【国家标准(GB)】 工业用邻苯二甲酸酯类闪点的测定 克利夫兰开口杯法

中华人民共和国国家标准
工业用邻苯二甲酸酯类闪点的测定克利夫兰开口杯法
Phthalate esters for industrial use-Determiaation of flasb polnt-Cleveland opencup method
UDC 661.78: 543
GB 6489.4-86
本标准等效采用国际标准IS02592-1973《石油心品—一闪点和燃点的测定一克利夫兰开口杯法》\。
1适用范围
本标准规定采用克利大兰开杯仪测定闪点的方祛，适用下工业用邻苯二甲酸酯类的产品。2原理
将试样装满于试验杯至规定的液面刻线，最初较快地升高试样温度，然后缓慢地以稳定的速度升温至接近丁闪点，并不时地在规定的温度下以试验小火焰横跨过杯内液体表而上空。当由于火焰而引起液体表面上蒸气闪火时的最低温度为闪点。3仪器
克利夫兰闪点测定仪见图2。
3.1克利大兰JF口杯仪：包括试验杯、批热器、控制器、温度计支架、点火器，见附录A（补充件）。3.2温度计（局浸型）：见附录B（补充件）。3.3防护屏：46cm×46cm，高61cm，正面并口，内壁涂成黑色。采川说明：
1）仅等效采用[际标准1502592—1973中的闪点派定部分。2）增加了因内仿制的克利兰闪点测定仪的图国家标准局1986-04-26发布
1987-04-01实施
仪器的准备
GB 6489.486
克利夫兰闪点测定仪
1一扁浸专用温度计：2—温度计支架3—试验杯，4·-电加热器：5—可控硅控制器，6一防风护罩，7点火装置，8—可燃气管4.1将仪器置于无风房间中水平固定的台上。以适当的方式使仪器的顶部避免强光，以便易于观察闪火现象。有的试验要在实验室的通风柜中进行！)，当升温至离预期闪点17℃时，要特别注意避免由于操作者的慢不经心动作或在杯旁呼吸而搅动试验杯中的蒸气而影响测定结果。注：有些试样的蒸气或热分解产物是有害的，允许将有防护胖的仪器安置在通风柜内，但在距预期闪点前56（！时，调节通风，使试样的蒸气既能排出雨义能使试验杯上面无空气流动。4.2用无铅汽油和其它合适的溶剂洗涤试验杯，以除去前次试验留下的所有油迹、微最胶质贼残渣。如有碳渣存在，应用钢丝绒除去，用水冲洗试验杯，并在明火或加热板上干燥几分钟、以除去残存的微量溶剂和水。使用前应将试验杯至少冷却到低于预期的闪点56℃。4.3将温度计放在垂直位置，使其球底离试验杯底6mm，并位于试验杯中心与边之间的中心点测试火焰扫过的弧（或线）相垂直的直径上，并在点火器的对边。注：温度计的正确位置应使温度计上的退人刻线位于试验杯边缘以下2mm处。采用说明，
1）去掉了原文中的“或在尤风的地方避行”。5操作步骤
GB 648A.4—86
5.1将适宜温度！的试样装人试验杯中，使弯月面的顶部恰好至装样刻线。如果注人试验杯中的试样过多时，则可用移液管或其它适当的工具取出多余的试样。如果试样沾到仪器的外壁时，则需倒出试样，洗净烘，重新再装试样，要除去试样表面上的气泡。注：（粘稠试样应在注人试验杯能先加热到能流动，但加热的温度不得超过试样预期闪点前弱C。(2含有溶解或游离水的试样可用氯化钙脱除，用定性滤纸过滤成疏松干燥的脱脂捕脱除。5.2用点火器点燃试验火焰，并调节火焰直径到4mm左右，与仪器上金属比较小球的直径相间。5.3开始加热附时，试样的扑温速度为每分钟14~17℃，当试样达到低于预期闪点56℃时，要减慢加热速度，在达到预期闪点前约28℃，升温速度应控制在每分钟56℃。5.4在预期闪点前28C时，开始用试验火焰扫划，温度计上的温度每升高2℃就扫划一次。试验火焰须在通过温度计的直径垂直线上或沿着半径牵少有150mm的邀弧线上划过试验杯的巾心。扫划动作要平稳、连续进行。试验火焰的中心必须在试样杯边缘面上约2mm以内的平面上移动。先向一个方向扫划，下次再向相反的方向扫划。试验火焰每次越过试验杯所需时间约为1s。5.5当试样液面上任何一点出现闪火时，这即记下温度计上的温度读数。但不要把有时在试验火焰周产牛的浅蓝色光环与真正的闪点相混浠。6大气压力修正
试验时，大气压力低于95300Pa或715mmHg时，试验所得的闪点应加上如下表所示的修正值作为试验闪点。
95300 ~B8700
88600-81300
81200~73300
7精密度
mmHg )
715~685
664～610
609 - 550
用下述规定来判断实验结果的可靠性（95%置信率)：1,1 重复性
操作者用同-台仪器重复测定网次，试验结果之差不应过8℃。,再现性
出两个试验室不同的操作者取得的结果之差应不大于16℃。8试验报告
存含本标准的精密度时，取两个试验结果的平均值作为闪点。采用说明：
1） 为让算方便，增加大气压力用毫米往（mmHg)表示的挪分。修正值、℃
GB 6489, 4— 86
附录A
克利失兰并口杯仪
（补充件）
点利夫兰开口杯仪应由下列要求的试验杯、加热板、点火器、温度计支架、加热板支架组成，见下面度计
量小R 150
试验火恪装所
金鼠珠1, 贴 1
全克斯配
加热器。
（火焰或电阻式》
± 97 - 100
装祥妞线
克利大总开口杯
最大2
一试验坏
加热板
d 14 6 - 1.59
69,5 ~ 70.5
#55 ~5
克利夫兰开口杯仪
0-1~:0
A，1试验杯：由黄铜或其它相同热传导的不锈金属制成，尺寸如图所示，并配有手柄。A，2加热板：由黄铜、生铁、熟铁或铜板制成，并具有围绕中心孔的凹面，以及除了用以托住试验杯的凹面未被遮盖以外，其余盘面都能益住的硬质石棉板，加热板的实际尺寸如图所示，而金属板也可以正方形代替圆形，具有适当的延伸面以安装点火器和温度计支架，并具有如A.3所述的金履球。它是放在石棉板上的小洞中。
GB 6489. 4- B6Www.bzxZ.net
A.3点火器：作为提供火焰的装置以任何适当的形式的可但应提出的是喷嘴未端的直径按近1.6mm，其锐孔直径为0.8mm。点火器的操作装置应做成能使试验火焰白动米同扫描，其扫描的半径不超过150mm，锐孔的扫描而与杯的端面距离不大于2mm。金属珠直径对3.2~4.8mm，并安装在仪器的方便位置上以与试验火熔作比较。A.4加热器：任何方便的热源均可。允许采用气体燃烧器或酒精灯，周用没有燃烧产物而不元许火焰喷在杯的周围，亦可采用可调变压器控制的电加热器，热表面应集中在加热板开口处而不公局部过热，火焰型加热器应有挡风或以适宜的护罩挡住过量的辐射热，以免发射在石棉板表面的面上。A，5温度计支架：试验中将温度计夹在规定的位置，并且在试验完毕后易于从试验杯中取出。A.6加热板支架：
将加热板稳固而水平地夹。
刻度范围
- 6 ~ + 400℃
浸人深度25mm
分度2℃
大分度10℃
GB 64B9, 4—38
附 录
温度计规格
（补充件）
数字刻度
260℃时为1℃>260℃附为2℃
刻度误差
膨胀室允许加热至400C
总长308±5mm
棒径 6 ～ 7mm
7.5~10.0mm
球径 4.5~6.0mm
球底到10℃刻度的距离
49~58m
球底到360℃刻度的距离237~254mtm附加说明：
本标准出中华人民共和国化学工业部提出，由山西省化工研究所归口。本标准出山西省化工研究所负贵起草。本标准要起草人翟秀珍。
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