【国家标准(GB)】 表面活性剂 纺织助剂 聚乙二醇型非离子表面活性剂 活性物及聚乙二醇含量的测定法

中华人民共和国国家标准
表面活性剂纺织助剂
聚乙二醇型非离子表面活性剂
活性物及聚乙二醇含量的测定法Surface active agents--Textile auxilliariesMethod for determination of active ingredientsand polyethylese glycol contents In non- fonicpolyoxyethylene type surface active agentsUDC 661.185: 547
422: 677.041
GB6660-B5
ISO22681972
本标准适用于聚乙二醇型非离子表面活性剂的活性物及聚乙三醇含量的测定。本标准等同采用国际标准ISO2268—1972《非离子型表面活性剂一聚乙二醇和非离子活性物质
Weibull法》。
（加成物）的测定
注：适用范围烷基醇或烷基酚环氧乙烷的加成物一般分子式如下，RO-(CH,CH2O),-H.
R-分子式 (1) （2) 中n= 2 ~80+
分子式（1）中R是直链和支链的烷基，通常含10～12个碳原于。分F式（2）中R是一个烷基，通带为壬基或寂辛基。1方法原理
由于活性物和聚乙二醇都能溶于氮化钠溶液中，但活性物还可以溶于乙酸乙酯中，而聚乙一醇却不溶。因此，可采用萃取分离的方法来分析产品中的活性物和聚乙二醇的含量。2试剂及溶液
2,1 乙酸乙酯(HG 3—1226-79）：化学纯;2.2三氯甲烷（氯仿）（GB 682—78）：化学纯；2.3丙酮（GB686—78）：化学纯，2.4石油醚（IIG。31003—76）：分析纯，沸程30～60℃，2.5氯化钠（GB-1266—77）：化学纯，30%溶液。3仪器设备
3.1分液漏斗，容量250ml，具磨口玻璃寒及套管（见图1）；国家标准局1985-10-29发布
1986-08-01实施
GB 5560—85
图1分液斗
量250ml，几口塞艾贷背、
GB5560—85
3.2分液漏斗：容量500ml，具磨口玻璃塞3.3单口烧瓶：容量250、500ml，具磨口玻璃塞（配有冷凝器）或使用脂肪萃取器3.4烧杯：容量150ml，
3.5抽滤瓶：容量250mls
3.6布氏漏斗：与3.5的抽滤瓶配套3.7滤纸：定量滤纸；
3.8恒温器：501型或相同功效的超级恒温器：3.9干燥器。
4试样制备
若样品系清液，应搅拌均匀；若样品系混浊或含沉淀物，则须加热至45℃使样品变清，再搅拌均匀；若样品系胶状物，应加热（最高至45℃），然后搅拌均匀，冷却至室温。称取试样5±0.05g（称准至0.001g）。5操作步骤
5.1分离活性物和聚乙二醇bzxz.net
开启恒温器，校正温度35土1℃，使带夹套分液漏斗保持上述温度，将试样置于150mi烧杯中，加人25ml乙酸乙酯，搅拌，全部溶解后移入250ml分液漏斗A中，用50ml乙酸乙酯洗净烧杯，将洗液全部移人漏斗A中。然后加人50ml氯化钠溶液再充分播动使其混静止30min，至两相完全分离。然后将下层氯化钠溶液移入另一只250ml分液漏斗B中。再加50ml氯化钠溶液于分液斗A中，如上述方法进行萃取，然后将氯化钠溶液收集于漏斗B中。再加50ml乙酸乙酯于含有上述氯化钠溶液的漏斗B中，充分摇动，静止30min。然后将下层化钠溶液放人第三只250ml分液漏斗C中，并加25ml乙酸乙酯于漏斗C中充分摇动，静止30min。将下层氯化钠溶液移入500ml分液漏斗D中。将漏斗C中的乙酸乙酯移人漏斗B。加25ml氮化钠溶液于漏斗B中，充分摇动，静止30min。然后将下层氯化钠溶液移人漏斗C中，洗涤漏斗C，再将此氯化钠溶液移人漏斗D中。随后用10ml氯化钠溶液洗涤漏斗C，再移人漏斗D中。至此，漏斗D存有氯化钠溶液，内含聚乙二醇；而活性物则在漏斗A和B的乙酸乙酯溶液中。总的分离步骤如图2：
乙乙陷1
氯化钠落浓1
乙酸乙酯1
氯化钠酶液2
乙酸乙酯1
氨化钠离液3
乙酸乙1
烧瓶 1(500ml)
葡斗B
氧化钠溶液
乙酸酶2
乙酸乙酯2+$
氯化溶糖
乙酸乙酯2+3
GB.5560—85
氨化钠斑液
乙酸乙酶3
氯化钠游液
图2萃取分离步骤图
氯化钠酸液
飘化钠溃液
氯伤2
氯化钠离被
氯仿3
烧瓶2（500ml）
5.2活性物含量的测定
将漏斗A中的乙酸乙酯溶液移入25Uml单口烧瓶中，用漏斗B中的乙酸乙酯溶液洗涤漏斗A。然后移人上述的250ml单口烧瓶中。另用25ml乙酸乙酯洗涤漏斗B，也移入漏斗A中1，洗涤漏斗A，然后再移入已存有乙酸乙酯溶液的250ml单口烧瓶中。再用25ml乙酸乙酯重复上述洗涤操作，使A和B漏斗中的所有物质充分洗净，全部收集于250ml单口烧瓶叶，在水浴上蒸馏，去除溶剂。全部蒸馏完毕后，用75m1乙酸乙酯溶解烧瓶内的残余物质，加热至45℃，趋热倒在抽滤瑞斗中进行过滤。洗涤烧瓶和滤纸共6次，每次用10ml45℃左右的乙酸乙酷洗涤。收集滤液于一只已称至恒重的250ml单口烧瓶中。在水裕上蒸去溶剂。然后再加人10ml丙酮溶解残余物，蒸去丙酮。再用冷的干燥空气吹人单口烧瓶中，尽量驱除溶剂，此设备装置见图3。再用10m1丙酮重复上述操作。最后加入10ml石油醚溶解残余物，蒸去溶剂，吹入冷的干燥空气，尽量驱除溶剂。将十述单口烧瓶移人1燥器中冷却，称重，放入鼓风烘箱中，于100±2℃加热10～30min，移出，用冷的下燥空气驱除残余的溶剂后置丁十燥器中，冷却至室温，称重。重复上述加热、驱除溶剂、冷却、称重的操作，直至两次连续称重之差不超过0.1%。活性物含量按式（1）计算：m,×100
活性物含量（%）：
式中：mn试样重，g！
活性物重量，多。
GB 5560-85
5.8聚乙二醇含量的测定
加100ml氯仿于含氯化钠溶液的分液漏斗D中，充分播动后静止（至少静止15min)。待分相清晰后，将下层氮仿溶液移人500ml单口烧瓶中。重复上述操作两次，每次用100ml氯仿。将存有此三份氯仿溶液的单口烧瓶于水浴中进行蒸罐，去除溶剂。待溶剂全部去除后，用50m1氯仿溶解单口烧瓶内的残余物质，将此溶液倒人装有滤纸的布氏漏斗内，进行过滤。洗涤单口烧瓶和滤纸共6次，每次用Mmi氯仿，收集滤液于一只已称至恒重的250ml的单口烧瓶中，在水浴中蒸去溶剂。然后，加15ml丙酮溶解残余物。蒸去丙酮，吹人冷的干燥空气，以尽量驱除溶剂。再用15ml丙酮重复上述操作。然后加人10ml石油醚溶解烧瓶内的残余物质，蒸去溶剂，吹入冷的干媒空气，尽量驱除溶剂。将上述烧瓶移入干燥器中冷却，称重，再放入鼓风烘箱中，在100±2℃下加热10~30min。移出，用冷的干燥空气驱除残余溶剂后骨于干燥器中，冷至室温，称重。重复上述加热、驱除溶剂、冷却、称重等操作，直至两次连续称重之差不超过0.1%。聚乙二醇含量按式（2）计算：聚乙二醇含鼠（%）
武： o-
试样的重量，g，
聚乙，醇的重量，g。
m2×100
GB 560-85
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由上海市染料研究所归口本标准由上海市染料研究所责起草。本标准主要超草蔡汇君、陈静华、沈波。
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