【电子行业标准(SJ)】 光谱化学分析用感光板和胶片的照相处理方法

中华人民共和国电子工业部指导性技术文件SJ/Z3206.5-89
光谱化学分析用感光板和胶片的照相处理方法本标准适用于光谱化学分的感光板和胶片的照相处理。1廉理
照相处理是在感光板嘎光后，乳剂上产生的不可见潜影通过显影成为可见的图象，然后除去未曝光的感光物质，用水洗去残留的化学药剂，并干燥，以获得永久性的分析谱片。
2装置和器具
2.1恒温槽
保持显影液温度为20±0.5℃。
2.2显影器具
分别用于存放显影液、停影液和定影液。显影盘、罐或任何接触操作溶液的物品应由玻璃、塑料、不锈钢、塘瓷或上釉陶瓷制成。注：锡、铜、黄铜及镀金属的铁器应避免使用。2.3洗涤器
用于感光板或胶片的水洗，将水流向感光板或胶片，使之均匀地浸泡在流水中。2.4于燥装置
用红外灯或电阻加热器产生循环的热空气来干燥光谱感光板乳剂。2.5安全灯
按照光谱感光板生产厂的要求选用。法：安金灯照明的检查方法是把试验样品暴在安全灯下不同的时间，享至产生雾为止，必须将能产生雾的光室少减小四倍。这可用降低安全灯的功率成者减少乳剂在安全灯下正常噪光的时间来实现。这种方法用来消涂除雾将及其对已形成的潜影的影响。2.6电冰箱
用于贮存感光板和胶片。温度低于10℃、相对湿度不超过60%。感光板和胶片盒从冰箱取出打开使用之前，至少应放置4h，使之按近室温以避免水汽凝结在冷的表面上。启封后，不要重新冷冻。
2.7干燥器
用于短期存放照相感光板或胶片，以避免环境湿度的影响。所用的干燥剂通常为中华人民共和国电子_业部1989-02-10滤1989-03-01实施
2.8玻璃刀和切板架
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用于裁取适当大小的感光板。为防止乳剂被划伤，应在切板架上铺上一层纸或绒布。
2.9定时钟
精度为1s。
3试剂和材料
3.1试剂的纯度和浓度
所用的化学试剂的纯度和浓度应符合配方所规定的要求。优先采用专供照相用的试剂。另外，水要求用去离子水或蒸馏水。3.2显影液
应按所用的感光材料说明书规定的配方。以下是几种常用的光谱分析用显影液的配方，
配方1
水（35~45）
硫酸对甲胺基苯酚（米吐尔）（化学纯）无水亚硫酸钠（化学纯）
对苯二酚（化学纯）
无水碳酸钠（化学纯）
溴化钾（化学纯）
水加至1000ml
各种试剂按上列顺序先后加入，待上一种试剂溶解后再加下一种试剂（下同）。20℃时显影时间为3～4min。
配方2
水500ml
硫酸对甲胺基苯酚（米吐尔）（化学纯）无水亚硫酸钠（化学纯）
对苯二酚（化学纯）
无水碳酸钠（化学纯）
漠化钾（化学纯）
水加至
1000ml
20℃时显影时闻约4min，21C时约3min。配方3（A、B显影液）
溶液A
水500ml
硫酸对胺基苯酚（米肚尔）（化学纯）无水亚硫酸钠（化学纯）
对苯二酚（化学纯）
水加至
溶液B
无水碳酸钠（化学纯）
溴化钾（化学纯）
水加至
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1000ml
1000ml
使用前，将A、B两种溶液按1：1混合。20C时显影时间为3~4min。3.8定影液
几种常用的光谱分析用定影液的配方如下，配方1
水（35~45）
代硫酸钠（Na2S.O，·5H,O）（化学纯）无水亚硫酸钠（化学纯）
乙酸（28%）（化学纯）
［或乙酸（98%）（化学纯）
硼酸（化学纯）
硫酸铝钾（钾明矾）（化学纯）水加至
配方2
水（50℃）
硫代硫酸钠（Na2S.O：·5HzO）（化学纯）氟化铵（化学纯）
无水亚硫酸钠（化学纯）
乙酸（28%）（化学纯）
硼酸（化学纯）
硫酸铝钾（钾明矾）（化学纯）水加至
配方3
硫代硫酸钠（NaS.O，·5HO）（化学纯）氯化铵（化学纯）
水加至
3.4停影液
配方1
1000ml
1000ml
1000ml
乙酸（28%）（化学纯）
无水硫酸钠（化学纯）
配方2
冰乙酸（98%）（化学纯）
水加至
3.5清洁液
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1000ml
3.5.1为除去由显影液氧化产物造成的锈斑，可配制下列溶液：水
重铬酸钾（化学纯）
硫酸（浓）（化学纯）
1000ml
水加至免费标准下载网bzxz
注：必须缓慢地把硫酸加至水溶液中，并不停的搅拌，决不可将水溶液加到酸中，否则溶液沸腾，酸会溅到手和脸上，造成严重烧伤。3.5.2为除去由银、硫化银和许多染料造成的锈斑，可配制下列溶液：溶液A
高锰酸钾（化学纯）
硫酸（浓）（化学纯）
水加至
1000ml
注，溶液贮于带塞的玻璃瓶内，避光保存。溶液B
亚硫酸氧钠（化学纯）
无水亚硫酸钠（化学纯）
水加至
3.6硫代硫酸钠（海波）试验液
高锰酸钾（化学纯）
氢氧化钠（化学纯）
水加至
4操作步骤
4.1显影
在暗室内将曝光后的感光板放人20℃显影液中，充分地搅动显影。显影时间为3～4min。
在显影操作中，显影液的配制、储存条件、显影温度和时间，以及搅拌等都会影响-4
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感光材料的乳剂特性曲线。下面列出显影时的注意事项。4.1.1在暗室内装取感光材料时，应在规定的照明条件下进行操作。正色型乳剂使用红色灯泡，全色型乳剂使用深绿色灯泡。4.1.2显影液配制后要放置3h以上，待溶液陈化稳定后才能使用。此外，在保存期内和显影过程中，显影液的PH值和显影能力变化要小。为此，应置于棕色瓶内，在低温下保存。当显影能力有变化时，则应将显影液弃去。4.1.3显影温度及显影时间必须固定。显影时间用定时钟控制。显影温度明显影响显影能力和质量。通常温度变化应控制在士0.5℃范围内。4.1.4将感光板放入显影液中时，应将乳剂面朝上，不要擦伤乳剂。注意勿让气泡附着在乳剂面上。
4.1.5显影液液面应超过感光材料乳剂面1cm以上，显影过程中，要不断搅动显影液，以消除艾巴哈德效应。最简单的办法是前后左右地播动显影盘。摇动速度应均匀适度，并勿使感光板露出液面。
4.1.6色斑的除去
按3.5.1配制的清洁液倾入待滑洗容器内，然后倒出，并用水仔细洗净。为除去盘中银斑，先用少量溶液A（见3.5.2）仔细清洗，然后加少量溶液B（见3.5.2），搅拌并仔细冲洗之。溶液A，B亦可用于除去手指上的锈斑，用后要用水彻底洗净。4.2停影（显）
将显影终了的感光材料尽快地浸入停影液中15～30s。4.3定影
将感光材料从停影液中取出，移至定影液中，定影时要不断搅动定影液。定影温度一般为20℃。定影时间至少应是乳剂定至透明所需时间的2倍。通常在新配制的定影液中定影5～10min。若底片不必长期保存，在乳剂定影至透明后再定影45～60s即可。4.4冲洗
定影后的感光板和胶片要在流水中冲洗，以除去附着在感光材料上的药剂和银盐。将感光材料暨于温度为18～21℃流水下，通常1015min即可。必须注意水流不能过急，或直冲感光胶面，以免损坏乳剂。谱片若只需保存6个月左右，通常冲洗1～3min就够了。若要长期保存则需要冲洗30min。若流水速度足够大，容器中水每5min能彻底更换一次，则通常在30min内就能把大多数照相乳剂上所粘附的硫代硫酸钠洗掉了。硫代硫酸钠试验液（见3.6）用来检查冲洗是否彻底是很方便的。注，为检查冲洗是否彻底，取250m1蒸馏水放入一洁净的烧杯中，再加1m1硫代硫酸钠试验液，将感光检或胶片从冲洗的水中取出，使其表面上的水向盛有试验液的烧杯中滴30S，有残余的硫代硫酸钠存在时，试验液就会从紫色变为橙色，若残留的硫代硫酸钠浓度较大，则变为黄色。在这两种情况下，感光板和胶片都应进一步冲洗，并反复检查至紫色不变。注意。若水中存在可被氧化的有机物时，就会与硫代硫酸钠一样，与高锰酸钾反应并改变试验液的颜色。因此，对冲洗用水应进行如下试验：取两份按上述方法制备的含硫代硫酸钠试验液的馏水试样，将自来水滴加至试样中，其体积等于感光板或胶片滴至另一份试样的洗涤水5
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量。假如加自来水的试验液仍保持紫红色，则说明自来水中不存在有机物质。若自来水使额色稍有改变，硫代硫酸钠的存在与否可由两试样颜色的相对变化来判断。干燥
用湿润的鹿皮或用在蒸馏水中洗净并拧干的细纹粘胶海棉拭去感光板表面的水，用红外灯或电加热器干燥。注意温度不能超过30℃，以防乳剂软化或起皱。也可在室温下将感光板竖放在专门制作的谱片架上自然干燥，但此方法所需时间较长，不适用于快速分析。
附加说明：
本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本标准由七七二厂和机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。标准主要起草人方志贤，赵长春和黄文裕。-6 -
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