【国家标准(GB)】 运行中汽轮机油、变压器油T501抗氧化剂含量测定法(分法光度法)

中华人民共和国国家标准
运行中汽轮机油、变压器油
T501抗氧化剂含量测定法
（分光光度法）
Determination of T501 oxidation inhibitorcontent in transformer and turbine oils inservice by spectrophotometric methodUDC 621.892.098
：543.06
GB 7602—87
本方法适用于运行中汽轮机油和变压器油中2.6~二叔丁基对甲基粉（简称T501）含量的测定。以石油醚、乙醇作溶剂，磷钼酸作显色剂，基于T501在碱性溶液中生成钳蓝络合物，利用其溶于水中的性质，采用分光光度计法测定。1仪器
分光光度计：72型、721型或其他型号。1.2
移液管：2、10ml。
锥形烧瓶：150ml。
分液漏汁：125、200ml。
容量瓶：100ml。
量筒：10、50ml。
水浴或电热板。
烧杯：50ml。
酸式滴定管：50ml。
2 试剂
无水乙醇。
氢氧化钾：分析纯，配成o.1mol/L的无水乙醇溶液。2.3
磷钳酸：分析纯，配成5%无水乙醇溶液，过滤于棕色瓶叶1，放到暗处保存。2.4硫酸：分析纯。
2.535%氢氧化钾甲醇溶液：取氢氧化钾35g（称准至0.1g），溶于25ml蒸馏水中，再用甲醇稀释至100ml。
2.6甲醇：分析纯。
2.72.6－二叔丁基对甲酚：化学纯。2.8活性白土。
2.9LWX-801吸附剂。
石油醚：分析纯，沸点范围30～60℃或60～90℃。2.10
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国家标准局1987-03-26批准
1988-01-01实施
3准备工作
GB 760287
3.1基础油的制备：取变压器油或汽轮机油1kg，加100g浓硫酸，边加边搅拌20min，然后加人10～20g1燥白土，继续搅拌10min，沉淀后倾出澄清油。酸、自1处理应进行两次。将第，二次处理后的澄清油加热至70～80（，再加人100～15ug的下燥士，搅拌20min，沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理次，沉凝后过滤，经检个不含T501即可。3.2标准油的配制：称取T501抗氧化剂1g（称准至0.0001g），溶于199g基佛油中，此油T501含量为0.50%。再分别称取此油4.0，8.0，12.0，16.0g，溶」16.0，12.0，8.0.4.0g基础油中，按顺序T501含量为0.1%，0.20，0.3%，0.4%。溶解T501抗氧化剂的温度不高于70（，并避光保存于棕色瓶中。
3.3试油（运行汽轮机油）脱色处理：取10m!达行油注人125ml分液漏斗1，加人50m油醚，摇勾后加入10ml35%氢氧化钾甲醇溶液，剧烈摇动5min后放出处理液，重复处理直至放出液为无色。然后以20ml1：49硫酸中和被处理试油，用蒸馏水洗至中性后，将油滤人50ml烧杯中，于通风橱内在水浴上加热蒸发掉石油醚，即得被测试油。3.4试油（运行变长器油）脱色处理：称取0.2g（用精度为0.01g托盘天平）十燥的LWX－801吸附剂装于50ml酸式滴管中（装前用少量脱脂棉塞滴定管的锥形部位，以防LWX-801流失），厚度要均勺。然后用50ml量筒量取10ml试油以石油醚稀释到50ml，次倒人装有吸附剂的滴定管中过滤（流速适当）。滤液盛于50ml烧杯中，十通风橱内在水浴或电热板1：川热，将石油醚全部蒸掉，即得被测试油。
4试验步骤
4.1标准曲线的绘制
4.1.1分别称取0.10，0.20，0.30，0.40，0.50%的标准油0.4g（准确至0.0001g），置于150ml锥形烧瓶中，依次加石油醚10ml，尤水乙醇10ml，0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液6.5ml、5%磷钼酸乙醇溶液2ml。每加一种试剂后均需充分摇匀。5min后在各锥形烧瓶中加人约50ml沸腾蒸馏水，充分摇荡，使钳蓝络合物完全溶解于水，并移人分液漏斗内（如有不溶物，应再加适量沸腾蒸馏水使其全部溶解）进行分离。将水溶液仍注人原锥形烧瓶中，加热微沸至完全透明。冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，然后注人2cm比色Ⅲ中，用分光光度计以700nm波长进行测定，读取吸光度值。
4.1.2将测得的吸光度值和T501抗氧化剂毫克数绘成标准曲线。4.2试油的测定
4.2.1称取试油0.4g（准确至0.0001g），注人150ml锥形烧瓶中，以下操作步骤同4.1.1。4.2.2用试油测得吸光度值，在标准曲线图上查得T501抗氧化剂含量的毫克数。5结果计算
T501抗氧化剂含量按下式计算：X=
G×1000
式中：X—抗氧化剂含量，%，
α——标准曲线图上查得的T501抗氧化剂含量，mg；G试油重量，g。
6充允许差
6.1汽轮机油允许差
计算结果
T501含量，%
平行试验结果的差值，%
室间试验结果的差值，%
变压器油允许差
不大于
不大于
T501含量，%
计算结果
平行试验结果的差值，%
室间试验结果的差值，%
不大于
不大于
GB 7602 --87
6.3取两次半行测定结果的算术平均值，作为测定结果。附加说明：
本标准由中华人民共和国水利电力部科技司提出，由水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由华东电力试验研究所负责起草。本标准主要起草人张赐珍、孙翠珍。669
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