【国家标准(GB)】 日用陶瓷器铅 镉溶出量测定方法

中华人民共和国国家标准
日用陶瓷器铅、镐溶出量测定方法Standard testing methods for lead orcadmium release from domestic ceramicsGB3534--90
代替GB3534-83
本标准等效采用国际标准ISO6486/1-1981&与食物接触陶瓷制品铅、镉溶出量测定方法》主题内容与适用范围
本标准规定了与食物接触的陶瓷制品铅、镉溶出量测定的原理与方法。本标准适用于与食物接触的日用陶瓷，炳器、有釉和无釉陶器。2原理与方法
用4%（V/）乙酸溶液，在22士2C温度浸泡24h士10min萃取陶瓷制品表面溶出的铅和镉，用原子吸收分光光度计进行测定：
3化学试剂
3.1水：蒸馏水或相应纯度脱离子水。3.2硝酸铅(Pb（NO)2]优级纯。
3.3氧化镉(CdO)：优级纯。
3.4冰乙酸（CH:COOH)：分析纯，比重为1.05，避光保存。3.54%（/V）乙酸溶液：取40mL比重1.05的冰乙酸用蒸水稀释至1000mL，本溶液使用寸配制。标准溶液配制
4.11000μg/mL铅标准溶液
精确称经105~[10C烘干3h后的硝酸铅[Pb（NOg)2]1.5985g，置于400mL烧杯中，用40mL比重1.05冰乙酸温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。4.2100ug/mL铅标准溶液
准确移取浓度1000μg/mL的铅标准溶液10mL于100mL容量瓶中，以4%（V/V）乙酸溶液稀释至刻度摇匀
4.3铅标准系列溶液
准确移取0.3、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、10.0mL浓度为100ug/mL的铅标准溶液，分别于00mL容量瓶中，以4%（V/V)乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升分别含铅(.3、0.5、1. 0,2. 0、3. 0,4. 0.5. 0,6. 0、7. 0、10. 0 μg4.41000μg/mL镉标准溶液
精确称取经105~110℃烘于3h后的氧化镉（CdO)1.1423g，置于400mL烧杯中，用40mL比重1.05的冰乙酸温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。4.510ug/mL镉标准溶液
国家技术监督局1990-12-28批准1991-10-01实施
GB3534-90
准确移取浓度1000ug/mL镉标推溶液10mL于1000mL容量瓶中，以4%（V/V）乙酸溶液稀释至刻度，摇匀：
4.6标准系列溶液下载标准就来标准下载网
准确移取0.30、0.50、1.00,2.00.3.00、4.00、5.00、10.00mL浓度为10μg/mL镉标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，以4%（V/V)）乙酸溶液稀至刻度，该溶液每毫升分别含镉0.03.0.05、0.10.0. 20.0. 30,0. 50, 1. 00 μg.5仪器、设备
原子吸收分光光度计：要求仪器特征浓度铅为0.25ug/mL1%为0.02ug/mL1%；a.
铅、镉空心阴极灯；
翻硅质玻璃或聚氯乙烯等类似器Ⅲ。6试样
61分类：接制品深度分为篇平制品和空心制品。6.1.1扁平制品：从制品内部最低平面至口缘水平面的深度小于25mm的陶瓷器ml。6.1.2空心制品：从制品内部最低平面至口缘水平面的深度大于等于25mu的陶瓷器。空心制品根据其容量大小又分为：大空心制品：容量大于等于1.1L；b.小空心制品：容量小手1.1L。6.2取样
选择表面积与体积比率最高，与食物接触面彩色装饰最多的产品。被检试样不得有明显缺陷。
6.3数量
联每批产品形状大小，表面装饰相同的六件产品进行检验。6.4清洗
试样用漫润过微碱性洗涤剂的软布措拭表面，用水反复冲洗，然后用蒸馏水或相应纯度脱离子水清洗干净，在干燥箱或无尘处干燥。清洗后的试样漫泡面不得用手触摸。？测定程序
7.1试样漫泡
将4%（V/V）乙殿溶液注入试样，直至离溢出口5mm处为止，容积小于20mL的试样注液至溢出口）测定浸泡液的体积（V），准确到士2%。7.2萃取条件
温度22土2℃，漫泡时间24士10min，用适当的工具将试样邀盖，以防溶液蒸发，在浸泡镉时应避免光照。
7.3萃腋的提取
提取萃取液时，应用移滚管吸入，放出或用翻硅质玻璃棒不断搅动，以达到溶液混匀目的，混匀时应避免漫泡液的损失及试面的损伤。将混勾后萃取液移入聚氣艺烯容器中保存，并尽快进行测定，以免溶液中的铅、被器壁吸附。7.4仪器校准
按仪器说明书仔细调整仪器，使其特征浓度达到第5章a条的规定。7.5铅、测定
7.5.1粗测
GB3534—90
取第4.3条和第4.6条标准系列溶液，以最高浓度的溶液分别与萃取液比较测定，如果萃取液中铅含量高于10.0μg/mL或含量高于1.00ug/mL应抽取部分萃取液用4%(V/V）乙酸溶液稀释至铅含量低于10.0ug/mL或镉含量低于1.00ug/mL。萃取液中铅、镉含量测定可在以下三种方法中任选一种进行。7.5.2直接比较法
根据粗测的大小，选用第4.3条或第4.6条中浓度接近的铅镉标准溶液与试样液进行跟随比较测定，记下每份溶液三次以上绝对吸收值(A)读数，取平均值，用式(J)计算。A·F
式中，-—-萃取溶液的铅或含量，g/mL；Co——标准溶液的铅或含量，ug/mL；An---标溶液测得的绝对吸收率；A—--萃取溶液测得绝对吸收率；F-—溶液稀释倍数。
7.5.3紧密内插法
按粗测溶液的大致含量取上，下紧密相邻的标准溶液与试样溶液同时比较测定，记下每份溶液三次以上的绝对吸收率(A)读数，取平均值，用式(2)计算。AA.
A2 — A1
式中：c—萃取液铅或镉的含量ug/mL；A一-一萃取液铅或镉的绝对吸收率；A1-——较低浓度标准溶液的绝对吸收率；42-——较高浓度标准溶液的绝对吸收率；C2--——较高浓度标准溶液的浓度，ug/mL较低浓度标准溶液的浓度，g/mL。G
7.5.4标准曲线法
.（2)
将配制好一系列含有试样基体［4%（V/V)乙酸溶液】的标准溶液在原子吸收分光光度计上测定，记录其标准溶液的浓度和对应浓度的绝对吸收率（A），以标推溶液绝对吸收率（A)为纵坐标，以铅、镉相对应浓度(μg/mL)为横坐标，绘制标准曲线。再测定试样溶液的绝对吸收率，由标准曲线上查得试样溶液的浓度。8铅、镉溶出量的计算
8.1空心制品铅、镉溶出量的计算空心制品铅、溶出量是直接按第7.5.2、第7.5.3或第7.5.4条检测方法中的公式计算，以微克每升表示。
8.2扁平制品铅、镉溶出量的计算扁平制品铅、镉溶出量的计算方法可采用毫克每平方分米（mg/dm\）表示或微克每毫升（ug/mL）表示。
8.2.1以毫克每平方分米表示计算方法29
8.2.1.1扁平制品参考面积的计算：GB 3534—90
将试样倒放在有平方毫米的方格纸上，沿边缘画下轮廓，记下这个参考面积（A），以平方分米（dm\）表示。
扁平制品铅、镉溶出量以毫克每平方分米表示，用式(3)计算：8. 2. 1. 2
式中：ao-—--试样中铅、镉的溶出量，mg/dm2CnI
co-第7.5.2、第7.5.3或第7.5.4条萃取液中铅、含量，μg/mL；V——浸泡试样体积，mL；
试样参考面积，dm2。
8.2.2以微克每毫升表示计算方法：按第7.5.2、第7.5.3、第7.5.4条中方法计算。8.3精度
对于空心制品：
Pb结果精确到0.1mg/L;
Cd结果精确到0.01mg/L。
对于扇平制品：
Pb结果精确到0.1mg/dm2；
Cd结果精确到0.01mg/dm2。
9检验报告
检验报告包括下列内容：
送样单位、抽样人、送检日期；试样名称、编号、要求分析项目：分析方法标准编号及名称；
分析结果：
分析者、审核者签名、分析单位盖章；结果报出日期；
其他对分析结果有关的说明。
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部陶瓷工业科学研究所归口。本标准由轻工业部陶瓷工业科学研究所负责起草。本标推主要起草人姚继烈。
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