【国家标准(GB)】 工业三聚氰胺

GB/T9567-1997
本标准是等效采用JISK1531—1982(87)《三聚氰胺》对GB/T9567—88进行修订的。本标准与JISK1531一1982(87)相比较，将一个级别分为优等品、一等品两个等级，等品指标与JISK1531一1982(87)相同；增加了采样方法；标准中的标志、包装、试剂、设备、编写格式等均符合我国的有关规定；其他均等同于JISK1531—1982(87)。本标准对GB/T9567一88做了大幅度修改。其中产品级别由三个等级改为优等品、一等品两个等级，优等品指标与GB/T9567一88的优等品相同；试验方法中的纯度分析方法，由三聚氰酸法和升华法改为苦味酸法和升华法；水分、灰分、PH、甲醛水溶解试验的方法均对照JISK1531一1982(87)做了相应的修改；增加了柔性集装袋包装的要求。本标准从实施之日起，同时代替GB/T9567—88。本标准附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院归口。本标准负责起草单位：化学工业部北京化工研究院、川化集团有限责任公司。本标准参加起草单位：山东魁星化工公司宁阳化工厂，南京金星石化公司金光公司。本标准主要起草人：贾文兰、邹述清、龚贵华。本标准1988年首次发布。
本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释。1
中华人民共和国国家标准
Melamine for industrial use
GB/T9567-1997
代替GB/T9567—88
本标准规定了工业三聚氰胺的要求、采样、试验方法和标志、标签、包装等，本标准适用于以尿素为原料制得的工业三聚氰胺。结构式：
分子式:C,H,N。
相对分子质量：126.12(按1995年国际相对原了质量）引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有的标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 603-88
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T1250—89
极限数值的表示方法和判定方法GB8946—88
塑料编织袋
GB 10454—89
柔性集装袋
工业三聚氟胺的质量必须符合表1要求。表1
纯度，%
水分，%
国家技术监督局1997-09-26批准项目与指标
产品级别”
优等品
一等品
白色粉末，无杂物混入
1998-04-01实施
灰分，%
甲醛水溶解试验
浊度(高岭土浊度）
色度(Hazen)单位
铂-钴色号
采样方法
95671997
产品级别
优等品
一等品
把同一质量的产品作为一个批量，随机的从样品袋中抽取尽可能代表整批质量的必要的样品在每批产品的5%包装袋中取样，小批量时，也不得少于2袋。4.1.3
取样时，取样器在产品包装袋的中心垂直插入深度三分之二处采取试样，所取试样总量不得少于1000g。
生产厂可在包装前抽取有代表性的样品。将所取试样混匀，分装入两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，密封，贴好标签，并注明产品名称、批号、生产日期、取样日期。一瓶供检验用，另-一瓶封存，留样备查，留样保存期为半年。5
试验方法
共同事项
本标准所使用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准所使用的制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T603进行制备。检验、复检及检验结果的判定与表示5.2.1产品由生产厂的质量监督检验部门进行检验，要保证出厂产品的各项技术指标符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。质量证明书内容应包括：产品名称、产品等级、批号、净重、出厂日期、标准号、纯度试验方法等。检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法。检验结果有一项指标不符合表1要求时，应重新5.2.2
自两倍量包装袋中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1要求，则整批产品为不合格。5.2.3分析结果的最终表示应和技术要求的量值的位数一致。5.3
外观测定
将按第4章采取的试样，置于扩散的亮光下，用肉眼观察其额色、形状以及有否杂物混入。5.4纯度测定
5.4.1苦味酸法
5.4.1.1方法提要
将水加入试样，加热溶解后，加入苦味酸溶液，称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量，即测得三聚氰胺纯度含量。
采用说明：
1)JISK1531--1982(87)不分级别。5.4.1.2试剂和溶液
a）硫酸溶液（1+200)；
b）酚酰指示液：10g/L；
c）苦味酸溶液：10g/L；
GB/T9567—1997
d）味酸三聚氰胺饱和溶液：取分析后收集的苦味酸三聚氰胺沉淀物3～4g，加水2L，煮沸5min，冷却后过滤弃液，取其沉淀物烘干备用。取苦味酸三聚氰胺沉淀物1g，加水2L，加热溶解后静置存放。
苦味酸三聚氰胺饱和溶液，随用随时过滤，并使之与洗涤时的温度一致。5.4.1.3仪器和设备
a）一般试验室仪器和设备。
b）玻砂过滤器（增锅形）;IG3或IG4。5.4.1.4分析步骤
a）称取试样1g（精确至0.0002g），置于500mL锥形瓶中，同时加入400mL水，加热溶解；b）冷却后，加入酚酞指示液3滴，若显色，加入硫酸溶液，直至溶液颜色消失，若有不溶物，需过滤，水洗；
c）把滤液和洗液合并，移入500mL容量瓶中，加水至刻度，仔细振播混合后，准确吸取100mL置于500mL烧杯里；
d）将此溶液加热至80C，另加入已加热至80C的100mL苦味酸溶液，冷却至室温后，保持在15℃以下约8h；
e）用已恒重的玻砂过滤器过滤，之后，先用约100mL苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤，再用10mL水洗；
f）在100～105℃下经2h烘干玻砂过滤器，置于干燥器中冷却后，称量（精确至0.0002g)求得沉淀物质量。
5.4.1.5分析结果的计算
纯度以三聚氰胺的质量百分含量X，表示，按式(1)计算：X,\m×175
/5×0.3550×100
ml×177.5
c000..0.00
式中：m——沉淀物的质量·g;此内容来自标准下载网
m———试样的质量-g
0.3550——三聚氰胺与苦味酸三聚氰胺化合物的分子量之比，.(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。5.4.2升华法
5.4.2.1方法提要
在升华装置中将试样在负压下进行加热，让三聚氰胺完全升华后，称其残渣量，即测得三聚氰胺纯5.4.2.2试验装置
试样的减压升华装置，要具备下列条件，其结构如图1所示。a）试样容器的材质，采用铂金，玻璃，磁器等，其形状为盘状或管状，使内装试样易升华，且在减压升华时，内容物不致飞散；
b）减压升华装置，应果用带有温控内部温度为（305土10)℃，内压保持在4.00kPa以下的加热装置和真空装置。
5.4.3.3分析步骤
GB/T9567--1997
a）称取试样约2g（精确至0.0002g)，置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里；b）将试样容器置入减压升华装置内，待完全密闭后，开启真空装置缓缓吸引，减压至0.67～4.00 kPa;
e）从吸引开始约20min内调节装置内的温度达到(305士10)C；d）在压力0.67～4.00kPa、温度（305±10)C；条件下持续升华，经2h升华结束；e）停止加热和吸引，让装置内的压力缓缓地回复到常压后，取出试样容器；f）在干燥器中冷至室温后，称量试样容器的质量（精确至0.0002g），求得残余量。5.4.2.4
分析结果的计算
纯度以三聚胺的质量百分含量X，表示，按式(2)计算：X,=\二\1×100-X:
式中；m
试样的质量，g；
m：试样残渣的质量，g；
X2按5.5求得的水分，%。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。室气入口
样品入口
1-炉壳，1mm铁皮（简形）；2--电炉丝，2~3kW；3—炉用离瓷管，直径70~90mm，长750mm;4-石美管，直径60~80mm，长1000mm（加热区700mm左右）；5一橡胶塞，按石英管口径配备；6一石英舟或瓷舟，60mm×30mm×15mm;7一托架，可用铁丝自制，能使瓷舟不直接接触石英管即可；8一缓冲瓶，1000mL磨口瓶，串联两个，内填玻璃棉；9-真空系；10—电源：11—控温器：12—热电偶温度计(表);13--真空计：14--热电偶图1升华装置图
5.5水分测定
5.5.1方法提要
将试样置于干燥箱中烘干，称出其减少量，即测得水分含量。5.5.2仪器和设备
a）平底称量瓶50mm×30mm；
b）恒温干燥箱。
5.5.3分析步骤
a）将约5g试样加入预先干燥且已知质量的平底称量瓶里，尽量将试样铺成均匀的厚度，盖好瓶盖，称量，精确至0.0002g；
GB/T 9567—1997
b）打开盖子，将称量瓶及盖子置于温度调节至（105士1)C的干燥箱中干燥2h；c）在玻璃干燥器中将称量瓶及盖子放冷至室温后，称量，求其减量。分析结果的计算
水分的质量百分含量X2,按式(3)计算；m1二m=×100
-加水分的质量，g;
式中，——
m—增埚的质量·g+
m---试样的质量·g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.02%。5.6pH的测定
5.6.1方法提要
加水于试样中，煮沸后骤冷，测其上层澄清液的pH。5.6.2仪器和设备
玻璃电极pH计：精度为0.1pH单位。（3)
5.6.3分析步骤
a）称取试样5.0g置于200mL高型烧杯里，加入100mL预先煮沸除去二氧化碳的水（pH6.5~7.0)煮沸5min：
b）为避免受空气中二氧化碳的影响，在10min内骤冷至20℃，立即测定上层澄清液的pH。5.7灰分测定
5.7.1方法提要
将试样置于高温炉中高温灰化，称出其残量，即测得灰分含量。5.7.2仪器和设备
a）铂金、瓷甘锅或石英；
b）高温炉。
5.7.3分析步骤
a）称取10g以上试样（随灰分量不同而改变取样量），精确至0.02g，置于预先干燥且已知质量的埚里；
b）先在温度调节为400～500C电热板上加热，使大部分试样挥发并碳化；c）接着，放入已调节为(750士50)C的高温炉中进行灰化，1h时取出；d）取出增埚置于玻璃干燥器中，冷却至室温后，称出其残量，精确至0.0002g，求得灰分含量。5.7.4分析结果的计算
灰分的质量百分含量X，，按式(4)计算：X,=”\×100
式中：m：-增竭加灰分的质量g;m：——埚的质量+g;
.......(4)
m——试样的质量,g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.01%。5.8甲醛水溶解试验
5.8.1方法提要
将已中和的甲醛水溶液加入试样中，加热溶解后测定其浊度和色度。5.8.2仪器和设备
GB/T9567-1997
a）甲醛水溶解试验装置：如图2所示；b）空气冷却管：内径6mm，长500mm的玻璃管；c）温度计；
d）玻璃电极pH计：同5.6.2；
e）电磁搅拌器。
5.8.3试剂和溶液
a）氢氧化钠溶液：4g/L；
b）甲醛溶液。
5.8.4分析步骤
a）在托盘天平上，称取试样40g，置于200mL三角瓶中；b）加入100mL预先以氢氧化钠溶液用pH计将pH调整为8.3士0.2的甲醛水溶液c）将空气冷却管和温度计安装在200mL的三角瓶上；d）在水浴中边搅拌边加热；
e）从达到80C开始使其10min内溶解，并立即按附录A（标准的附录)的规定，进行试样溶液浊度的测定；
f）同样按附录A(标准的附录)的规定，测定试样溶液的色度，用Hazen单位表示。7
1-三角烧杯200ml；2一水浴；3一电磁搅拌器；4一空气冷邦管，内径6mm，长500mm；5度计：6-温度调节器：7--自动水准器；8—搅拌器；9--加热器：10-电机用插孔：11-电机开关；12—揽拌速度调节器；13-电源软线图2甲醛水溶解试验装置
6标志、标签、包装
6.1三聚氰胺的包装袋上应注明如下事项：a）产品名称和商标；
b）生产厂厂名和厂址；
c）标准号、纯度、质量等级、净重等。2三聚氰胺果用两种包装方式
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6.2.1双层包装：外包装采用GB8946规定的B型塑料编织袋；内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，薄膜袋扎口，编织袋缝口。每袋净重25kg士0.1kg、40kg±0.2kg。6.2.2集装袋包装：采用柔性集装袋，其规格尺寸、性能和检验方法应符合GB10454的有关规定。根据用户需要，每袋净重为250kg士0.5kg、500kg士1.0kg、1000kg士2.0kg。6.3三聚氰胺在运输时应保持包装的完整、防雨和防潮。三聚氰胺应贮存在清洁、干燥和通风的环境中。6.4
浊度测定
方法提要
9567--1997
（标准的附录）
甲醛水溶解试验的浊度与色度的测定通过目视试样的浊度并与高岭土标准液相比较，测出浊度值。测定范围：1～10度(高岭土)。
2试剂和溶液
a）水；果用的蒸增水用孔径约0.1μm的过滤器过滤，弃掉最初的200mL后的过滤液；b）精制高岭土：取约10g白陶土（高岭土）置于500mL烧杯中，加入300mL水，再加人0.2g10个结晶水的二磷酸钠（10个结品水的焦磷酸钠），然后用磁力揽拌器激烈搅3min左右，使其混匀。混匀后，移至1L带塞量简中，加水至1L刻度，盖紧塞子，再激烈振荡1min左右。在室温下静置1h后，用虹吸管抽取从液面至250mL处的溶液弃之不用，采取以下至500mL处的溶渡。将所采取的溶液采用约3000r/min的离心机进行约20min离心分离，或采用孔径为1μm以下的过滤材料过滤。然后将过滤的高岭土在105～110℃中加热3h，在保干器中放冷之后，再置于广口瓶中保存；
c）高岭土标准液[1000度（高岭土》]：取精制高岭土1.00g分散于适量的水中之后，移至容量为1000mL的容瓶中，再加入约800mL的水和约10mL的甲醛溶液（约35%）后，加水至刻度；d）高岭土标准渡[100度（高龄土)]：将高龄土标准液[1000度(高岭土)]激烈振荡之后，立即取其100.mL溶液加入总量为1000mL容量瓶中，加水至刻度。A1.3
3仪器和设备
a）暗箱：若使用图1示意的暗箱，将便于用肉眼比较浊度。灯泡接近暗箱的下窗观测容易看清。b）比色管：100 mL刻度的同塞平底比色管。A1.4分析步骤
a）比浊用高岭土比对液[1～10度（高岭土)]：充分振摇100度（高岭土）比浊液并吸取5～30ml分别移入比色管中，加水至100mL刻度；b）适量取5.8.4(e)中溶解试样于100ml的比色管中，立即同比浊用高岭土比对液在暗箱中由上至下轴向目视比较，选出符合试样的浊度值。5分析结果的计算
由符合试样浊度的高岭土比对液浊度[度(高岭土)按式A1计算出试样的浊度[度(高岭土)。 - T. × 0
式中：T-—试样浊度度（高岭土）：T,—-符合试样浊度的高岭土比对液的浊度[度(高岭土)]；V--试样的体积，mL。
色度测定
A2.1方法提要
图A1暗箱
GB/T9567-1997
回转式反射板
（片面白色）
（片面黑色
单位mm
将试样加入比色管中，然后与Hazen标准溶液进行比色。A2.2仪器
图A2比色管
比色管：内径约23mm的同质同径并带玻璃塞的平底玻璃管，为使液量达到约100mL，从底部往上在同样的高度划上标线，
A2.3试剂和溶液
a）Hazen标准溶液：将氯铂酸钾（K,PtCl。)1.245g氯化钻（CoCI·6H,O)1.000g，水500ml.及盐酸100mL置于1L的容量瓶中完全溶解，加水稀释至刻度线，该溶液每1mL中含有0.5mg的Pt相当于Hazen标准溶液色号500；
b）系列比对溶液，相当于以色号500的标准溶液按表A1的比例稀释配制而成；表A1Hazen系列比对溶液
稀释比例
色号500标准溶液mL
c）将系列比对溶液取100mL分别置于比色管中，密闭保存于阴暗处，Hazen系列比对溶液的有效期为6个月，过期作废。
A2.4分析步骤
GB/T95671997
将5.8.4e)中试样所注入的比色管比浊后再接着在白色板上与适当的Hazen标准比对液比色管排放在一起把比色管从白色板上稍稍离开，从上方比较，选定与试样最接近的Hazen标准比对溶液，并用Hazen色号表示。
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