【地方标准】 土壤中总铅的快速测定-玫瑰红酸钠 目测法

DB14/T 1115—2015
土壤中总铅的快速测定—玫瑰红酸钠目测法

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西农业科学院提出并归口。本标准主要起草单位：山西省农业科学院农业环境与资源研究所、山西益田农业科技有限公司。本标准主要起草人：霍晓兰、程滨、滑小赞、赵瑞芬、赵秀峰。

目次
1 范围
2 规范性引用文件
3 原理
4 试剂与溶液
5 仪器
6 土样制备
7 试液制备
8 测定方法
9 结果计算

1 范围
本标准规定了土壤中总铅的快速测定—玫瑰红酸钠目测法的原理、试剂与溶液、仪器、土样制备、试液制备、测定方法及结果计算。本标准适用于土壤中总铅含量大于25mg/kg样品。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 395-2000 农生壤环境质量监测技术规范

3 原理
土壤样品经王水消解，加入缓冲液，样品中的铅在中性或弱酸性溶液中与玫瑰红酸钠发生反应，生成碱式玫瑰红酸铅有色络合物。铅浓度与碱式玫瑰红酸铅有色络合物颜色深浅成正比。

4 试剂与溶液
4.1 试剂
4.1.1 水（H2O）符合GB/T 6682的规定。
4.1.2 盐酸（HCl）：$ ho$=1.19g/mL，优级纯。
4.1.3 硝酸（HNO3）：$ ho$=1.42g/mL，优级纯。
4.1.4 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
4.1.5 酒石酸（C4H6O6）：优级纯。
4.1.6 酒石酸氢钠（C4H5NaO7）：优级纯。
4.1.7 OP乳化剂（C34H62O）：分析纯。
4.1.8 玫瑰红酸钠（CNa2O6）：指示剂。
4.1.9 金属铅：光谱纯。

4.2 溶液
4.2.1 王水：量取250mL HNO3（4.1.3）和750mL HCl（4.1.2）混合均匀。
4.2.2 1:1 (V/V) 王水：量取500mL水，加入500mL王水混匀。
4.2.3 6mol/L 氢氧化钠溶液：称取24.00g NaOH（4.1.4）放入烧杯中，用少量水溶解，溶解后用水稀释至100mL。
4.2.4 酒石酸溶液：称取1.50g C4H6O6（4.1.5）放入烧杯中，用少量水溶解，溶解后用水稀释定容100mL。
4.2.5 pH 7.37 缓冲溶液：称取1.50g C4H6O6（4.1.5）放入烧杯中，用少量水溶解，称取1.90g C4H5NaO7（4.1.6）放入 C4H6O6 溶液中，用 6mol/L NaOH 溶液或 C4H6O6 溶液，将 pH 值调至 7.37，用水稀释定容至 100mL，现用现配。
4.2.6 OP乳化剂：量取 14ml C34H62O（4.1.7），加水定容至 100ml，混匀。
4.2.7 玫瑰红酸钠指示剂：称取 0.20g CNa2O6，溶解于 40ml 水中，摇匀。现用现配。
4.2.8 铅标准贮备溶液：准确称取 0.5000g 光谱纯金属铅（4.1.9）于 50mL 烧杯中，加入 5mL HNO3（4.1.3），溶解后转移至 500mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。此标准溶液铅的浓度为 1000μg/mL。常温下保存，有效期为 3 个月。
4.2.9 铅标准中间溶液：吸取 20.00mL 铅标准贮备液（4.2.8）于 100mL 容量瓶中，用水溶液稀释至刻度，摇匀。此标准溶液铅的浓度为 200μg/mL。

5 仪器
5.1 天平：感量为 0.01g、0.0001g
5.2 电炉：1000W-4000W，可调
5.3 烧杯：50mL、200mL
5.4 容量瓶：100mL
5.5 量筒：100mL
5.6 移液管：5mL、10mL
5.7 三角瓶：150ml
5.8 比色管：10ml

6 土样制备
按照 NY/T 395-2000 中 4.7 的规定执行。

7 试液制备
称取制备好的土壤样品 3.00g（精确到 0.01g）于 100mL 三角瓶中，加入 10mL 王水（4.2.2），摇匀，加一弯颈小漏斗，然后置于电炉上缓缓煮沸 30min，继续微沸加热消解至白烟冒净为止。加水 5mL 淋洗三角瓶壁，加热溶解残渣，重复 3 次将盐酸赶尽。冷却后准确加水 15mL，摇匀，放置 20min 过滤，待测。

8 测定方法
8.1 标准曲线
分别准确吸取 0.00, 2...