【国家标准(GB)】 食品添加剂脱氢乙酸

适用范围
中华人民共和国国家标准bzxz.net
脱氢乙酸
食品添加剂
Food additiveDehydroacetic acidGB8819-88
本标准适用于以乙酰乙酸乙酯经脱醇或双乙烯酮为原料缩合反应得到的脱氢乙酸,在食品工业或食品保藏中用作防霉剂。产品化学名称、分子式、结构式、分子量2
化学名称：3-乙酰基-6-甲基-脱(2),4-脱(3)氢二酮分子式：C8H804
结构式：
分子量：168.1(1983年国际原子量）技术要求
3.1性状
本品为无味，无膜,无刺激性的白色结晶状粉末。难溶于水(25℃,0.13%)，在弱酸弱碱性的水溶液中(pH7~8)溶解度较大(25℃,25%以上)。易溶于苯、乙醚、丙酮及热乙醇等有机溶剂中。对光和热稳定，热强碱中易破坏。3.2食品添加剂脱氢乙酸应符合下列要求。指
含量,%
熔点,℃
砷(As),%
重金属（以Pb计），%
干燥失重,%
灼烧残渣，%
检验方法
4.1鉴别
4.1.1试剂和溶液
109112
4.1.1.1氢氧化钠(GB629-77):25%溶液4.1.1.2水杨酸乙醇溶液：1+5
4.1.1.3酒石酸钾钠(GB1288-77),14%溶液4.1.1.4乙酸铜(HG3-975-76),取乙酸铜13.3g,加30%乙酸5mL,加水195mL4.1.2测定方法
4.1.2.1乙酰基试验：取本品0.5g，加入25%氢氧化钠2mL，水杨酸乙醇液3滴，在水浴上加热后呈红色反应。
4.1.2.2铜盐试验：取本品1%溶液5mL，加入14%酒石酸钾钠3滴，乙酸铜3滴，振荡后有紫
白色沉淀形成。
4.2含量测定
4.2.1试剂和溶液
4.2.1.1乙醇(GB679-80):95%。
4.2.1.2酚酰：1%乙醇溶液。
4.2.1.3氢氧化钠(GB629-77):0.1mo/L标准溶液,按GB601-77《化学试剂标准溶液制方法》中0.1N氢氧化钠标准溶液配制方法配制和标定。4.2.2测定步骤
精确称取本品约0.5g，加95%中性乙醇30mL溶解，加3滴酚指示液，用0.1mol氢氧化钠定至反应终点。按以下计算式换算：每1mL0.1mol/L氢氧化钠溶液=16.82mg脱氢乙酸。4.3熔点测定
4.3.1仪器设备
4.3.1.1高型烧杯。
4.3.1.2温度计：分度值0.1℃。4.3.1.3辅助温度计：分度值1℃。4.3.1.4毛细管：内径1mm，管壁厚约0.15mm，长约100mm。4.3.2测定方法
将少量研细的样品放入清洁、干燥、一端封口的毛细管中，取一长约12mm的干燥玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上。将装有样品的毛细管投落5～6次，直至毛细管中样品紧缩至2～3mm高，在高型烧杯中加入300mL石蜡油作传热液，将温度计固定于传温液中部，将烧杯缓慢加热，并不断搅拌，使温度缓慢上升，于溶点前10℃时,将装有样品的毛细管附着于温度计上，便样品层面与温度计的水银球的中部在同一高度，继续加热，调节升温速度，使温度每分钟上升1土0.1℃，样品局部熔化时温度作为初熔温度，样品完全熔化时的温度作为全熔温度。
4.4灼烧残渣测定
4.4.1测定方法
在已经恒重的瓷璃中称取样品2g（准确至0.0002g）先用小火缓缓加热炭化.注意勿使着火，待烟消失后加盖，置高温炉中在510～600℃灼烧灰化，称至恒量。4.4.2计算
式中:S1——与灰分的总量,g
S2—的质量，g;
样品的质量，g；
4.5干燥失重
称取样品2g（准确至0.0002g），于80℃烘箱中1h，取出后置干燥血中冷却至室温，称重。失重不得超过1%。
4.6重金属含量测定
4.6.1试剂和溶液
4.6.1.1硫酸(GN625-77)：分析纯。4.6.1.2硝酸(GB626-78)：分析纯。4.6.1.3盐酸(GB622-77):分析纯。4.6.1.4乙酸GB601-77)：分析纯，10%溶液。4.6.1.5饱和硫化氢水：在室温下饱和，现配现用。4.6.1.6铅标准液：按GB602-77配制后稀释至10倍，1mL含铅20mg。4.6.2测定方法
取样品2g，在小火上炽灼至完全灰化，冷却加硫酸0.5~1mL，使湿润，加热至硫酸蒸气尽，冷却加硝酸0.5mL，继续炽灼至氧化氮蒸气除尽，在500～600C灰化，加盐酸2mL、水5mL，蒸于再加水15mL与稀乙酸2mL溶解.过滤到50mL纳氏比色管中.用水反复洗滤纸洗液与滤
液合并稀释至25mL，另取标准溶液1mL（含20mg铅）加入50mL纳氏比色管中，加稀乙酸2mL稀
释至25mL，样品管标准管各加入饱和硫化氢溶液10mL暗处放置10min，比色、样品颜色不得深于标准液，
4.7砷含量测定
4.7.1仪器装置
按GB5009.11-85《食品中总砷的测定方法》的砷斑法。4.7.2试剂和溶液
4.7.2.1氧化镁(HG3-1294-80)：分析纯。4.7.2.2硝酸镁(HG3-1077-77)：分析纯,10%溶液。4.7.2.3盐酸(HB622-77)：分析纯,1:1溶液。4.7.2.4碘化钾(GB1272-77)：分析纯,15%溶液。4.7.2.5氨化亚锡(GB638-78)：分析纯,40%盐酸溶液。4.7.2.6无砷锌粒：化学纯。
4.7.2.7溴化汞试纸：按GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》制备。4.7.2.8砷标准溶液：按GB602-77制备后稀释至100倍，1mL含砷1ug。4.7.3测定方法
取样品1g，加氧化镁粉末1g及10%硝酸镁溶液10mL蒸干，小火加热至炭化，然后置于500℃灰化炉中灰化冷却后，用少量水润湿灰分，小心滴加1:1盐酸中和（以酚酞为指示液0.转入测碑瓶中.并用少量水洗涤，洗液转入测砷瓶中.加15%碘化钟溶液5mL，40%氯化亚锡5滴，加水至总体积约为35mL摇匀后在室温下放置15min,加入无砷锌粒3g,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞的砷测定管塞上，于25～30℃暗处放置45min，取出样品，嗅化汞试纸颜色与标准比较,不得深于标准3ug的色斑。标准液是取3mL砷标准液与样品及时同样处理。5验收规则
5.1本产品由生产厂的技术验收部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都附有质量证明书。5.2使用单位可按照本标准所规定的验收规则和试验方法对产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。
5.3取样方法：从每批总包装袋数的10%中选取试样，小批时不得少于3袋。从选出的袋中，每袋取50g为样品。每批取样总量不得少于500g。将选取的试样迅速混匀装于清洁干燥的磨口玻璃广口瓶中，并粘贴标签，注明生产厂名称、批号及取样日期。一瓶及时送化验室分析，一瓶密封保存一年,以备仲裁分析用。5.4如果在检验中有一项指标不符合标准时,应重新以两倍量取样品进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时,则整批不能出厂。5.5如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或邀请第三者仲裁。6包装、标志、贮存和运输
6.1脱氢乙酸用棕色玻璃瓶和聚乙烯塑料袋装，密封。外有纸盒箱包装。6.2每一棕色玻璃瓶装250g或500g，保质期为二年。每一塑料袋装500g或1000g，保质期为一年。
6.3玻璃瓶上或塑料袋上应写明产品名称、批号、生产日期、使用方法、储存条件及制造厂名等，并注明“食品添加剂”字样。6.4外包装上贴有标志，注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期、毛重、净重(kg)、瓶数或袋数。
6.5外包装箱内应附有产品说明书，介绍原料来源、提制方法、产品理化性质、使用方法、使用范围、储存条件等内容。6.6脱氢乙酸应储存于避光、干燥的地方，在运输中应小心轻放，防止受潮。6.7本品不得于有毒、有害物质混装混运。附加说明：
本标准由商业部科技司和卫生部食品卫生监督检验所提出并归口。本标准由上海市供销社科研所、上海市工业微生物研究所、上海市商品检验局、上海市卫生防疫站和上海市医科大学负责起草。本标准起草人顾复昌、袁亦丞、彭武厚、严文钰。中华人民共和国商业部1988-02-12批准1988-07-01实施
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