【国家标准(GB)】 气体分析校准用混合气体的制备渗透法

s 7.49.40
中华人民共和国国家标准雅
GB/T 5275—2005/IS0 6349:1979代势GH/T5275—193
气体分析
校准用混合气体的制备
渗透法
Gas analysis-Preparation of calibration gas mixtures-Permeation method(IS0 6349.1979.I0T)
2005-05-18 发布
中华人民共和国国家质量监督检验疫总局国国家标准化管理委员会　
2005-12-01实施
GB/T5275—20J5/[S5349:1979
本标准等同采用1S06313，14798气件分析校准月限台气件制备递透法3（莫文显）。木怀准出替GBT52751S85气休分机控准用液会气休制备态送法8本标准举同译150534：179).
为每于悦用：本标准做了下列编辑性静收：\）“本压示标准\一司改为“本标窄”，b）用小数点“\代替作为敦点的运号\，\，c
用\容\代替\扩费(diiusinni\：公式\中用北替并增加注解：
心！公式(3中用C代替心,用K代替带数.33x05,并增加注解。本标准GR/5275—1685样比号李化如下：）塔，“范主”：
）联消原标中周系附录心
）将附录改为象考文献。
本际准主中国凯1业联合会流山。本标准止北京分极器研究所归日。本弥准起草单，北东密普北分血并三业有隧公司。本标准主要起草人欲兴这寿、用盘本标准所代替标准所历饮版本发布标说为：GH/T 53761985.
1范围
FR/T 5275-2005/EXO 6349 :1979气体分析校准用混合气体的制备渗透法本亦准现定了同拳遵原死制备校准用混合气体的方装，它是“种动态配气万法。通消所产组分在调含气举本中的浓座范用为10\\~10（林职分数），组办浓慎的准确变可以达到2%实际上，液度单位忆可以用/m表示。由」在这杆低的依度范成内要保持准合气体的浓度稳定不变尽难的：因此校准用混合气体应在临用时制备，关日龄送混合气体的告路声尽可能短。2原理
该方云的原理是乱月组分气体（S)、N()：NH：等)的游适作用，通过个适当的膜滚避到载气流中，设裁气均成混合气体的背原气本。纯的组分物适装在滤透营”内（见第3单】。经过控制火已缸就量的凝气部分或企部地流过施避管，它起若丧带举击的毕分气体分子的作用。般气是终过处理的纯净气体，无其不允许有感景的分气体。成选样那些不与构成够透算的林料发生年划作用范气体他最气
通过渗透膜的渗通连率泌于组分物质木高的性质、避适膜的结构和面似，温魔以及渗透告内外气体的分尺考。只要对潜逐肯进行正拥操作，效化四案能保持恒定。以目前的知认水下，还没有·个能准确描述这种渗透现效的公式，如果渗逐速率保持恒定·则可在造当的时间间隔内，用称量的方法来刷定净透管的举连率（本标准不沙及展近的文献中提票称量法以外的其他测定法见考文献二门，2]），专虑到有冬矿参数影响律率，所以对一个含有：！知组分物质的德测定时，要求满足以下条性：泰透必在两次称取之间温度应尽整保诗恒定！）诊透管应不断地用载气气流吹洗，以保特费选皆外部的组分分压小均以忽略的程照：以）两次整量拥间费通售内部气体片力应保持恒定，也就是说，游透實内应存在减相纠分物质，或者渗适并内组分物质的量庐迹迹人于因漆避损失的量。所制备的校准用混合气体的液度心是添透管的雄遗率利背气体滋量的函效，由下式给C=Sn
武宁：
a——在给定条件下校准迟分的淤透率（质量流量)！4载气（肯量气体）流量以合适的单位表尔）3方法应用实列
3.1落运管的示例(见图1)
..........
被透普内包含有气相部收相两种状态。内组分分子向外费避的膜，可以是只与液相接触；或只与气用接链，或两相都接敏，不管是部神情况，除非已定接触相对渗进实没有影响，否则净透誉在使用利测定游遵率时，与潜谨膜符接相应相同）觉，是指弃器和它听实装的购质（3.3之外）而论其形状何，1
G0/T5275--2005/1506349.1979
望社形管
3.2灌遵限气装量例7国2和国3）小描前
减临。
最诱膜仅”，游相传献的管
图1淮通营示例
仅个气相的存器
在使用前，建议将弹透管存放企十的整闭容举中并置下温度较您的地方药5，如总生冰箱膜部），以降低度透速来速组分物质的损失减到股小，以及避免有作问物质在召上烫结，齿目时，井密透管效在气流系统中，或气（如瓶友生数气）收洗落透膜的外表：放有渗透管的龄个装宜放在一个哲祖浴中（气浴，根好是液体源浴中1，可通过一个控制系统快载气流或追定不变，并用一个就量止来些，其流其值用气迅计过器来谢定。
分析议器的准和稳验所丧的适点的气体从采样轻出，多余的气体从排空口排出，对一些特殊的应用，可能把儿个装有不网组分物质的瘦透算放任间一恒源浴中，前提是要避免它们装生信侧用上作月：
3. 3操作注商事项
3.3.1滋逐管的使用
添透学在次称质之前，应4恒识要统十平481以上，以确保悉透率达到独实盗度对尚透率很大整略，例如当温度升高7K左，举率出能诺而一，所以性益资的流度波动应控制在3,K以向，
中：业造情必下资读的气体交品等影透偿聚台中，以时温育有可能起海透高障低每达称出的划间间两（约数可1取决于严要求的准确度。建议对诊透管进行定期款量（特别足谈避管追丁耗尽的阶战），版确保逐率长恒定不变的。彩效的片间间通常应保证称量时的质基抵头至专有10mg：
感需时的坏说条件应与化用时相同：汇弥量过程必须游免水的吸和湿虚总瞬变化可起的势，
速遥管在使目润间底均终担它效齐恒温温度下，以减少恢平衡的时间：应尽可能免热冲山作用。
3. 3. 2 用载气吹洗渗造管
所用的渗速管，信斯辞要使用高则和染的裁气。欧洗用载气在到达接透曾之前须预热到落透所压的祖旋，事先便气在恒温浴中预热足够时同的系统能病所求（参州图)
配气系统可以是-级希释（季见图2或二级稀。后一卧情说中我气能筛警以过定的流量吹洗液透等。
为：改变控准升合依的带质，变通过洲节希释气本的流是柔实现追免采用改温度的办涨来改变表透率），件这神位况下系统可以让速求沃到了赖施
至双样系统
游逐配气装重示例之
说升率
金将计
净延节
图3潜透配气装量示例之二
GB/T5275—2005/ISO6349:1979
论盈计（-,)
骨用“气快
3.3.3温度的选择
追度的流择，取长工像通肾的特性和所需要的萨谨本，在实系择作时立按下列原则对温度进行控制：
如来仅用加热的方绘整制识度·源温度成商了环境温度，以使其不受坏境继度变化的影，a
如是同时也用冷却的方法控制温度，恒温温度叫选择近或低于环境激鹿。bi
恒温温度接迟坏亮漏性有以下两个优点：1）避免在量拍这适的温度有响是的变化2，载气温坚的整别更容员，
CB/T5275—2Q05/1SO6349：19793.3.4材料的选择
3. 3. 4. 1滚迅前
比多只有良好化学情性和机械性能的暴合物，部可用作避顺，常月的有案四氧Z论（TTFE）、案乙烯、聚内烯成四氯艺烯和大氨丙萧共物（FEP。建改述择时考虑到析料的性质随盈度的变化而变的改变，3. 3. 4. 2 透配气置
火了睡免由十吸附件用化举的或物押的而他校准用港合气体中的组分淡度生位受化：成对渗透配气寒世所用的材料进行选择，所需的组分浓望越低，这种吸附玩象的影响就護大，池竞达到稳定值就越四雅
如可垒，应选州璃材料。与技准扫关的红成部分，特别是接透配气装骨与分析仪器之间的气体报送管路，应造择使用易弯曲的管材或金严材料“，5.3.5清远阻分蜘的选择
为了避免组分中的索质对滚适率的影响+装人渗透管中的组分物质应长高纯物质：如果小足高纯物质.则杂质的性所和含量是已知的，应考患到这些杂随所适成的影响。4准确度
4.1误差的来源
主要误差的求源可能有
）已知的定许是座用于准埋想条什的，心用时便定您透管巾的流体处在一个理想的热方学平衡状态：
反尚扩敏现效使悉满少！
所用气快不是理想气评！wwW.bzxz.Net
d）英比物质可能发生案合或结合现（例始氯乙烯就会垂合)，这就长在第2京中所说的日前托没有一个能准确描述这外潜诱现象的公式的埋日。4.2浓度计其
以氧化恢递管制备一载化避校难用混合气体为例。校准月混合气体巾一氧化殖的换用下式表示；Cu o
式中:
一至化的量依度，单位为微点每方米（场），：“策化替透肾的港逐率，单位为做克每分钟（gin）：9一载气的流星，单位为立方来每分钟（m)。芳月体积分数账表示液度，别必须考二氧化殖的率尔体职，从而得到以下关系式G-Xy
、二暂北案的体想分数；
——为带效：6.38×10-）单位为立米每做克（m/ug）3
例如通人分析设的流域为：5L/n，一氧化殖费遵管的带选率为1/能n，训按惟用混育气体的体积分激浓度约为10-
2甩13012：2
4.3潜还事
CB/T5275-2D05/I50 5349:197S
对：：个特定的浓避片，平均获透的道定误差取决十天平的陆确虚和两次你罩之间的时间间（在称量期间产生的误差以忽略），例如一支读率为1/nuis的您管，它的两改移基时间间隔为l0omin(约7d)时您逐管损先盘为10：如果平的准确度为.1m，（在这-间隔内）大称量所空的识差2%.
关于温度搭别的准确费对落透率划对询内的稳定性的影购只服能一个大书的估计。例如一支要运郊为1R/mi.的换透梦-低定温度升高7K时象逐率增加一倍。妇果温质控制达二3.1,则所引起的识差药为1%
固此在这钟情况下，瞬时接透率的最大测章误差为2以内(2%一1%）。4.4背最气体的流量
背盘气体盘的准确度，根期所用的配气装置而定，可估算为1不一2%，在一级希群的情说下，识，
4.5准确底
校准用氓合气体的涨克，其证确度取决丁两十已知参数：落透智的浮透率动背量气位的流量。在上述例子中，校准用滤合气体的瞬时率度的准确度药为十5(4.3中3必而上4.4中2死！：G/T52752005/TSO63491973
考文献
所列文献仪供参考，它只是一世与添遵率测定左关的文章，本书日并不栏尽，它不是本际注的内容，件根管接法
Saltznuan,B.E. Feldmaan.C. R.und O Keeffe.A, E.Enviror.$i, T'echncl.3, iyrs(ly6njSalezat.H,E, Burg W,R.and Rameswamy,G.Environ Sei.Technol.5.J121 (Is?l)2]
分宝测定法
McKiuley- J.J. A, talihration systeru tur trace aralyze:s. le Natieral Sympusiam,lasttument Sasirty of America, Pistx burg. Pa. (May :iro)Laieta, K.N, Core,H, A,are Smith.I.DAual,ehrmi.d6.Nu.2.51s(i94)
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