【石油化工行业标准(SH)】 热传导液

I.CS 75. 100
中人共和国油工行标准
SH/T0677-1999
1999-09-01发布
Heat tramsfer fluids
2000-04-01实施
国家石油和化学工业局发布
SH/T 0677-1999
本标准等效采用德国工业标准DIN51522一1995并考虑国内热传导液生产和应用情况制定，包括L-QB、L-QC 和L-QD三类产品.
本标准与 DIN 51522—1995标准的主要差异：1.增加开口闪点指标
2.规定热稳定性指标值。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工集团公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人：梁红、王飞。..
1范围
中华人民共和国石油化工行业标准热传导
Heat transfer flulds
SH/T 0677 .~1999
本标准规了以精制矿物油作为基础油，加人添加剂制得和以化学合成制得的热传导液的技术条件。
本标准所属产品适用于各种类型的间接传热系统，按最商使用温度划分牌号。L-QB可用于强制或非强制循环的开式或闭式传热系统，分为L-QB240,L-QB280和 L-QB300三个牌号，其中L-QB240常用于小型电加热采暖装置;I.-QC 可用于强制循环的开式或闭式传热系统,分为 LQC320--个牌号;L-QD可用于最高使用温度商于 320C的强制循环闭式传热系统，牌号划分为L-QD×××（××X×为大于320℃的某一温度)。
本标准涉及基些有危险性的物质、操作和设备，无意对与此有关的所有安全问题提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过引用而成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。
GB/T 261石油产品闪点测定法(闭口杯法）.GB/T 265
石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法石油产品残炭测定法（康氏法）GB/T 268
GB/T 387
GB/T 388
GB/T 508
GB/T 1884
GB/T 1885
GB/T 3535
GR/T 3536
GB/T 4756
深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）石油产品硫含量测定法（氧弹法）石油产品庆分测定法
石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）石油计量表
石油倾点测定法
石油产品闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法）有油液体手工取样法
GB/T 4945
GB/T 5096
GB/T 11133免费标准bzxz.net
石油产品和润滑剂中和值测定法(颜色指示剂法）石油产品铜片腐蚀试验法
液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法）GB/T11140石油产品碰含量测定法(X射线光谱法）GB/T 17144
石油产品残炭测定法（微量法）SH 0164
石油产品包装，贮运及交货验收规则SH/T0172
石油产品硫含量测定法（高温法）国家石油和化学工业局1999-09-01批准2000- 04 -01 实施
SH/T 0558
SH/T 0642
SH/T 0680
3术语
SH/T 0677-1999
石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法）液体石油和石油化工产品自燃点测定法热传导液热稳定性测定法
本标准采用下列术语。
3.1 热传导液 heat transfer fluids以液相或气相进行热量传递的物质。3.2热稳定性therinal stability在规定的试验温度及时间条件下，热传导液因受热作用而表现出的稳定性。注：为了评定热稳定性，需要测定热传导液在规定条件下加热后产生的气相分解产物、低沸物，高排物及不能蒸发的产物含展，并将这些产物的百分含量之和以变质率表示，变质率越小，产品的热稳定性就越好。3.3最高使用温度maximumbulk temperature最高使用温度系指某产品经热稳定性试验测得变质率不大于10%所对应的温度，即加热器出口处测得的主流体最高平均温度。在实际使用中，加热器出口处测得的主流体平均温度应较其最高使用温度至少低20℃。
4技术要求
热传导液技术要求见表1。
表1、热传导液技术要求
质盘指标
韧馏点\，C
内点（闭口），℃
闪点(开口)\,
硫含量”，%
氮含蛋，%
中和值，mgkOH/g
铜片腐蚀(100℃,3h).级
水分.mg/kg
倾点，℃
密度（20℃),kg/m
东分，器
残炭，%
馏程，
不低于
不低于
不低于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不离于
报告”
报告5
报告动
试验方法
SH/T 0558
GB/T261
GB/T3536
GB/T387
GB/T 388
GB/T 11140
SH/T G172
附录 A
GB/T 4945
GE/T5096
GB/T 11133
GB/T3535
GB/T 1884 和 GB/T 1885
GB/T50B
GB/T 26B
GB/T 17144
SH/T 0558
运动粘度.mm*/s
自燃点.
热秘定性（最高使用温虚下加热）\）外规
变质率，%
不大于
SH/T 0677-1999
表1(完）
质量指标
报告5
报告”
无悬浮物和沉淀
1 000 h
透明无
和流淀
试验力法
GB/T 265
SH/T DG42
SH/T 0680
注：比热、导热系数、蒸气压、充许的荐膜温度等与加热系统设计有关的物性参数不作为本标雄必须的技术要求，如果用户有需要，可要求生产商载供应商提供。1）当初翻点低于最高使用温度时，热传导液必须在阅式传热系统中使用，2)当闪点(开LI)低于规定的指标时,热传导液必须在阅式传热系统中使用。3)蔬含盘测定方法可任选其中之一,有争议时以 GB/T 387 为准。4）如用户有特殊要求可协商制定协议指标，5）所有“摄告“项目，由生产者向使用者提供实測数据以供选择6）热稳定性为保证项目，未轻评定的产品需进行测定：新产品定型时需进行测定产品配充（基础油或剂2改变时需重新测定
5标志、包装、运输、贮存
标志、包装、运输、存及交货验收按 SH 0164进行。6敢样
取样按GB/T 4756进行,取2 L 作为检验和留样用。A1范围
SH/T 0677--1999
附录A
(标准的附录）
原油中总氯含量测定法(电量法）本方法规定了原油和重质石油产品中总氯含量的试验方法。本方法氯含量的测定范圈为1~10000mg/kg。A2方法摄要
将盛有试样的石英杯放入石英舟内，用固体进样器送入石英管的气化段，试样在氧气和氢气中气化燃烧。试样中的氣化物转化为氯离子，并随气流一起进入含有恒定银离子浓度的滴定池中，发生如下反应：
Ag' +CI-*AgCI +
此时泄内银离子浓度降低，指示电极对将这一信号输入放大器，放大器输出一个相应的电压信号给电解电极对，由电解阳极电解产生银离子，以补充消耗的银离子，当电解池中银离子浓度嵌复空初始乎衡度时，电解自动停止，记下电解产生银离子所需的电量，根据法拉第电解定律即可求出试样中的总氟含显。
图A1为微库仑测定试样氣含量的流程框图。流控
《气气）
滴定池
举解护
面体进料器
积分器记录辉
效大器
微库仑测定氯含量流程框图
43仪器及设备
A3.1WK-2型微库仑滴定仪：由江苏电分析仪器广生产，它包括固体进样器，温度、流量控制器，电磁搅拌器，裂解炉,库仑放大器，积分仪和记录仪，A3-2滴定池：内有指示电极对和电解电极对。A3.2. 1测量电极：一个厚为 0. 1~0.2 mm,面积为7 mm×7 mm的镀银铂片；A3.2.2参比电极：一根直径为0.5mm的铂丝，镀银后插人饱和乙酸银溶液中；A3.2.3电解阳极：同测量电极；A3.2.4电解阴极：直径为0.4mm的铂丝，浸入侧臂的电解液中。A3.3石英裂解管：入口端填装线状氧化铜。A3.4石英舟。
A3.5石英杯。
A4试剂及材料
A4.1氧化铜：分析纯。
SH/T 06771999
A4.2水：经混合离子交换树脂处理的蒸馏水或二次蒸馏水A4.3 电解液:由 700 ml 冰2酸(分析纯)与 300 mL 去离子水混合而成。A4,4普氧,普氮。
A4.5银电镀液：取分析纯氰化银4.0g、氰化钾4.0多+分析纯碳酸钾6.0g，用去离子水溶解并在容量瓶中稀释至100 πL,过滤后备用(配时应注意安全)。A4.6六氯苯.2.4-二硝基氮代苯等，用作标样。A4.了 白油,苯二甲酸二辛酯,用作稀释剂。A4.8有机氯标准溶液：准确称取适量的六氯苯溶于白油中，配制成一系列氯含量为1～10000mg/kg的标推溶液，按式(A1)计算氯含量：r = Wr ·C/(W, + W,) × 10%
式中：工（一标准溶液的氯含量，mg/kg;Wi——有机氮标祥重量，nig；
W.稀释剂重量，mg；
C—一六氮苯的氯含量，%。
A4.9名英棉。
A5试验准备
A5.1滴定池电解池洗净后，从主室加入电解液，以侧码填加乙酸银至磨口下3mm，加满电解液，小心将魔口已涂有硅脂并按A5.3节处理过的参比电极插人，用橡皮筋固定。用电解液冲洗侧臂，除去气泡和乙酸银。
A5. 2镀电解阳极和测量电极:在 2 I1A 电流下镀 16 h 或在 4 mA 电流下镀 8 h;取出后在冰乙酸中泡30 min,再用去离子水冲洗干净:把镀好的银电极解于装有 10% NaCl水溶液的电链池中,在 10 mA电流下电镀4min，此时电极表面应出现一层紫色的氯化银镀层。A5.3镀参比电极：将已处理好的电极放入化物的电镀液中，在2mA电流下电镀45min。镀好的电极表面应有一层均勾的银白色镀层，如表面不完整应重新电镀。A5.4氧化铜的填装：从石英管的入口装人线状氧化铜，前面用石英棉堵住。A5.5检查裂解炉、库仑仪、积分仪、记录仪与电源及它们之间的连线。A5.6打开冷却水和裂解炉电源开关，各段溫度控制如下：人段800~900℃：中心段：800~850℃，出口段：700～750℃。A5.7接通氮气、氟气气源，调节气体流量如下氧气:160~180mL/min:氮气：80~90ml/min。A5.8用新鲜电解液冲洗池体，侧臂，特别是参比侧臂,排除侧臂气泡，调整池中液面高度在电极上5 mm左右
A5.9打开揽搅拌器，调节搅拌速度，以产生轻微漩涡为宜。A5.10打开库仑仪电源开关，将功能开关转至\乎衡档，调节偏压在270DmV以上.否则应用新鲜电解液冲洗滴定池及侧臂，直至偏压达到270mV以上。再将功能开关转到工作\档，调节偏压至需要值(一般为250～270mV）,调节增益为2100,使滴定池达到平衡。A5.171接通记录仪和积分仪电源调节记录仪范围电阻和积分范围电阻，二者之比为1：100。A5.12待炉温、气流稳定后，连接滴定池与石英管，基线稳定后即可进样分析。5
A6校准
SH/T 0677—1999
每次分析试样前都要用与待測试样鬣含量相近的标准溶进行校正,调节偏压,增益至得到满意的对称峰为止。一般向收率应在80%以上，否则应重新调节操作条件。A6.1用微量天平称取2～8 mg(准确至 0.002mg)标准溶液于石英杯内，然后放入石英舟内，由固体进样器直接进入裂解炉的气化段。A6.2每个标准溶液应至少重复测定3次，并按下式计算回收率：f -- 0. 368 × A × 100/(R - W - C) × 100式中f-
标准溶液回收率，%；
氛的电化当量，ng/&C；
积分仪读数的
-积分仪每个读数代表100mV·slR-—积分范围电阻，
W..样品重量，mg.
一标准溶液鼠含最，ng/kg.
两次测定结果的算术平均值与理论值相差在10%以内，即可进行试样分析。A7试验步骤
A.1根据试样氣含称取适是样品，A6.1方式进样，记录积分仪读数和积分范围电阻。A7.2为保证测定结果的准确性，连续测定试样过程中应用标准溶液检查系统操作情况。随时注意加电解液，每隔 2～3 h从参比侧臂注入几满电解液使满定池操作平稳。A7.3关机：试验结束后，先切断仪器电源，然后断开石英管和滴定池，并用新鲜电解液冲洗池，电极和电解池
A7.4切断气源，待炉温降垒600℃C以下时方可关闭冷却水，A8计算
按式(A2)计算试样中氯含21:
ri =0.368×AX100/(R.W·J)
武中:
试样氯含量，rng/kg；
氯的电化当量，g/μC，
于——标准溶液回改率，%:
积分仪读数：
一积分仅每个读数代表100mV，&z100-
一积分范围电阻，2
A9精密度
样品重量，mg。
氰含量为1~10mg/kg时，两次平行测定结果之差不大于1ing/kg：氯含量在 10 mg/kg 以上时,两次平行测定结果之差不大于平均值的 5%。6
....v..
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