剂和溶液：
氢氧化钠(GB629-65)：分析纯,10%溶液乙酸铅(HGB3063-59)：二级(分析纯),10%溶液：亚铅酸钠溶液的配制：于10%乙酸铅溶液中，滴加10%氢氧化钠溶液，直至生成的沉淀不再溶解：
硫化钠标准溶液：称取3.1克未潮解硫化钠(Na2S·9H2O)（HGB3121-59,二级）溶于蒸馏水，移入1000毫升容量瓶中，加水蒸馏稀释至刻度，此溶液每毫升含硫化钠为1毫克。
(2)测定手续：
取具塞的小试管，加入10毫升新煮沸并冷却的蒸馏水、5滴亚铅酸钠溶液，将1克（称准至0.1克)样品倾入，立即密闭试管，振荡，二分钟内呈现的颜色不得深于标准，即硫化钠(Na2S)含量小于0.1%。
标准是取0.5毫升硫化钠标准溶液加入新煮沸并冷却的蒸馏水至10毫升，5滴亚铅酸钠溶液，将0.5克（称准至0.005克)样品倾入（与样品管同时操作),立即密闭试管，振荡。
四、包装及标志www.bzxz.net
12.食用保险粉用有色玻璃瓶包装，严密封口，瓶上注明：制造厂名称、低亚硫酸钠(Na2S204)含量及杂质最高含量、批号、净重、生产日期和出厂日期,以资验收单位核验备查之用。
注：自本标准实施之日起，原部标准HG2-813-75作废。国家标准总局发布
中华人民共和国化学工业部
中华人民共和国卫生部
1980年1月1日实施
上海硫酸厂
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