【电子行业标准(SJ)】 钼的光谱分析方法

中华人民共和国电子工业部部标准SJ2657-86
钼的光谱分析方法
Mothod of molybdeuum spectralanalysis1986-01-21发布
1986-10-01实施
中华人民共和国电子工业部
中华人民共和国电子工业部部标准钼的光谱分析方法
Mothod of molybdenum spectral analysisSJ2657-86
本标准适用于电子器件、电光源用钼材（粉、坏、杆、丝、条、带）、三氧化钼（不加添加剂）、钼酸铵及钼酸中硅、铝、铁、钙、钻钴、镍、锰、镁、铋、铅、钒、锡、钛、锑、镉等元素的测定。
1方法提要
将试样转化成三氧化钼，与混合碳粉充分研匀，置于杯形石墨电极中采用直流电弧阳极激发，使钼酐形成难挥发化合物以抑制钼的谱线。混合碳粉中的碘化钾有助于降低待测元素检测限并提高方法的密度精。内标元素为、锁。2
仪器、设备、材料和试剂
中型或大型摄谱仪；
直流电弧发生器（电压不低于220V、电流220A）：测微光度计：
映谱仪：
分析天平（最小分度值0.1mg：最大称量200g）；扭力天平（最小分度值0.1mg：最大称量500mg）：架盘天平（最小分度值0.1g：最大称量1.000g）：马弗炉（带热电偶：最高升温可达1100℃）小车床或其它车制电极的装置：研磨样品用的防尘装置；
硬质合金研体和捣链；
玛瑙研体和研棒：
有机玻璃研钵和研棒
秒表（精度为0.1s）；
压针（不锈钢）：
有机玻璃漏斗：
红外灯：
感光板（紫外I型、直型）；
石墨电极（光谱纯，直径6mm）：碳粉（光谱纯）：
碘化钾（光谱纯）：
氧化钡（光谱纯）；
三氧化二镓（光谱纯）；
人工合成销标准样品（套）；
中华人民共和国电子工业部1986-01-01批准1986-10-01实施
去离子水；
显影液（按感光板说明书配制）：定影液（按感光板说明书配制）：3试样处理
SJ2657-86
：钼丝、钼杆：用20%氢氧化纳溶液煮沸除去表面石墨乳至光泽水洗干净后于105～110℃下烘干。丝折成段、杆和块用硬质合金研钵捣碎。取1g上述试样放入有盖的瓷中，置马弗炉内于500℃左右灼烧至完全转化成三氧化钼。钼酸铵、钼粉直接转化即可。4分析步骤
4.1装样
标样和试样分别与混和碳粉以2：1的比例在玛瑙研钵或有机玻璃研钵中研磨均匀后，用扭力天平称取各号样品三份，每份100mg借助有机玻璃漏斗将试样装入电极中，用压针将样品压紧并用刮刀清除下电极口周围的样品，放在红外灯下烘半小时备用。压针、电极和刮刀如下图：
一中的
4.2摄谱
上电费
将待测样品按下列条件摄谱：
下电报
采用平面光栅摄谱仪，色散率0.74nm/mm，中心波长310nm，三透镜照明系统，狭缝宽12nm，中间光栏5mm，极距2.5mm。样品置于直流电弧阳极，电流3A，预燃10S，随即转为13A，截取阴极区曦光25S感光板为紫外I型或1型。每个标样与样品平行摄谱三次。4.3感光板处理
摄谱的感光板在18～20℃的显影液中显影4min，然后在定影液中定影，水洗，干燥。
4.4测光与结果处理
在测微光度计上测量分析线对的黑度。以△P一1gc绘制工作曲线，在工作曲线上查得试样中待测元素的百分含量。
△P一分析线对的黑度差
1ogC—一标准样品中待测元素含量的对数。分析线对的波长，测定含量范围和百分均方误差见下表。2.
被测元素
分析线波长（nm）
精密度计算
精密度按下公式计算
标准偏差m=
百分均方误差
式中：
SJ2657-86
内标线波长（nm）
Ba233.527
Ga265.937
Ba307.159
Ga265.937
Ba307.159
i-x）2
xi——各次测定值：
一多次测定的平均值；
一测定次数；
一待测元素含量。
测定含量范围（%）
2.0×10-4-2.0×10-2
2.0×10-42.0×10-3
2.0×10-4-2.0×10-2
2,0×10~4-2.0×10-2
2.0×10~4-2,0×10-2
2.0×10-4-2.0×10-3
2.0×104-2,0×10-2
2.0×10*42.0×10-2
2.0×10-4—2.0×10-3
2.0×10-+2.0×10-2
2.0×10-4-2.0×10-2
2.0×10-4-2.0×10-2
6.7×10-5-6.7×10-8
6.7×10-5-6.7×10*8
6.7×10--6,7×10~8
6.0×10-5-6.7×10-s
均方误差
（1）
钼标准样品含量范围见下表
含最g
1657-86
附录A
钼标准样品含量范围
（参考件）bzxZ.net
0,00067
附加说明：
SJ2657-86
本标准由电子工业部标准化研究所提出。本标准由电子工业部741厂、774厂起草本标准主要起草人李忠、王进学。
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