【国家标准(GB)】 煤中矿物质的测定方法

中华人民共和国国家标准
煤中矿物质的测定方法
Determination of mineral matter in coal本标适用于褐煤、烟煤、无烟煤中矿物质含量的测定。UDC 662.66:543
GB756087
方法要点：煤样用盐酸和氢氟酸处理，计算用酸处理后煤样的质量损失；灰化酸处理过的煤，测定灰中氧化铁的含量，以分别计算扣除氧化铁后残留灰分及酸处理过的煤样中黄铁矿含量；再测定酸处理过的煤样中氯的含量，以计算其吸附盐酸的量，根据以上的结果，计算出煤样中矿物质的含量。1
仪器设备
2试剂
恒温水浴：能保持60±5℃温度范围；空气干燥箱：能控制在105～150C温度范闹内，并有鼓风装置；分析天平：感量0.1mg；
带盖塑料烧杯：容量200~250ml；塑料漏斗：直径约62mm；
带盖称量瓶：直径约66mm，高约33mm。盐酸（GB622一77）：分析纯，密度1.19g/ml；盐酸（GB622－77）：分析纯，浓度c（HCI)=5mol/L（相当原规定的5N盐酸浓度）；氢氟酸（GB62077)：分析纯，40%；95%乙醇（GB679--80）：分析纯；蒸馏水。
3预备试验
3.1按GB212一77《煤的工业分析方法》测定煤样中水分和灰分。3.2把-张直径12.5cm的滤纸叠成锥形，和约四分之一张滤纸起放入带盖的称量瓶中，再移入预先升温到约50C的干燥箱中干燥1h，然后进行检查性干燥。每次约30min，直到连续两次称量之率小于0。001g或质量开始增加时为止，然后在大气中放置1h，称量（以G，表示）备用。4测定步骤
4.1准确称取粒度小于0.2mm的分析煤样6g（称准到0.0002g），放入塑料烧杯中，加入1～2ml乙醇润湿煤样，再缓慢加入40ml15mol/L盐酸，用塑料棒充分搅拌，使煤样完全被盐酸润湿，盖上烧杯盖，将塑料杯胃于55～60（的恒温水浴中，每隔5～10min搅拌-次，4550min后，取出烧杯静置片刻、倾泻清液至本标准第3.2条规定的滤纸中过滤。4.2用少量热水（5～10ml）将滤纸上的煤样洗入原塑料烧杯中，缓慢加入40ml氢氟酸，按本标准第4。1条所述的方法、重复加热处理，并用原滤纸过滤。4.3用少量热水（5～10ml)将滤纸.上的煤样洗入原塑料烧杯中，缓慢加入50ml密度为1.19gml的浓盐酸，按本标准第4.1条所述的方法，重复加热处理，并用原滤纸过滤，然后用本标准第3.2条规定的四分之·一张滤纸擦洗塑料烧杯和塑料棒，以使煤全部转移到滤纸上。再用热水洗涤滤纸和酸处理国家标准局1987-03-30批准
1988-02~01实施
GB 7560.-87
过的煤样，直到洗液体积约400～500ml为止4.4将酸处理过的煤样连同滤纸（包括四分之-张滤纸）-起放入本标准3.2条规定的带盖的称量准甲中、排移入预先加热到：5（的1燥箱4、「燥约5～6h（在鼓风条件下），取出、放在十燥器内约25min后称重．然后进行检查性干燥、每次约1h，直到连续两次称量之差小于0.005或质量开塔拥
4.5将已干燥的盛有煤样和滤纸的称量瓶，在大气中放置1h，使其度与大气达到平衡，再称量（以G，丧示）。以此质量计算酸处理后煤样的质量（以G表示），即式（1）所示：GGG
4.6用小匙把滤纸上的煤样尽可能多地移入带盖的称量瓶中，结块的煤样用小匙压碎，搅拌均匀。盖紧称量瓶的盖、供以下各项测定用。：对酸处邸过的煤样进行各项测定时、应按GB183-81《煤质分析试验方法~殿规定》中的规定进行，即这些项！！最好与水分同时测定，如不能同时进行，则两者测定的时间闻隔不应超过7夫4.7按GB212---77测定酸处理过的煤样中的水分和灰分。然后按GB215--82《煤中各种形态硫的测定方法》中的规定测定灰中氧化铁含量测定结果按式（2）计算：
× 0. 05585 × 1. 43 × 100
酸处理过的煤样中氧化铁今量，：中: FeO -é
重铬酸钾溶液的浓度（1，6K,Cr,0，），mol/L（相当原规定的重铬酸钾溶液的克当量浓度）：
-测定酸处理过的煤样时重铬酸钾溶液的用堆。ml：测定空自重铬酸钾溶液的用量、ml：-酸处理过的煤样质量，g：
铁的它滕尔质，gmmol（相当原规定的铁的毫克当量）：1.3由铁换算成氧化铁的因数
4.8准确称取酸处理过的煤样0。5g(称准到0.0002g）、并按GB3558--83《煤中氯的测定方法》测定氮的命量，再按式（3）计算吸附盐酸的量：HCI
. HCl--
c(V。V,)
0. 03515 × 1. 028 × 100
一酸处理过的煤样中吸附盐酸的含量。“…（3）
硫氰酸钾（KCNS）溶液的浓度，mol，L（相当原规定的硫氰酸钾溶液的克当量浓度）测定酸处理过的煤样时硫氰酸钾溶液的用量，ml：测定空白时硫氰酸钾溶液的用量，ml：（，酸处理过的煤样质星，g：
1.03515氯的密摩尔质量，gmmo1（相当原规定的氟的毫克当量）：1.028-
5结果计算
仙氯换算成盐酸的因数
5.1煤样中矿物质含量按式（1）计算：MM - mlm.*m;+ m.+ 1.1 ma 100.m
煤样中矿物质含量，“m
-干燥的煤样质量，g：
GB7560--87
干燥的酸处理过的煤样质量，g（以本标准第4.5条中G的质量换算到干燥状态）；酸处理过的煤样吸附盐酸的质量，g［以本标准第4.8条中测得的吸附盐酸的百分含量换算成干燥基（以P表示），再乘以酸处理过的煤样质量，即ms=P·m／100】；酸处理过的煤样中黄铁矿的质量，g【以本标准第4.7条中测得的煤中氧化铁的百分含量换算成干燥基（以P,表示），乘以酸处理过的煤样质量，再乘以1.5，即m = 1.5 × P, m/100];
扣除氧化铁后残留灰分的质量，g[即以本标准第4.7条中测得的灰分百分含量换算到干燥基（以A表示），减去煤中氧化铁的百分含量P，得到的减量再乘以酸处理过的煤样质量，即ms=m，（A，-P,）)/100：酸处理过的煤样中铝和硅化合物的结合水的近似校正因数。5.2矿物质因素按式（5）计算：FMA
式中：FmM
矿物质因数；
-煤样中的矿物质含量，“
A—煤样中的灰分含量，\。（御以本标准第3.1条的规定测得的灰分百分含量换算到干燥基）。计算实例见附录A。
6允许差
同试验室平行测定矿物质的差值不得超过下列规定：烟煤：0.4\；
褐煤：0.8%
GB7560—87Www.bzxZ.net
计算实例
（参考件）
下述实例说明计算方法（以下各结果均以干燥状态计算）：A.1煤样质量
A.2煤样灰分
A.3酸处理过的煤样质量
A.4酸处理过的煤样灰分
A.5酸处理过的煤样吸附的盐酸含量A6酸处理过的煤样中灰分中氧化铁含量A.7煤样的质量损失
A8酸处理过的煤样吸附盐酸的质量（Pim2/100）A.9酸处理过的煤样中黄铁矿的质量（1.5P,m2/100）A.10扣除氧化铁后残留灰分质量【m2（A，~P，）/100】A.11 矿物质总量（m2- m2+ ms+ ma+1.1ms）矿物质含量（100mg／m）
A.13矿物质因数（MM／A，）
附加说明：
本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。ml = 5.9256g
A = 33.75%
mz = 4.0693g
A, = 7. 95 %
P = 0. 65%
P, = 7. 22%
m - mz= 1.8563g
ms= 0.0264g
m== 0. 4407g
ms= 0.0297g
m。= 2.3561g
MM = 39.76%
FMM= 1. 18%
本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责起草，由浙江省煤炭研究所、云南省143煤田地质勘探队化验室参加起草。
本标准主要起草人邱蔚。
本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责解释。.349
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。