【电子行业标准(SJ)】 发射光谱分析取样和制样方法通则

中华人民共和国电子工业部指导性技术文件发射光谱分析取样和制样方法通则本标准规定了发射光谱分析中取样和制样方法的通则。注：本标准不包括放射性、有率、自燃和气体等物质的取样和制样方法。1名词术语
能代表被分析对象性质的一部分物体。1.1样品（分析样品）
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1.2取样（采集样品）从大量被分析对象中按规定采集分析样品的操作。将采集来的样品，按照分析方法的要求对样品进行处理的过1.3制样（制备试样）
2取样和制样的一般原厕
2.1样品必须有代表性发射光谱分析实际消耗的试样只有几十mg，样品不均勾是分析误差的主要来源，应该采集有代表性的样品和采用使试样均匀化的制样措施，使其能很好地代表被分析物体或分析部位。2.2样品与标准样品尽量保持一致发射光谱分析是相对方法，用标准样品来确定米知含量，分析的准确性很大程度上取决于样品与标准样品处理和化学特性的一致性，取样时应尽量保持这种一致性，并在制样时使它们之间的差异减至最小。2.3简便快速尽量不要因为制样影响光谱分析速度。2.4防止外界污染对低含量元素的测定尤为重要。3取样和制样装备
3.1取样机械和工具
3.1.1切割、切削机械高速切割机、剪床、车床、钻床，锯等，用于从整块金属上取样和制成屑状样品。
3.1,2铸造模用钢、铸铁、铜或石墨及耐火材料制成的各种形状的铸造模，用于采集熔融样品。
3.1.3液体样品取样工具，使用化学分析用仪器和器皿，根据液体的不同性质，可选用玻璃、石英、白金、聚乙烯、聚四氟乙烯制成器血。3.2制样机械和工具
3.2.1小型熔融炉为消除样品偏析和冶金过程造成的差异，将样品重新熔融。3.2.2研磨和抛光机将试样电极的放电表面加工至一定的粗糙度。中华人民共和国电子工业部1989-02-10批准1989-03-01实施
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8.2.3混合粉碎机（也可以用玛瑙、碳化硼、碳化钨等研钵）将样品粉碎至一定的颗粒度，或将样品与添加剂混合均匀。3.2.4压力成型机将粉末试样在模具内压制成一定形状的团块。3.2.5化学处理用设备和仪器用于样品溶解、灼烧、富集、分离等操作，如电热板、烘箱、马弗炉等及化学分析常用仪器。4制样方法
以下只包括直接光谱分析的制样方法。4.1金属固体试样
金属固体试样有棒状和块板状用铸造模从熔融金属中取出的，或用小型熔炉重新熔融的棒状样品，加工成直径3～12mm，长30mm，顶端为所需形状的棒，板块状样品加工成直径12mm以上，厚度5mm以上的样块，将其表面切削或研磨至一定的粗糙度。薄的板材和细丝采用其他制样方法。4.2粉未试样
粉未试样包括金属、盐类和氧化物的粉末，其中有的是样品原来存在的形式，有些是根据分析要求经化学处理成的粉末状试样。4.2.1金属氧化物的制备部分金属可以在一定温度下，在马弗炉内直接氧化成氧化物。大多数金属需要用酸溶解，变成盐类再灼烧成稳定的氧化物。溶解时应尽量避免引入卤素离子，防止形成易挥发的卤盐，造成元素的损失。4.2.2盐类制备样品用酸溶解，蒸发使盐类析出，再在适当温度下烘干。要使用不会使基体元素形成潮解性盐的酸溶解，避免影响试样激发的稳定性。盐类粉末容易吸潮和变质、腐蚀容器和制样工具，应予以注意。盐类粉末不宜存放时间过长。4.2.3加入各种添加剂根据不同的分析要求，在粉末样品中加入各种添加剂，如：稀释剂、粘结剂、缓冲剂、载体、内标等，然后用混合粉碎机或人工方法混合均匀。4.2.4压制成型将一定量的粉末样品，置于压模内压制成团块，分析时放在支持电极中或表面上进行激发。压力大小、试样质量需要进行适当选择。不需压制成型的粉末样品可直接填满电极孔穴，或用特制的填压工具，将一定质量的粉末填人电极内。4.3溶液试样
除溶液分析样品以外，当样品结构对分析影响较大或均勾性较差时，将试样转变成溶液进行分析，是有效的解决办法。溶液具有可浓缩、稀释，加入添加剂和内标等优点。溶剂必须使基体和杂质都保持在溶液中，溶解过程中不应造成杂质的损失。使用前要混合均匀，而且不能存放时间过长。2
附加说明，
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本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本标准由七七四厂和机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。本标准主要起草人王进学、赵长春和黄文裕。3
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