【国家标准(GB)】 林丹

中华人民共和国国家标准
生题内容与适用范围
Lindan
本标准规定了技术要求、检验方法、验收规则、标志、包装、运输和贮存。本标推适用于由六六六原粉中提取的含量大于或等于99%的六六六内体有效成分：六六六丙体
化学名称：→-1,2,3,1,5,6-六氯环已烷结构式：
分子式；CH,C。
分子量：290.84（1983年国际原了盘）2引用标准
GB1605
商品农药采样方法
GB 603
3技术要求
化学试剂制剂及制品制备方法
3.1外观：白色结晶或白色粉末。3. 2 林丹还应符合表 1 技术要求。表1
指标名称
六六六丙体含量,%（m/m）
酸度(以H,S0, ),% (m/m)
干燥减量,%（m/m）
内阐不溶物,%(m/ n )
注：1）白度为参考指标.
中华人民共和国化学工业部1988-05-19批准优等品
UDC 632. 95
GB 9559—88
一林丹。bzxz.net
一等品
1989-02-01实施
4检验方法
4.1六六六丙体含量的测定
4.1.1方法提要
GE 9559--·88
样品以二硫化碳为溶剂，用2%OV-17/ChtatnosarbWAW-DMCS(6080目）的填充柱和带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，以面积归一法计算丙体六六六的含。4. 1. 2试剂
4. 1. 2. 1 固定液:硅酮 V-17; 载体ChromogorbWAW-DMcS60~-80目：4. 1. 2. 2
4. 1. 2. 3
二硫化碳(HGB3108);分析纯；
三氯甲烷(GB682)：分析纯。
4. T. 2. 4
4.1.3仅器
4. 1. 3. 1气相色谱仪：氢火焰离子化检测器;4.1.3.2数据处理机；
4.1.3.3色谱柱：长2m，内径3mm（或2mm）的皱璃柱，内装2%0V-17/Chtomo9orbWAW-DMcs(60~80 月);
4.1.3.4微量注射器：10μL。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
8。涂溃：称取0.31g0V-17固定液于烧杯中，加入适量的三氯甲烷使其完全溶解，倒入15载体,使溶液刚好没没载体,轻轻振荡使之混合均勾,然后使溶剂摔发近于,置于 110 ℃:烘箱中烘 2 h。b.填充将洁净的色谱柱人口端连一小斗，出口端塞裹以纱布，用橡皮管向真空泵相连，开启真空泵，从爆斗处分饮加入填充物，不断轻蔽管壁，使填充物均勾紧密地填满色谱柱。在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃棉。
c.老化：将色谱柱入口端与色谱仪的气化室相连接，出口端暂不接检测器，以 5~10 mL/min 的载气流速，在柱温250℃C条件下至少老化24h(到基线平稳为止）。4.1.4.2色谱操作条件
温度：
柱室;180 ℃
气化:240 ℃
气体流速：
载气（氮气）):50mL/mi
氢气:45mL/mfn
空气:450 mL/min
灵数度：1×10
纸速:2 mm/min
进样盘:2 μL
保留时间：
α -666 药为 9. 7 min
-666 约为 13. 4 min
±-666 约为 16. 0 min
d -666 约为 19. 1 min
GB 9559—88
图1林丹气相色谱图
T—碎剂;1— a -666:li— 7 -666;IV— -666上述色谱操作条件，系GC7A典型操作参数。在使用本标准时，可根据不同的气相色谱仪，对上述参数作适当调整，以获最佳效果。4.1.4.3样品溶液的制备
称取约 10 mg 林丹样品于玻璃小瓶中,用移液管吸取 1 mL：硫化碳使其解,摇勾。4.1.4.4测定
在4.1.4.2规定的气相色谱操作条件下，待仪器稳定后，进样2μL。4.1.4.5计算
？-666百分含量X，接式(1)计算：100
x(%) =
式中.s.
丙体峰面积；
各组分峰面积之和。
4. 1. 4. 6允许差
本方法的平行偏差不得大于 0. 2%。4.2酸度的测定
4.2. 1试剂和溶液
4. 2.1. 1丙葡(GB 686):分析纯;GH 9559—88
4.2. 1. 2氢氧化钠(GB 629);分析纯，c (NaOH)=0. 01 mo1/L标准溶液;4.2.1.3甲基红(HG3—958）：分析纯0.1%乙醇溶液，接GB603配制。4.2.2仪器
4. 2. 2. 1 微量滴定管:2 mL。4. 2. 3测定
准硝称取10样品（精确至0.001g），溶于25mL丙酮中，加入75mL蒸馏水，加3~4滴甲基红指示剂，立即用0.01mo1/L氢氧化钠标准溶液滴定至出现黄色为终点。同时做空白实验。4. 2.4计算
酸度X,按式(2)计算：
式中：.
x (%)(2Xe×0. 049 × 100
滴定试样所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL测定空白所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；氢氧化钠标准溶液的度+mol/Lt
试样质量，81
-H,SO,)旁摩尔质基:g/m moL,
4.3干燥减量的测定
4.3.1仪器
4. 3. 1. 1 称量瓶直径为 70 mm。4.3.2测定
称取10g（精确至0.001g)样品，平铺在干燥恒重的称量瓶上，放在68上2℃烘箱中烘2h，取出放入十燥器中,冷至室温称量。
4.3.3计算
样品于焕减量的百分含量，按式（3计算m×100
X(%) =m
式中：：—一称量瓶和样品的质量，名m
一烘干后称量瓶和样品的质量，8；m——样品的质量，。
4. 4丙南不溶物含量测定
4.4.1仪器和试剂
4. 4.1.13号耐酸过滤滞斗t
4. 4. 1.2 丙酮(GB 686);分析纯。4. 4.2测定
-（3)
称取 10 g（精确至 0. 001 g）样品，置于 250 mL干燥的烧杯中，加入 100 mL丙酮,小心摇荡至可榕物全部率解，在预先恒重了的 3 号耐酸过滤漏斗上过滤，用 30 mL丙酮分 3 次洗涤不溶物，在110 亡的烘箱中燥 30 min,冷却至室温后称量。4. 4. 3i算
丙酮不溶物百分含量，按式(4)计筛，GB9559—88
X.(%) =m二级 × 100
漏斗和不淬物质量，离
式中：
漏斗质量，B；
m—样品质量.启。
4.5白度测定
4.5.1仪器
4. 5. 1. 1 SBD-1 型数字白度仪。4. 5.2测定
开启电源开关，仪器预热约30min。按*灯电流”键，显示屏出现“一1.8××”A值，其值逐渐变小，15min后量值变化趋向稳楚，旋转功能手轮置“R57”档，显示屏出现“%\号。将4号滤光片插人仪器的入射光道孔中，1号滤光片插入反射光道孔中。按“测量”键，将6号参比白板放在试样座上，轻轻将滑简上升至测量口，调节”校准”旋钮，使仪器显示值与参比白板标定的R457值一致（允许差士1个字)。取下白板，将黑简放在试样庞上，调节“调零”钮，使仪器显示值为\十\或“二”000.0%。依次重复以上校推，调零步骤，直至不需调节“校谁”与“调零”旋钮，仪器即能相应显示参比白板标定值和*士000.0%”。
将样品加入样品池中，装满，用塑料板压实，压平，放在试样座上，从显示屏上直接该取样品白度，注，6号比白板的R457标定值由使用者用1号工作标准白板进行校准，每月至少一次，工作标准白板每半年至少送上级计盘部门较准一次。
5验收规则
5，1林丹应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的林丹都符合本标准要求，每批出厂的林丹都应附有产品合格证和说明节。5. 2林丹每征都应检验,以不超过 5 t 为一批。5.3取样方法：按GB1605中第3章“原粉采样”进行。将样品装入清洁，干燥，带磨口塞的皱璃瓶中，瓶上粘贴标签。注明，生产厂名称，产品名称、批号、取样日期及地点，送交检验部门进行检验。允许生产厂在包装前取样，但要保证样品的代表性。5. 4检验结果如不符合本标准要求时，应重新加倍取伴进行检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批林丹不能验收。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可双方协商解决，必要时可由指定的仲裁机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。
6标志、包装、运输、贮存
6.1林丹产品用铁桶或复合塑料编织袋（内包装为塑料袋）包装。每桶（袋）净重不应超过50kg。6.2每批包装好的容器上应附有耐久、清晰的标志。内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、生产日期、批号、净重、毛重、“毒品”标志，每批出厂产品都应有符合本标准的证明书及本标准编号。6.3贮运时严防潮湿和日晒，保持通风良好。不得与食物、种子、饲料混放。避免与皮肤接触，防止由口异吸人。
..com附加说明，
GE9559—88
本标准由化学工业部比阳化工研究院农药标准化室归口。本标准由沈阳化工研究院负声起革。本标准主要起草人姜敏怡、赵欣昕、张晓波。GB/T9559－88《林丹》第1号修改单本修改单经国家技本监督局于1996 :12月9日以技监国际函(1996)第214 号文批准,白1997年4月1日起实施征6.3后，补充新条文,6.4：
\6.4侯证期:在规定的贮运条件下.林计的保证期,从尘产日期算起为2年。在保证期内,有效成分含量仍应符合标准要求
刊载于1997年第2期(国标游化）
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