【电子行业标准(SJ)】 发射光谱分析用仪器及其性能要求

中华人民共和国电子工业部指导性技术文件发射光谱分析用仪器及其性能要求SJ/Z3206.3-89
本标准适用于光谱仪的主要部件、性能以及一些常用光谱仪的规格指标，用于指导光谱分析工作者选择仪器，并确定其分析方法。1光谱仪器概要
用于样品成分分析的发射光谱仪由激发源、光源、聚光系统、分光系统、受光系统及测光系统等各部分组成。激发源将一定形式的能量提供给光源，使样品激发发光，产生特征光谱线，聚光系统将光线聚焦后使其有效射人分光系统，分光系统将入射光色成按波长排列的各元素的光谱，然后射至受光系统加以记录，测光系统则是将射至受光系统的各元素光谱线的波长和强度进行测量，从而确定样品中所含各元索的种类和含量，以进行光谱定性和定量分析。2激发源装置
光谱分析用激发源有火花、直流电弧、交流电弧、高频等离子体和激光等多种，见SJ/Z3203.2-89《光谱分析用激发源及其性能要求》。3光源装置
该装置由电极和试样电极架组成。关于电极材料的选择及形状尺寸的要求见SJ/Z3206.6一89（发射光谱分析用石墨电极的形状和尺寸）。试样电极架用于放置棒状试样电极、板状试样电极、溶液试样电极、试样辅助电极及对电极。3.1棒状试样电极架
该电极架通常可以夹持直径最大为20mm的棒状试样。电极的位置用投影装置调节，电极间隙的大小用遮光板或调整片来调节。为防止电极过热，夹具可以水冷。3.2板状试样电极架
该电极架通常可以夹持直径最小为10mm，厚度50mm以下的板状试样，试样与对电极之间的间隙可用调整装置调节。图1和图2列举了两种板状试样电极架的形状。中华人民共和国电子工业部1989-02-10批准1989-03-01实施
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图1一种常压型光谱仪电极架
1-试样，2——对电极，3-—试样台，4-对电极装卸部分，安全阀，6一排气口。
图2一种真空型光谱仪电极架
—防护石英片，3—保护气进口，4对电极，1聚焦透镜，2
5-试样，6保护气出口
3.3液体试样用旋转电极架
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该电极架的试样辅助电极可以在垂直方向旋转，上电极可以更换，旋转速度一般为5~15rPm（转每分）。根据试样溶液粘度及分析灵敏度的不同，旋转速度可作适当变化。图3为旋转电极的-个实例。A
对电极
3.4控制气氛装置
图3旋转电极
010-20
在某些分析工作中，为了消除氰带，改变试样的蒸发和激发条件，提高分析灵敏度和准确度：需要改变电极周围的气氛。常用的控制气氛气体有氟、氮、氧、氢、二氧化磷及其滤合物。图4为石英旋流控制气氛激发室。3
3.5高频等离子体装置
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图4控制气氛激发室
在高频电磁场的作用下，气体被电离形成等离子体。将溶液试样用雾化器喷成雾状。再送入如图5所示的等离子体焰炬中被激发。4
4豪光系统
4.1基本考虑
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等腐子体炫炬
惠应圈
冷却气
等离子气
试释气溶胶
图5电感糖合高频等离子体的焰炬为了使来自光源的光有效地射入分光器，聚光系统的选择和调节必须考虑下列各点
为了获得最佳的分光能力，应使光束的宽度充满分光器的色散系统。4.1.1
4.1.2为了获得最高的谱线强度，应使光束充满分光器的孔径，亦即分光器准直镜的直径。
4.1.3为了减小由光源漂移产生的影响，应该选择孔径比较小的聚光系统。4.2狭缝
实际记录的谱线强度及仪器实际分辨率均与获缝宽度有关。为了获得最大的分辨率，所用狭继宽度W应满足，
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式中，f-准直光镜的焦距，cms
入-波长，nm.
d-色散元件的有效宽度，cm。
狭缝有固定式、单边可调式、双边可调式各种类型，对狭缝的一般要求有下列各点：
狭缝两边在静止或开闭时应严格保持平行。4.2.1
4.2.2狄缝两边应为光学直线，对弯缝则应为平滑的曲线。狭缝上不得有任何缺口、划痕或污物。
4.2.3狭缝两边应严格保持在一个平面上。4.2.4对于宽度可调的狭缝，宽度应从0～100m范围内连续可调，其开闭机构应十分灵敏精确，重复调节的精度应在1μm以内。4.2.5可调狄缝应用调节螺杆张开，而用弹簧张力关闭，不得直接以螺杆推动或带动片关闭。
4.3成象方法
聚光装置的成象系统一般由透镜、狭缝和准直镜组成，其成象方法有下列几种：4.3.1狭缝成象法
该成象法是将光源的象聚焦在狭缝上，因此光源垂直方向的光谱强度分布就出现在分光器的焦面上。为了避免这种现象，在狭缝前面放入哈特曼光阐以缩小狭缝的高度，使来自光源的光只有-部分进入分光器。另一种方法是让透镜的焦点稍稍偏离狭缝。获缝成象法的光学系统如图6所示。2
图6单透镜狭缝成象系统
1光源，2—-透镜，3狭缝，4—准直镜4.3.2.准直镜成象法
该成象法要求光源的象落在准直镜上，故需要均勾地照明狭缝，并且光源正好在光输位置上。光电光谱仪一般采用该成象法。图7为准直镜成象法的光学系统。6
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图？单透镜准直镜成象系统
1—光源，2-透镜，3狭缝，4—准直镜4.3.3圆筒形透镜成象法
该成象法用于使长方形的衍射光栅受到均匀照明。在这种光学系统中，为了观察和调整光源的象，必须在电极架上另装一个投影系统。圆筒形透镜成象法的光学系统如图3所示。
图8圆筒形透镜成象系统
1—光源，2、3—面筒形透镜，4——狭缝，5-准直4.3.4中间成象法
该成象法可使狭缝均匀地照明。此外，再利用中间光阔来调整光源的位置，即可选择光源的任一部位。由于光源的漂移，光线会斜射入分光器，使用滤光透镜聚光系统即可克服。中间成象法的光学系统如图9所示。图9中间成象系统
光源，2、4、5—透镜，3—
—中间光阐，6
获缝，7
一准直镜
5分光系统
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将复合光分解成单色光的色散元件有棱镜和光栅两大类。棱镜材料有水晶、熔凝石英和玻璃等。光栅有平面光栅、凹面光栅、阶梯光栅等，色散元件是光谱仪的核心部分。
5.1棱镜
棱镜色散是根据光的折射原理，其类型和组合方式主要有下列几种，5.1.160°考纽梭镜
由两个用不同晶态（左旋和右旋）石英制成的30°棱镜以光学接触方法合成，可抵消石英的旋光作用，见图10。
5.1.230°利特罗棱镜
右旋晶体
左旋晶体
图10考纽棱镜
在棱镜的一垂直面上镀铝，光线射人梭镜后由镀铝背面反射回来，再次经过棱镜，从而达到60°棱镜的效果，且有消旋光作用，见图11。8
5.1.3恒偏向棱镜bZxz.net
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1利特罗棱镜
该棱镜对于任何波长的光线，只要其处于最小偏向位置，出射线的最小偏向角总是等于90°。阿贝棱镜即属该种类型，见图12。5.1.4费斯特林三棱镜系统
图12恒偏向棱镜
由两个相同的等腰棱镜（顶角63°）、中间放人一个阿贝棱镜组成，其角色散率为一个具有相同顶角的棱镜的三倍，缺点是总光程较长，见图13。9
5.1.5阿米奇直视棱镜
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图13费斯特林三棱镜系统
由三个棱镜胶合而成，左右两个相互对称，中间棱镜的折射率和色散比两侧的更大。该棱镜角色散率较小，一般用于小型分光计，见图14。nz
图14阿米奇直视棱镜
5.2楼镜摄谱仪的主要性能
典型的棱镜摄谱仪的主要性能列于表1：表1棱镜摄谱仪的主要性能
思指标
中型石英摄谱仪
大型石英摄诺仪
四棱镜石英摄谱仪
波长范围
200~800
210~800
色散系统
30°考纽棱镜
准直镜与照
象物镜的焦
580~700
30°利特罗棱镜1500~1700
四个60°棱镜
倒数线色散率nm/mm
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5.2.1中型摄谱仪可将200~800mm波长范围内的光谱拍摄在240mm长的一块感光板上，光学元件全部固定。装在仪器内的波长刻度可以同时摄于感光板上，这在光谱定性分析中是十分有利的。
5.2.2大型摄谱仪具有较大的色散率，从波长200～800mm的宽度约有670mm。这种仪器中棱镜的位置、透镜与感光板的距离、透镜光轴与感光板的倾斜角三个参数，可以利用梭镜的旋转而变化，故可在一块感光板上摄取任一波长范围的光谱线。5,2.3四棱镜摄谱仪亦具有较大的色散率，其暗箱的焦距短、亮度高、分辨率高。5.8光栅
光栅是根据多缝衍射原理使复合光色散成光谱的一种光学元件。它是在一块平面或凹面玻璃上喷镀铝层后，刻制大量相互平行、等宽、等距的刻痕而成。将光栅、狭缝、成象系统和接收部件装置成光栅光谱仪的方式有多种，其中凹面光栅有：柏邢一龙格型、伊格尔型、瓦兹渥斯型等，平面光栅有，却尔尼一特尔纳型和艾柏特型等，见GB9295-88（发射光谱分析名词术语）。5.4光栅摄谱仪的主要性能
典型的光栅摄谱仪的主要性能列于表2：表2光栅摄谱仪的主要性能
性能指标
瓦兹温斯型
却尔尼一特尔结型
艾伯特型
行射光栅
条/mm
倒数线色
感光板或
胶片长度
一次可拍摄
的波长范围
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5.4.1瓦兹握斯型摄谱仪在等于衍射光栅至感光板距离的六分之一的范围内，可获得非点象差很小的谱线象。由于衍射光栅与感光板暗盒的相对位置是固定的，焦面呈弯曲面，故用感光胶片代替感光板。5。4.2却尔尼一特尔纳型摄谱仪的衍射光栅可以转动，以摄取不同波长范围的光谱线，其象差也很小。
5.4.3艾伯特型摄谱仪有狭缝与焦面在同一水平面上排列（并排式）和垂直方向排列（上下式）两种方式。该仪器象散极小，机械结构简单，改变光栅转角即可改变工作波长范围。
6接收和测光系统
由分光系统出射的光谱线可用三种不同的方式接收并测量，即目视法、摄谱法和光电直读法。
6.1看谱镜
目视法光谱分析以人眼作为光谱的接收器，所用仪器即称为看谱镜。看谱镜能将可见光范围内的不商部位引入视场，并比较出现在视场中的被测元素和基体元素的谱线亮度，以进行半定量分析。
看谱镜应具备下列条件，
6.1.1色散系统一般采用自准式光学系统，也有用两个或三个棱镜的单光路系统。6.1.2准直镜与观测镜两者焦点之距离为200~300mm。6.1.3分析线的波长应大多在550nm附近，以适应眼对可见光的敏感能力。6.1.4分光器的分辨能力为0.05～0.1nm。6.1.5具有轻便的电弧发生装置，并附有遮挡电弧紫外线以保护眼睛的遮光板及保护透镜不受飞溅物损伤的保护板。图15为一种看谱镜的示意图。
图15看谱镜光学系统的示意图
1-试样，2辅助电极，3----棱镜，4—透镜，5——狭缝，6—--物镜，7—光册，8---转象凌镜，9—光闲，10——显微物镜，11—日镜，12—出照—12-
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