【国家标准(GB)】 粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法

GB4790—1984
中华人民共和国国家标准
粮食中二漠乙烷残留量
卫生标准及检验方法
The hygienic standard for the residue and analyticalMethodofethylenedirbromideingrainsGB 4790—1984
本标准适用于用二溴乙烷熏蒸的粮食。1粮食中二溴乙烷残留量标准
原粮，pph
2二溴乙烷残留量的测定方法
浸渍法
2．1.1试剂
2. 1. 1. 1
丙酮：用气相色谱仪检验，应无干扰峰。无水氯化钙。
2. 1. 1. 3
2. 1. 1. 4
溴乙烷。
氯化钠。
丙酮-水溶液：丙酮：水=5：1。指标
二溴乙烷标准使用液：用丙酮配制，并稀释至每毫升含0.2μg二仪器
2. 1. 2. 1
气相色谱仪：附有电子捕获检测器。2. 1. 2. 2
气相色谱条件
2. 1.2. 2. 1 1
色谱柱：2m×3mm（内径），不锈钢柱，内装涂有15%聚丙二醇（polypropyleneglyco1）或15%UconLB-550x的60~80目ChromosorbW。2.1.2.2.2等温操作。
2.1. 2. 2. 3
记录仪：1mV。
2.1.2.2.4
纸速：0.5cm/min。
2. 1. 2. 2. 5
载气：氮气70ml/min。
2. 1. 2. 2. 6
柱温：140℃。
检测器、进样口温度：200℃。
2.1.2.2.7
注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱。20%0V-101涂于ChromosorbWHP80~100目上：30%DC-200涂于GasChromQ80~100目上；10%DC-200涂于ChromosorbWAW-DMCS60~80目上；6%0V-210+4%SE-30涂于GasChromQ80~100目上。2.1.3操作方法
2．1.3.1样品处理
样品贮存于5℃以下。快速称取50g样品置于250ml具塞锥形瓶中，加150ml丙酮-水溶液，密塞，摇匀，在20～25℃暗处浸泡48h。24h振摇一次。吸取10.0ml中华人民共和国卫生部1984—12—25发布1985—01—01实施
GB4790—1984
上清液于25ml具塞试管中，加2g氯化钠，密塞。剧烈振摇2min。静置30min以上，供气相色谱测定用。
2.1.3.2测定
每天做标准曲线，吸取0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0m1二溴乙烷标准使用液（相当于0.0、0.1、0.2、0.6、1.0、1.4ng二溴乙烷），直接进样，与测得的峰高绘制标准曲线。
用微量注射器吸取0.5μL上述澄清进样。为避免检测器超载，将样液用无水丙酮稀释10或100倍再进样。每个样液都进样3次，与标准曲线比较定量，取其平均值。
2.1.3.3计算
式中：X
A×1000
x1000×1000
样品中二溴乙烷的含量，μg/kg（ppb）；-进样样液相当二溴乙烷的含量，ng；-样品进样体积，μL；
-样品质量，g；
-150ml浸渍液中丙酮的体积，ml。注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱。2.2B法
一蒸馏法（SGS法）
2.2.1试剂
2.2.1.1已烷：重蒸馏，用前用气相色谱仪检验，应无干扰峰。2. 2. 1. 2
去泡剂（BakerantifoamB）。
2.2.1.3无水硫酸钠。
（2）
2.2.1.4二漠乙烷标准使用液：用已烷配制成几个不同浓度的使用液，贮于冰箱。
2. 2. 2. 1
气相色谱仪：附有电子捕获检测器。2.2.2.2气相色谱条件
2.2.2.2.1色谱柱：2m×3mm不锈钢柱，内装涂有10%Squalene的80～100目ChromosorbWHP。
2.2.2.2.2等温操作。
2. 2. 2. 2.3
柱温：75℃。
2. 2. 2. 2. 4
检测器温度：Ni63275℃或300℃。2. 2. 2. 2. 5
2. 2. 2. 2. 6
进样口温度：200℃。
载气：氮气。
蒸馏装置如图所示。
中华人民共和国卫生部1984—12—25发布1985—01—01实施
GB_4790—1984
蒸馏装置
1—加热器；2—1000ml圆底烧瓶；3—10ml接收管；4—冷凝管2.2.3操作方法
2.2.3.1样品处理
称取50g样品于1000ml圆底烧瓶中，加300ml水、10.0ml已烷，连接接收器、冷凝管到烧瓶上，置于加热器上缓缓加热到已烷全部蒸出（需要时，可加去泡剂除去过多的发泡），水分开始在已烷层下聚集，移去加热器。待冷却后，记下回收的已烷毫升数，并转入具塞试管内，加2～3g无水硫酸钠脱水，供气相色谱测定用。bzxZ.net
2.2.3.2测定：按2.1.3.2操作。但注射等体积的不同浓度的标准使用液，与峰高做标准曲线，
2.2.3.3计算
式中：X
附加说明：
A×1000
2×1000×1000
-样品中二溴乙烷的含量，μg/kg（ppb）；-进样样液相当二溴乙烷的含量，ng；-样品进样体积，μ1；
-收集的己烷蒸馏液的体积，ml；-样品质量，g。
中华人民共和国卫生部1984—12—25发布（2）
1985—01—01实施
GB4790-1984
本标准由中华人民共和国卫生部、农业部、商业部、中国粮油食品进出口总公司、国家进出口商品检验局提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所起草。本标准主要起草人张临夏、徐普康。中华人民共和国卫生部1984—12—25发布1985—01—01实施
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