【国家标准(GB)】 氯乙烯均聚物和共聚物中氯的测定

中华人民共和国国家标准
氢乙烯均聚物和共聚物中氟的测定Determiaatlou of chorlae In vinylchloride bomopolymers and copolymers本标准等效采用1SO1158—1984《塑料—一氯乙烯均聚物和共聚物
1应用范围
UDC 678.743-13
+ $43.84 8
GB·7139-86
一氧的测定》。
本标准规定了两种测定没有增塑剂或添加剂的氯乙烯均聚物和共案物中氧的方法，即—A法（在弹内燃烧)
-B法（在烧瓶内燃烧)。
2原理
试样用过氧化钠（A法）或气态氧（B法）氧化，接着用电位滴定法或容量滴定法滴定生成的氯化物。
全部试剂都应是分析纯。水应该是蒸馏水或至少是同等纯度的水。8.1 硝酸银，0.1N标准滴定液。3.2硝酸，2N溶液。
仅用于A法的试剂：
3.3硝酸，浓。
3.4过氧化钠，粒状或粉状\
8.5淀粉或蔗糖，助燃剂。
仅用于B法的试剂：
8.6 氧，气态。
3.7硝酸钠。
氢氧化钾溶液，100g/L。
8.9过氧化氢溶液，300g/L。
车仪器
4.1烘箱，能控制在50±2℃或75±2℃。4.2天平，称量准确到0.0001g
4.3佛尔哈德（Vol.hard）滴定或电位滴定装置，滴定管容盘和准确度适合于选定（A或B）的方法。
仅用于A法的仪器：
采用说明：
1）过氧化钠原标准规定为粒状，为符合我训实情，可用粒状或粉状。国家标准局19 8-12 -80发布
1987-10-01实施
GB 713-80
4.4 燃烧粥1’【例如帕尔（Par）弹或能得出相同结果的其他类型的燃烧弹)，煤气、酒精或电点火。图1示出合适的煤气（酒精）点火弹。+0
燃烧弹商体材料：30、35
图1燃烧弹、煤气（酒精）点火型采用说期，
1》岚标准规定燃烧弹用烘煤气点火战电点火，本标准改为煤气、烟精或电点火。原标准图1示出合适的煤气点火弹，本标准改为煤气（酒精）点火弹。2
b燃烧弹盖材料：25.30
GB7189—86
1 × 45
续图1
把手宽6-10
镶埚盖
d镖埔垠
4.5有的绨娲，适合于燃烧弹（煤气点火藏酒精点火）。合适的尺寸是：直径为25mm，高度为40mm。
表，６安全炉（煤气灯或酒精喷灯，配安全防护罩）。4.烧杯，容量为600ml。
仅用于B法的仪器：
4.8圆底烧瓶，容量为500ml。有一个氧燃烧头（见图2）。用直径为1.0mm，长度为120至150mm的铂丝1绕制的螺施接到烧瓶塞上，合适的螺旋是直径从15mm渐渐变小，长度为15mm。为了安全起见，建议烧瓶用金属网包覆。
采用说明，
1）原标准规定铂丝长为120mm，本标准改为120至150mm。GB7139-86
图2氧燃烧瓶，有接到塞子上的铂丝4.滤纸，约3×3.5cm，应无卤素和灰分。4.10烧杯，容为100ml。
5试样
试样应该是粉未状或粒状，如果需要的话，应剪成1至3mm大小的块。试样应在75℃烘箱于燥2h或在50℃烘箱干燥16h。6摄作步骤
B6.1A法（燃烧弹法）
8.1.1首先将7~7.5过氧化钠（3.4）放人镶埚（4.5）中（煤气点火或潮精点火的燃烧弹），然后加人和0.160.17g淀粉或蔗糖混在一起约0.25g（称准至0.0005g）的试样；再加人7~75g的过氧化钠搅拌以混合全部物料，然后将巴盖好藍F的埚放到燃烧弹内，井且封紧燃烧弹。如渠使用电点火燃烧弹，则装配好燃烧弹并轻轻敲它，使装填物坚实。推荐使用的另一种装填方见附录A。操作者应在防护后再装填过氧化物。.1.2点燃燃烧弹。
注，若使用煤气或酒精点燃烧弹，应将它嫩人安金炉内。事先在安个炉内用空燃烧弹调节火焰，使火焰顶高蝉底几感米，然后取走空弹。将试验弹在300～400℃下加热约10min。通常在50~60C下开始点火，发出劈啪的声音，燃碗弹麻部片始发白灿光。6.1.客冷却燃烧弹并把它打开。如果使用煤气点火或酒精点火燃烧弹，取出并小心地将它放到盛有100ml水的600ml烧杯中，立即用表玻璃盖上烧杯。当反应已经半息时，冲洗燃烧弹内部和塞子，将洗涤液放在烧杯中。
如果使用电点火燃烧弹，在冷却后将其拆散，取下燃烧头，将其翻转放人盛有100ml蒸馏水的600ml烧杯中，将熔杯放在同个烧杯中并立即用表玻璃盖上。注，如果在水中冷却燃烧弹，注意勿使水达到弹和塞了之间的接缝处。6.1.4将盛有物料的烧杯加热至沸腾，然后冷却。用蒸馏水冲洗和盖子或熔杯和燃烧头，洗涤液收集在烧杯中。
GB T139-46wwW.bzxz.Net
.6.1.§徐徐加入20ml浓硝酸（3.3），不停地搅拌，紧接着加人2N硝酸溶液（3.2）直至混合物呈中性，然后再加2ml2N硝酸溶液（3.2)。往，甲基橙是合适的和指示剂。6.1.6用蒸谕水稀释杯内溶液至约200ml，用电位滴定法或用佛尔哈德法（见附录B）测定氯含量。注：电位滴定法按GB3050—82“无机化工产品中氯化物含量测定的通用方祛——电位滴定法”进行。.1.7按6.1.1至6,1.6所述步骤进行空白试验。6，1.如果发现物料未融熔结块，体积未缩小等现象时，应视为反应尚未进行完全。按正规步骤不把燃烧弹内的物料溶于水牛，因为这可能引起激烈的爆炸。燃烧弹内的物料应散开在干沙上。此后，应在一个安全的距离喷水，再用更多的水洗涤。6.2B法(氧瓶法)
6,2.1将大约25~35'mg的试样（称准至0.0001g）放到如图3（a）所示那样载好的、预先标有折痕线的滤纸上，然后如图3（b)、（c）和（d）所示折叠滤纸，并把它插人铂丝螺旋内（见图2）,让滤纸尾留在外面。
6.2.2将大约10ml蒸馏水、1ml氨氧化钾溶液（3.8)和3.15ml过氧化氧溶液(3.9)加到烧瓶（4.8）中。经一根玻璃管以250~350ml/min的速度通氧5min置换空气。图3有试样的滤纸折叠
GB:7134—86
续图3
6.2.3用煤气焰或酒焰点着滤纸尾，迅速把带有铂丝和燃着滤纸的塞子插人烧瓶中。6.2.4燃烧时将烧瓶倒置，以便使得液体覆盖塞底而防止气体通过塞子逸出，燃烧结束时将烧瓶转过来放正，并在冷水流下轻轻摇动，使生成的氯化氢迅速而完全地被吸收。B.2.530min后，打开烧瓶并定量地将瓶内物料全部转移至100ml烧杯中，冲洗烧瓶和铂丝，使最后的体积约为30ml。加约1g硝酸钠《3.7）和2.5ml2N硝酸溶液（3.2），将溶液煮沸5min，冷却后，用电位滴定法或用佛尔哈德法（见附录C）测定氮含量。6.2.6按照6.2.1至6.2.5所述步骤进行空白试验。7结果的表示
7.1干燥物料的氨含量由下式得出，用质量百分数表示：0.1× (Vi-V2)
式中：V，—一测定试样时使用的o.1N硝醛银溶液的体积，ml，一在空白试验中使用的0.1N硝酸银溶液的体积，ml；Ve
一试样的质量，g。
7.2两次测定的算术半均值作为测定结果，两次测定相差不得超过±0.2%。B试验报告
试验报告应包括下列内容：
a，注明按照本国家标准
b．鉴别试样的详细说明；
所用的试验方法（A或B)
d．试样中氟的质鼠百分数；
e。试验日期、试验人员。
GB 7139-86
推荐过氧化钠、淀粉或蔬糖、试样的装填法（补充件）
正文中6.1.1亦可按下列步骤操作首先将7~1.5g过氧化钠放人镇（4.5）中，再加人0.16~0.178淀粉或蓝糖以及020~0.5g（称准3.05）试样，加盖轻轻摇匀，然后加人2.g过氧化钠，并用细镍丝将全部物料搅挥均勾再加人5~5.8过氧化钠，覆盖表面，轻鞍击，使装填物盗实，然后将已盖好盖子的增埋放到提烧弹内，并且封紧燃烧弹。
B.1试剂
GB7139-86
附录B
佛尔哈德法测定氯含量（A法）
（补充件）
全部试剂都应是分析纯，水应该是蒸馏水或至少是同等纯度的水。B.1.1硝酸银，0.1N标准滴定液。B.1.2硫氯酸铵，0.1N标准滴定液。B.1.3硫酸铁铵，10%溶液。
B.2仪器
一般实验室仪器。
B.3操作步骤
将烧杯内的物料倒人250ml容瓶中，在剧烈摇动下用50ml棕色滴定管准确加人50ml0.1N硝酸银标准溶液（B.1.1)，稀释至刻度。塞紧容量瓶，用力摇动2min，使氯化银沉淀结成块状，放置使溶液澄清并用干的滤纸，烧杯，凝斗过滤，弃去滤液最初部分，然后用移液管吸取100ml十250ml三角瓶中，加入2ml硫酸铁铵指示剂（B,1.3)，在不断摇动下用0.1N硫氰酸铵标准溶液(B.1.2)滴定至溶液呈微红色为终点。
C试剂
GB7139—86
附录C
佛尔哈德法测定氯含量（B法）
(补充件）
本方法要求试剂和蒸馏水的规格同附录B tB.1。C.2仪器
C.2.1一般实验室仪器。
C.2.2微滴定管，10ml。
C.3操作步骤
将烧杯内的物料冷却后倒人100ml容量瓶中1，用微基滴定管（C.2.2）准确加入0.1N硝酸银标准溶液10ml，稀释至刻度，塞紧容瓶，用力摇动2min，使氯化银沉淀结成块状，放置使溶液澄清井用+的滤纸，烧杯、漏斗过滤，弃去滤液最初部分，然后用移液管吸取50ml于100ml烧杯中，加人1至2ml硫酸铁铵指示剂，在不断搅拌下，用0.1N硫氰酸铵标准溶液滴定至溶液呈微橙红色为终点。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由杭州电化厂负责起草。本标准主要起草人张俊伟、潘云良、洪桂明。
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