【国家标准(GB)】 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法

中华人民共和国国家标准
碳素钢和中低合金钢的
光电发射光谱分析方法
Methodforphotoelectric emission spectroscopic analysisof carbon steel, medium and low alloy steel1适用范图
UDC 669. 14 + 669
15:535.33
GB4336—B4
1.1本方法适用于碳素钢和中，低合金钢中17种元素的同时测定，各元素测定范围列人衣1。表1各元素测定范围
实验范胤，%
0.03 ~ 0. 90
0.07~1.80
0.02 ~ 1. 60
0.005~们_06心
0.004 ～0.060
U.04 ~2.20
0.05~5.00
0.10 ~1.60
0.01 ~0,30
0.03~1.50
0,02~0.40
0.06~0.35
心.018~0.20
0.010-0.24
0.001~0.810
0.006~,050
国家标准局1984-04-09发布
测定范围，%
0.10~1.20
0.10～2.00
0.05~2.00
0,005~～0.070
0.005 ~0.070
0.10~2.50
0.10~5.00
0.10 ~ 2, 00
0. 05 ~ 1. 00
0. 05 ~ 0. 60
0. 05 ~ 1.50
0.03 ~0.50
0. 06 ~ 0. 50
0.05~0.50
0,001~0,010
0.005~ 0.050
真空型光谱仪
真空型光谱仪
真空型光谱仪
1985-03-01实施
GB 4336—84
1:2本方法适合于分析直径为25~60mm，高度为10~60mm的块状样品。1.3本方法适合于平炉。电炉、感应炉，电渣炉、转炉等铸态或锻轧样品的分析。2方法提要
将加T好的块状样品作为一个电极，用光源激发发光，并将该光束引入分光计，通过色散元件分解成光谱。对选用的内标线和分析线的强度进行光电测量，根据用标准样品制作的工作曲线，求出样品中分析光素的含。
光电光谱仪分为真空型和非真空型，主要由以下单元组成。3.1激发光源
激发光源应是能提供一个所要求参数的电容放电的光源。3.2火花室
火花室应是为使用氢气而设计的。火花室直接装在分光计上，有个氩气冲洗火花架，以放置平面样品和安装棒状下电极。火花室的氩气气路，应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气，并为分析间隙提供氢气气氛。
3.3气系统
氩气冲洗系统包括氩气容器、两级压力调节器和气体流量计，以及能够自动改变氩气流量的时序控制部分。当氩气纯度达不到99.99%时，必须使用氩气净化装置。8.4分光计
分光计的-级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm，焦矩为0.75~2.0m，波长范围为170.0~400.0mm。真空型的分光计应在真空度为0.03mmHg以下工作。3.5光系统
测光系统应包括接收光信号的光电倍增管、能存储每一个光电倍增管输出的积分电容器，直接或间接记录电容器上电压的量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关装置。4取样和制样设备
、4.1铸铁（钢）模具规格为：模深70mm、顶部直径40~45mm、底部直径25~35mm、模具壁厚10~30mm
4.2样品的切割和研磨设备：按分析样品的要求配置氧化铅的或是碳化硅的研磨设备。研磨材料的粒度为24 ~ 60。
注：一般使用氧化铝研磨材料，但分析微盘铝时，则判碳化硅研离材料，此时不能分析微虽碳。5对电极
不同的设备使用不同的对电极。使用直径为5～7mm，顶端加工成45°~120的囤锥形冷拨银棒（其银棒纯度大于99%）或使用直径为1m的半头钨针。每一个实验室根据具体情况确定更换对电极的时间。
6标准样品和标准化样品
6.1标准样品
应用标准样品制作工作曲线。由于标准样品和被分析样品之间冶金过程的不同，以标准样品为基础的工作曲线，可用与分析样品冶炼过程和化学成分都近似的控制样品来校正。6.2标准化样品
为了检查仪器是否漂移，需要用标准化样品对仪器进行标准化。标准化样品必须是非常均匀的，GB4336-84
并且要有适当的含氧。在用两点标准化时，其合量分别取每个元素1作曲线上限和下限附近的含量：用单点标准化时，其含量要取I作-曲线上限附近的含量。7仪器的准备
7.1光源的调整
7.1.1光源处于准备状态：为使光源电学部分工作稳定、开始1作前预先要使光源有一适当的通电时间，用电压调节器或稳压器设各将供电电压训整到所需要的数值。供电电网电压必须在标称电压的±10%之内。
7.1.2辅助电极的更换和调整，辅助电极需定期清理、更换和用定距规调整其间隙的距离，使其保持正常工作状态。
7.1.8带有闸流管控制的光源，需定期更换闸流管。7.2光学系统的检查
7.2.1聚光镜必须定期清理。
7.2.2定期检查出射狭缝的位置。7.多测光系统的调整和检查
7.3.1为使光电倍增管输出稳定，测光装置在使用前应预先通电。停机三天后，般应稳定24h。7.3.2预燃时间的选择：根据不同类型的分析对象，通过做预燃曲线，选择分析元素的适当的预燃时间。
7.3.3积分时间的选择：积分吋间是以分析精度为基础进行实验确定的。7.3.4光电侨增管极高压的设定：根据分析元素的含范围和谱线的特性来确定。8分析样品
8.1取样
8.1.1炉中取样，取一勺钢水铸人样品模具中，应保证铸造样品均、无缩孔和裂纹。用铝脱氧时，脱氧剂含量一般不应超过0.3%。B.1.2成品样品取样应从成品中购匀部位取样。8.2样品的制备
从模只中取出的炉中样品，般在高度方向的下端1/：处截取样品。未经切割的样品，其表面必须去掉1.5mm的厚度。
控制样品和分析样品应在同一条件下研磨，保证样品衣面平整、尤气孔、明显夹杂、裂纹和油污。9分析步骤
9.1根据样品的种类、化学成分选举标准样品，标准化样品和控制样品。9.2根据样品的种类、化学成分选择内标线、分析线、1.作条件和发条件。1.作条件、内标线和分析线分别列人表2、表3中。项
样品形状
研磨材料
对电极材料和形状
分析间隙
火花室控制气氧
预烧时间
积分时间
氩气流量
氩气净化方式
*二级谱线。
178,28
GB 4336-84
表２工作条件
直径25~60mm，高度10~60mm的面块状样品24-60H氧化铝或碳化硅砂轮或砂纸直径为5～？mm，项端为45\~12%阅锥形银电极或真径为1mm平头钨针电被
4 - 6 mm
氯气，纯度为99.99%
5 ~ 40s
5 ~ 25s
冲洗： B ~ 151 /min, 分析， 2.5~ 7 1/min静止；0.5~11/minz喷射电极，2~2:51/min绝度不到99.99%的氢气，可用分了筛或通过50g～600 的镁护子等方式净化
表3所选用的内标线和分析线
长（nm）
内标线
内标线
分析线
分折线
分析线
分析线
182.0(2)*
181.69 (2)*
分析线
分析线
分折线
能干扰犹的元素
Al、 Mo, Co
Cu、Mu、Ni
Ni. Cr、Al
Ni、Mn
Ti、V、Mo
C、Nb
Mo,Cr,W、Al
二级谱线。
GB 4836—84
续表3
长（nm）
分析线
分析线
分析线
分析线
分析线
分析线
分析线
分析线
分析线
分折线
分折线
分折线
202.032)*
211.20 (2)*
分析线
分析线
分析线
分析线
分折线
分折线
分析线
分析线
分析线
分析线
分新线
分析线
分析线
分折线
分所线
分析线
分析线
分析线
可能F扰的元素
Ti、V. Mo
C、Nb
Mo. Cr. W. Al
Cr、Si
Mn、Ni
Cr、Ni
GB 4336-84
续表3
分析线
分板线
分析线
分析线
分新线
分祈线
分析线
分析线
分析线
分折线
分析线
分析线
分护线
分折线
分拆线
分析线
可能1扰的元素
Cr、Ni
9.3按第7章对仪器准备工作的要求，设定和校准仪器。9.用定距规调准分析间隙的距离，先放1：个不分析的样品，空烧2～5次，然后斤始分析工作。
9.5工作曲线的制备按第6.1条进行。在所选定的工作条件和激发条件下，激发一套分析样品相应的标准样品，每个样品至少激发三次，激发部位大约为样品半径1/2处。用坐标纸，以每个元素读数的平均值与相应的含品绘制工作曲线。9.6用标准化样品对仪器进行标准化的间隔时间随不同仪器而定，它取决于仪器的稳定性。9.7控制样品和分析样品操作条件应保持一致。10分析结果的计算
将分析样品激发二次，根据分析线对的相对强度，从T作线上求山样品中分析元素的含量（两次激发结果越过室内允许差时，须重新分析）1.作曲线的测定范围足限制在一系列标准样品分析元素含量范围之内，不能超越此测定范围。当存在十扰心素时，必须事先弃清楚十扰理度，进行校正。11充许差
同实验室次独立分析的结果不得超过表4～20所列的室内允许差。不间实验室分析的结果不得趋过友4～20所列的室问允许差。合
0,1000.300
0.300 ~0.500
> 0.500 ~ 0.800
0.800~1.20
0,05~0.010
0.010-0.02个
0.020-0,050
2心.050~0.070
0.005～0.010
>0.010 ~ 0.030
:0.030~0.050
0.050 ~0.070
0.100 ~0,300
2- 0.300 ~ 0.500
:-0.500 ~ 1.00
1.00 ~1.50
>1.50 ~2.00
GB 4336-84
表4碳量允许差
室内允许差
表5硫量允许差
室内允许差
表6磷量允许差
室内允许
表了硅献允许差
室内充许
空间充许差
室间充许举
室间充许差
宰间充许差
0.050~0.100
20.100~0,500
>01500～1.00
>1.00 ~ 1.50
21.50 ~ 2.00
0.100~0.500
0.500~1.00
1,00 ~1.50
≥1.50 ~ 2.50
0.100~0.500
20.500~1.00
>1.00 ~ 1.50
>1.50 ~2.00
>2.00 ~3.00
>3,H ~1,00
>4,00~5.00
0.050 ~ 0.100
-.110~0.30
0.300 ~ 0.500
>0.500 ~1.00
GB 4336—84
表8锰量允许差
室内允许举
表９铬量允许差
室内充许差
镍量允许差
室内充许差
钼量充许差
室内允许差
.0.015
空间允许券
室问充许差
室间充许差
室间允许差
0.,160 - 0.100
0.100 ~ 0.250
0.250~0.500
0.100~0.500
>0.500 ~1.00
>1.00 - 1.50
>1. 50 ~ 2. 00
0.050 ~0.100
- 0,100 ~ 0.300
0,300~0.500
0.030-0.100
70.100～0.300
0.300 ~0.500
0.050～0.200
>0.200 ~0,500
1.00 ~ 1.50
GB 433684
表12铜虽允许差
空内尔许养
表13钨量允许差
宰内允许差
表14凯针充许差
室内充许左
表15钛量允许差
空内允许筹
表16铝量允许差
室内允许差
室闯允许差
室间允许差
室间允诈差
室间允许差
空间允许养
0.050 ~0.100
0.100 ~ 0.200
: 0. 200 ~0,500此内容来自标准下载网
0.0010~0.0050
:-,0050 ~ 0.0100
0.0050~0.010
0.010 ~0.020
>0.0200.050
0.020~0.100
0.100-,400
附加说明：
GB4336—84
表17钜量允许差
室内许差
表18硼造允许差
室内充诈差
19录充许差
室内开诈差
表20钻品允许差
室内充许差
室间充许萃
空间充许差
室间充许
空间充许右
本标准由中华人民共和国治会业部提出。由冶金1业部钢铁研究总院技术归门本标滩出冶金工业部钢铁砾究总院负资起草。本标准！要起草人书雅文、张丽朔。%
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