【电子行业标准(SJ)】 铁氧体原材料化学分析方法

UDC 621. 318.
中华人民共和国国家标准
GB11434-89
降为SJ/T11075-96
铁氧体化学分析方法
1989-03-31发布
国家技术监督局发布
1990-03-01实施
中华人民共和国国家标准
铁氧体原材料化学分析方法
Chemical analysismethods of rawmaterialsused in ferrite materials
本标准适用于铁氧体原材料化学分析，其中包括部分仪器分析。1氧化铁的分析
1.1铁含量测定方法一
1.1.1方法提要
GB11434-89
试样溶解后，用铝片将高价铁离子还原成低价，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。
1.1.2试剂和溶液
盐酸：1.1,
硫酸.1:1;
金属铝片：纯度大于99.5%，
磷酸：1.1
二苯胺磺酸钠溶液：0.2%，称0.1g试剂溶于50ml浓硫酸中；重铬酸钾标准溶液：0.01mol/L。1.1.3分析步骤
称取试样0.1～0.15g，称准至0.0002g，于500ml锥形瓶中，加盐酸10ml加热使氧化铁全部溶解后，加硫酸20ml，稀释至约50ml，加热近沸，加金属铝片0.5g，微沸至金属铝片溶完，使溶液还原到无色，煮沸到无小气泡。取下，迅速以流水冷却，用水稀释至100ml，加磷酸10ml和二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。同时作空白试验。1.1.4分析结果的计算
Fe 0% = CX (V- V) × 0.4791 × 100..m
式中：C——重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度；滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；V。—滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；0.4791—换算成氧化铁的系数；m-试样的质量，g。
注：氧化铁中如有其他变价铁离子存在，测定结果为总的铁含量。1.1.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.3%（或符合附录A第A7条）。1.2铁含量测定方法二
中华人民共和国机械电子工业部1989-03-20批准YYKAONYKCa
1990-03-01实施
1.2.1方法提要
GB11434—89
试样用酸溶解后，用氯化亚锡还原三价铁离子为二价，加入氯化高汞除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂、用重铬酸钾标准溶液进行滴定。1.2.2试剂和溶液
盐酸：1：1
氯化亚锡：10%溶液，称10g氯化亚锡溶于10ml浓盐酸中，以水稀至100ml；氯化高汞：饱和溶液；
硫磷混酸：将15ml浓硫酸缓缓倒入70ml水中，冷却后加入15ml浓磷酸，混勾；d.
二苯胺磺酸钠指示剂：配制同1.1.2条e，e.
重铬酸钾标准溶液：0.01mol/L。f
1.2.3分析步骤
称取试样0.1~0.15g，称准至0.0002g，于250ml锥形瓶中，加人盐酸10ml，加热至试样全部溶解，蒸至约5ml，趁热滴加氯化亚锡溶液至无黄色再过量1～2滴，迅速用流水冷却至室温，加饱和氯化高汞溶液5ml，摇荡至白色丝状沉淀出现。加入硫磷混酸20ml，用水稀至约150ml。加入3滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。同时作空白试验。1.2.4分析结果的计算
Fe% =×(V-Vo)×0.3351 ×100
式中：C—重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度；V滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；V。滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；0.3351——换算成铁的系数；
m-试样的质量，g。
1.2.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.25%（或符合附录A第A7条）。1.3氧化亚铁含量测定
1.3.1方法提要
在情性气体保护下，用盐酸溶解试样，以二苯胺磺酸钠为指示剂，重铬酸钾进行滴定。1.3.2试剂和溶液
盐酸：1：1：
硫磷混酸：在70ml水中加入15ml浓硫酸及15ml浓磷酸，冷却后备用；二苯胺磺酸钠指示剂：0.2%，配制同1.1.2条ec.
重铬酸钾标准溶液：0.002mol/L，d.
****(2)
惰性气体：氮气或二氧化碳气体，必须经过（1)含2%高锰酸钾的20%氢氧化钾溶液，(2)含有20%焦性没食子酸的20%氢氧化钾溶液，（3)蒸镭水（或去离子水），如图1。2
YYKAONYKCa
精托气体
1.3.3分析步骤
GB11434—89
称取试样0.2g，称准至0.0002g，于250ml锥形瓶中，通惰性气体2min，加盐酸20ml，在通情性气体状态下加热溶解，试样全部溶解后迅速冷却，用水稀至100ml左右，加入硫磷混酸20ml及二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液出现紫色为终点。同时作空白试验。1.3.4分析结果的计算
Fe0% = × (V=Vo) × 0. 4311 × 100m
式中：C-—重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，V滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mlV。—滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；0.4311换算成氧化亚铁的系数；m-试样的质量，g。
1.3.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.08%（或符合附录A第A7条）。注：本方法只适用于无其他变价离子存在时二价铁的测定，滴定时在悄性气体保护下操作为佳。1.4二氧化硅含量的测定
1.4.1方法提要
试样用王水溶解后，加高氟酸脱水，过滤之后，灼烧，加氢氟酸使二氧化硅挥发，从失重求出二氧化硅含量。
1.4.2试剂和仪器
王水：在90ml浓盐酸（d=1.18)中，加30ml浓硝酸（d=1.40)；高氯酸：60%溶液；
盐酸：1：1,1:10;
硫酸：11;
氢氟酸：浓（d=1.13）；
铂锅：30ml；
高温箱式炉。
1.4.3分析步骤
称取试样1:g，称准至0.01g，于500ml烧杯中，加水50ml，加王水50ml，在电炉上加热溶解。溶解完后浓缩至80ml.加高氯酸100ml，加热使高氯酸蒸气沿杯壁回流，继续加热15min。取下烧杯冷却，加盐酸（1：1)30ml，加温水至250ml，搅拌使完全溶解，立即用定量滤纸过滤，将附着在烧杯内壁的残渣，用3
YYKAONYKCa
GB11434-89
带有橡皮头的玻璃棒刮在滤纸上，用热盐酸（1：10）洗至滤纸无铁离子，再用温水洗4～5次。把沉淀与滤纸一起放在已称重的铂锅中，干燥并完全灰化后，于高温箱式炉内850℃灼烧30min，在干燥器中冷却后称重（ml）。加3滴硫酸润湿残渣，加2ml氢氟酸，在电炉上加热到硫酸白烟冒完为止，再于高温箱式炉内850℃灼烧30min后，在干燥器中冷却后称重（m2）。并按操作同时作空白试验（m3）。1.4.4分析结果的计算
SiO2% = mm=m × 100
式中：m-灼烧后铂锅与二氧化硅及残渣质量·gm2—用氢氟酸处理灼烧后铂锅与残渣质量，8ma——空白中二氧化硅质量，g，m-试样的质量，g。
1.4.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.03%（或符合附录A第A7条）。1.5钠、钾、钙、镁、铜、镍、钴含量的测定（原子吸收方法）1.5.1方法提要
·（4)
用空气-乙火焰按附录B仪器条件要求及各元素特征波长，测定吸收度，作浓度对吸收度工作曲线。从曲线中求出被测元素含量。1.5.2试剂和仪器
a.原子吸收分光光度计；
b乙气(G.R.),
盐酸(G.R.):11;
硝酸(G.R.):1:I:
钠标准溶液：1mg/ml，准确称取经600C灼烧至恒重的高纯氯化钠2.542g溶于水，移入1000mlc.
容量瓶中，用水稀至刻度；
f.钾标准溶液：1mg/ml，准确称取经600C灼烧至恒重的高纯氯化钾1.907g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度
钙标准溶液：1mg/ml，准确称取经105~110℃烘干至恒重的高纯碳酸钙2.497g于20ml盐酸g.
中，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度；h.镁标准溶液：1mg/ml.准确称取经800℃灼烧至恒重的高纯氧化镁1.660g（或高纯镁1.000g），溶于50ml盐酸中，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度：i铜标准溶液：1mg/ml，准确称取高纯金属铜1.000g，用20ml硝酸溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度；
j镍标准溶液：1mg/ml.准确称取高纯金属镍1.000g，用20ml硝酸溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度；
k.钻标准溶液：1mg/ml，准确称取高纯金属钴1.000g，用20ml硝酸溶解，移人1000ml容量瓶中，用水稀至刻度；
1.锶溶液：用一级纯氮化锶配成2%水溶液；m.钾、钠、钙、镁、钢、镍、钴混合标准溶液：10ug/ml，将1.5.2条e~1标准溶液，分别准确移取10ml于1000ml容量瓶中，用水稀至刻度，即每毫升含各种元素10ug。1.5.3分析步骤
称取氧化铁试样1g，称准至0.001g，用盐酸溶解后，移入100ml容量瓶内，用水稀至刻度。准确移取四份试液，每份10ml.分别注入四个50ml容量瓶中，以下按附录B所列条件和B2条方法进行测定。4
YYKAONYKAa
1.5.4分析结果的计算
同附录B第B3条。
1.5.5.精密度
GB11434—89
各元素平行测定两次结果之差，符合附录A第A7条。2硫酸亚铁的分析
2.1硫酸亚铁含量测定
2.1.1方法提要
试样溶解后，在酸性条件下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾进行滴定。2.1.2试剂和溶液
硫酸：1：1
磷酸：1：13
二苯胺磺酸钠：0.2%，配制同1.1.2条ed.
重铬酸钾标准溶液：0.01mol/L。2.1.3分析步骤
称取试样5g，称准至0.0002g，于250ml烧杯中，加25ml硫酸和50ml水使试样溶解后，移入250ml容量瓶中，用水稀至刻度。准确移取25ml试液于500m锥形瓶中，加入硫酸10ml，加磷酸10ml，用水稀至200ml，加二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点。同时作空白试验。
2.1.4分析结果的计算
Feso.% × (×0.9114 × 100 ..mX25/250
式中：C——重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度；V-滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml;V。滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；0.9114——换算成硫酸亚铁的系数；m—试样的质量，8。
2.1.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.3%。2.2总铁含量的测定
（5）
称取试样5g，称准至0.0002g，于250ml烧杯中，加硫酸（1：1)20ml和水50ml，使试样溶解后，移入250ml容量瓶中，用水稀至刻度。准确移取试液25ml于500ml三角瓶中，以后按1.1.3条进行。2.3钙、镁含量测定
称取试样2g，称准至0.01g，加10ml盐酸（1：1)溶解，加过氧化氢（1：1)10ml将铁氧化成高价，以后操作与1.5条氧化铁中钙、镁测定方法相同。3碳酸锰的分析
3.1锰含量测定方法一氧化还原法3.1.1方法提要
试液在硫酸、磷酸介质中，在有硝酸银存在下，过硫酸铵将锰氧化成高价，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用亚铁标准溶液进行滴定。3.1.2试剂和溶液
YYKAONYKCa
硫酸：1：1
过硫酸铵，固体；
磷酸：1:1;
过氧化氢：30%；
硝酸银：1%：
GB11434—89
二苯胺磺酸钠：0.2%，配制同1.1.2条e；硫酸亚铁标准溶液：0.05mol/L，标定见附录A第A8条。g.
3.1.3分析步骤
称取试样0.4g，称准至0.0002g，于250ml烧杯中，加硫酸20ml，加过氧化氢6滴，加热溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。准确移取25ml试液于500ml锥形瓶中，加入磷酸20ml，硝酸银5ml，用水稀至200ml，加过硫酸铵3g，煮沸至无小气泡，取下迅速冷却，用硫酸亚铁标准溶液滴定至微红色，加二苯胺磺酸钠指示剂8滴，继续滴至蓝紫色消失即为终点。同时作空白试验。3.1.4分析结果的计算
MncO.% = ×(V%/50. 2298 × 100mX25/250此内容来自标准下载网
式中：C—硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，V—滴定试液消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，ml;V。一滴定空白消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，ml0.02298——换算成碳酸锰的系数，m-试样的质量，8。
注：碳酸锰中如有其他变价锰存在，测定结果为总的锰含量。3.1.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.3%。3.2锰含量测定方法二电位滴定法3.2.1方法提要
在pH=7焦磷酸钠介质中，用高锰酸钾进行电位滴定。3.2.2试剂和仪器
焦磷酸钠：饱和溶液；
高锰酸钾标准溶液：0.01mol/L；硫酸：11;
氢氧化钠溶液：10%
电位滴定仪。
3.2.3分析步骤
称取试样0.4g，称准至0.0002g，于200ml烧杯中，先以少量水润湿后加硫酸10ml，加热溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取试液50ml，置于400ml烧杯中，加入焦磷酸钠饱和溶液200ml，用硫酸或氢氧化钠溶液调节至pH=7，用铂-钨作电极，以高锰酸钾标准液进行电位滴定，滴定至指针有最大偏转而不返回时，即为终点。同时作空白试验。3.2.4分析结果的计算
MnCO% =CX(V=V)X 0. 3677 )
nx25/250
YYKAONYKCa
式中：C-高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度：GE1434-89
一滴定试液消耗高锰酸钾标准溶液的体积，m!：V滴定空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml：0.3677-换算成碳酸锰的系数；
m试样的质量，g。
注：碳酸锰中如有其他变价锰存在，测定结果为总的锰含量。3.2.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.3%。3.3锰含量测定方法三硝酸铵氧化法3.3.1方法提要
在磷酸介质中，硝酸铵在高温下使二价锰离子氧化成三价锰离子，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
试剂和溶液
磷酸：浓；
硫酸：1：4;
硝酸铵：固体；
二苯胺磺酸钠指示剂：0.2%，配制同1.1.2条e；硫酸亚铁铵标准溶液：0.05mol/L标准锰溶液：1mg/ml。
3.3.3分析步骤
称取试样0.2g，称准至0.0002g，于250ml锥形瓶中。用少量水润湿，加磷酸20ml使试样溶解，加热至开始冒白烟，取下冷却约30s，立即知入1g硝酸铵并迅速摇动（溶液显紫红色）。放置冷却至60℃左右，加入80ml水摇匀使盐类溶解，冷却至室温。加入硫酸10ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色时，加二苯胺磺酸钠指示剂3滴，继续滴至紫红色消失为终点，同时作空白试验。并在相同条件下滴定标准锰溶液，求硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度。3.3.4分析结果的计算
Mn% =T×=V) × 100
式中：T—硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，g/ml;V滴定试液消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；V。滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；m试样的质量，g。
注：碳酸锰中如有其他变价锰存在，测定结果为总的锰含量。3.3.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.3%。4硫酸锰的分析
硫酸锰含量测定
同碳酸锰的分析。
5氧化锌的分析
5.1氧化锌含量测定方法一
YYKAONYKCa
5.1.1方法提要
GB11434—89
试样用酸溶解，使试液pH=5，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA二钠盐进行滴定。5.1.2试剂和溶液
盐酸：111,
氨水，1.1，
缓冲溶液pH为5.4，称取六次甲基四胺40g，加100ml水，溶解后，加浓盐酸10ml，混匀；d.二甲酚橙指示剂：0.1%，
EDTA二钠盐标准溶液：0.025mol/L。e.
5.1.3分析步骤
称取试样0.5g，称准至0.0002g，于250ml烧杯中，加盐酸10ml，加热溶解，试样溶完冷却后，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取试液20ml于250ml烧杯中，加水稀至100ml，用氨水调至pH=5，加缓冲溶液10mI及二甲酚橙指示剂3滴，用EDTA二钠盐标准溶液滴定，试液由红色变为黄色即为终点。同时作空白试验。5.1.4分析结果的计算
Zn0% = C× (V%X0. 08138 × 100 m×20/200
式中：C-m-EDTA二钠盐标准溶液的摩尔浓度，V-滴定试液消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积，ml；V。一一滴定空白消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积，ml0.08138——每毫摩尔氧化锌的克数；m-试样的质量，8。
5.1.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.3%。5.2氧化锌含量测定方法二
5.2.1方法提要
试样用酸溶解后，使试液pH=10以铬黑T为指示剂，用EDTA二钠盐进行滴定。5.2.2试剂和溶液
盐酸：1.1;
氨水：1.1
缓冲溶液：pH=10，称取氯化铵54g，加水溶解，加浓氨水（d=0.9）350ml，用水稀至1000ml；c
铬黑T指示剂：0.5%，称取0.50g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml；e.
EDTA二钠盐标准溶液：0.025mol/L。5.2.3分析步骤
称取试样0.5g，称准至0.0002g，于250ml烧杯中，用少量水润湿，加盐酸10ml，加热溶解，试样溶完冷却后，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取试液20ml于250ml烧杯中，加水稀至100ml用氨水调节试液至pH=10，加入缓冲溶液10ml及铬黑T指示剂5滴，用EDTA二钠盐标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。5.2.4分析结果的计算
Zno%=C×(V-Vo)X.0.08138
mX20/200
YYKAONYKCa
·（10)
GB1143489
式中：C——EDTA二钠盐标准溶液的摩尔浓度V滴定试液消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积，mI；V。滴定空白消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积，ml：0.08138—每毫摩尔氧化锌的克数；m-试样的质量，g。
5.2.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.3%.5.3钾、钠、钙、镁、铜含量测定5.3.1方法提要
用空气-乙炔火焰，按附录B仪器条件要求及各元索特征波长，测定吸收度，作浓度对吸收度工作曲线，从曲线中求出被测元素含量。5.3.2试剂和仪器
原子吸收分光光度计；
乙快气(G.R.）
盐酸(G.R.).1:1,
硝酸(G.R.):1:1;
钾标准溶液：1mg/ml，配制同1.5.2条f钠标准溶液：1mg/ml，配制同1.5.2条e钙标准溶液：lmg/ml，配制同1.5.2条g；镁标准溶液：1mg/ml，配制同1.5.2条h；铜标准溶液：1mg/ml，配制同1.5.2条1；锶溶液：2%，配制同1.5.2条1；钾、钠、钙、镁，铜混合标准溶液：10μg/ml，分别准确移取5.3.2条e到」标准溶液各10ml，于1000ml容量瓶中，用水稀至刻度。5.3.3分析步骤
称取试样10g，称准至0.01g，用盐酸溶解后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。准确移取四份试液，每份10ml，分别注入四个50ml容量瓶中，以下按附录B所列条件和B2条方法进行测定。5.3.4分析结果的计算
同附录B第B3条。
5.3.5精密度
各元素平行测定两次结果之差，符合附录A第A7条。6硫酸锌的分析
6.1硫酸锌含量测定
同5.1和5.2条氧化锌含量测定方法。6.2钾、钠、钙、镁、铜含量测定同5.3条。
7氧化镍的分析
7.1镍含量测定方法~
7.1.1方法提要
在氮性介质中，用镍试剂使镍沉淀，沉淀过滤后，在105～110℃烘至恒重。7.1.2试剂和溶液
B.盐酸：1.1;
YYKAONYKCa
硝酸：11;
氨水.：1;
柠檬酸：10%，过滤使用；
GB11434--89
e.二甲基乙二醛乙醇溶液：1%，过滤使用。f.4号玻璃滤
7.1.3分析步骤
称取试样0.1g，称准至0.0002g，于250ml烧杯中，加少量水润湿后，加盐酸20ml和硝酸1ml，盖上表Ⅲ，加热使样品完全溶解，然后移入500ml烧杯中，加柠檬酸5ml，加水稀释至300ml，用氨水调节至pH=9，再加氨水5ml，加热至70～80℃，在搅拌下按1mg镍加4mg沉淀剂比例.加入二甲基乙二醛乙醇溶液，在50～60℃保温约20min，用已恒重的4号玻璃滤过滤，用热水洗涤至无氧离子，在105~110℃干燥恒重。同时作空白试验。7.1.4分析结果的计算
Ni0% = (m) =m) × 0. 2586 × 100m
式中：n-----试样沉淀的质量，.;m2\--空白沉淀的质量，B；
0.2586-—二甲基乙二醛镍沉淀换算成氧化镍的系数；m样品的质量.g。
注：氧化镍中如有其他变价镍离子存在，测定结果为总的镍含量。7.1.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.3%。7.2氧化镍含量测定方法二
7.2.1方法提要
试液在pH=10时，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA二钠盐进行滴定。7.2.2试剂和溶液
盐酸：1：1;
氨水.|：1;
缓冲液：pH=10，配制同5.2.2.条c；紫脲酸铵指示剂：1%，称取紫脲酸铵1g，加100g氯化钠，混匀研细；d.
EDTA二钠盐标准溶液：0.025mol/L。7.2.3分析步骤
称取试样0.5g，称准至0.0002g，于250ml烧杯中，加盐酸20ml，加热溶解，试样溶完冷却后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取试液25ml于250ml烧杯中，加水稀至100ml，以氨水调节试液呈微碱性，加缓冲溶液10ml、加入适量紫脲酸铵指示剂，用EDTA二钠盐标准溶液滴至试液由黄棕色至紫攻瑰红色即为终点。同时作空白试验。7.2.4分析结果的计算
Ni0% = C×(%0. 07470 × 100
m×25/250
式中：V滴定试液消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积，ml；V。—-滴定空白消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积，ml；C-EDTA二钠盐标准溶液的摩尔浓度；10
YYKAONYKCa
·（12)
0.07470-—每毫摩尔氧化镍的克数；m——试样的质量，8。
GB1143489
注，氧化镍中如有其他变价镍离子存在，测定结果为总的镍含量。7.2.5精密度
平行测定两次结果之差不大于0.3%。7.3钾、钠、钙、镁、钻含量测定7.3.1方法提要
用空气-乙炔火焰，按附录B仪器条件要求及各元素特征波长，测定吸收度，作浓度对吸收度工作曲线，从曲线中求出被测元素含量。7.3.2试剂和仪器
原子吸收分光光度计，
乙炔气(G.R.)，
盐酸(G.R.):1.1,
钾标准溶液：1mg/ml，配制同1.5.2条f；钠标准溶液：1mg/ml，配制同1.5.2条e钙标准溶液：1mg/ml，配制同1.5.2条g；镁标准溶液：1mg/ml，配制同1.5.2条h钴标准溶液：1mg/ml，配制同1.5.2条k；锶溶液：2%，配制同1.5.2条1，钾、钠、钙、镁、钻混合标准溶液：10ug/ml将7.3.2条d至i标准溶液分别准确移取10ml，于J
1000ml容量瓶中，用水稀至刻度。7.3.3分析步骤
称取试样5g，称准至0.01g，用盐酸溶解后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。准确移取四份试液每份10ml，分别注入四个50ml容量瓶中，以下按附录B所列条件和B2条方法进行测定。7.3.4分析结果的计算
同附录B第B3条。
7.3.5精密度
各元素平行测定两次结果之差，符合附录A第A7条。8硫酸镍的分析
8.1硫酸镍含量测定
同7.1和7.2条氧化镍含量测定（取样量适当增加）。8.2钾、钠、钙、镁、钴含量测定同7.3条。
9三氧化二钴（或硫酸钴）的分析9.1钴（或硫酸）含量测定方法
9.1.1.方法提要
试液在氨性介质中，以钨-铂为电极，用铁氰化钾进行电位滴定。9.1.2试剂和仪器
硝酸：1.1,
氨水：浓，
柠檬酸溶液：50%；
硫酸铵溶液：20%；
YYKAONYKCa
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