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- GB 7602-1987 运行中汽轮机油、变压器油T501抗氧化剂含量测定法(分法光度法)
标准号:
GB 7602-1987
标准名称:
运行中汽轮机油、变压器油T501抗氧化剂含量测定法(分法光度法)
标准类别:
国家标准(GB)
-
发布日期:
1987-03-26 -
实施日期:
1988-01-01 -
作废日期:
2009-08-01 出版语种:
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替代情况:
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标准简介:
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本方法适用于运行中汽轮机油和变压器油中2.6二叔1基对甲基酚(简称T 501)含址的测定。 GB 7602-1987 运行中汽轮机油、变压器油T501抗氧化剂含量测定法(分法光度法) GB7602-1987
部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
运行中汽轮机油、变压器油
T501抗氧化剂含量测定法
(分光光度法)
Determination of T501 oxidation inhibitorcontent in transformer and turbine oils inservice by spectrophotometric methodUDC 621.892.098
:543.06
GB 7602—87
本方法适用于运行中汽轮机油和变压器油中2.6~二叔丁基对甲基粉(简称T501)含量的测定。以石油醚、乙醇作溶剂,磷钼酸作显色剂,基于T501在碱性溶液中生成钳蓝络合物,利用其溶于水中的性质,采用分光光度计法测定。1仪器
分光光度计:72型、721型或其他型号。1.2
移液管:2、10ml。
锥形烧瓶:150ml。
分液漏汁:125、200ml。
容量瓶:100ml。
量筒:10、50ml。
水浴或电热板。
烧杯:50ml。
酸式滴定管:50ml。
2 试剂
无水乙醇。
氢氧化钾:分析纯,配成o.1mol/L的无水乙醇溶液。2.3
磷钳酸:分析纯,配成5%无水乙醇溶液,过滤于棕色瓶叶1,放到暗处保存。2.4硫酸:分析纯。
2.535%氢氧化钾甲醇溶液:取氢氧化钾35g(称准至0.1g),溶于25ml蒸馏水中,再用甲醇稀释至100ml。
2.6甲醇:分析纯。
2.72.6-二叔丁基对甲酚:化学纯。2.8活性白土。
2.9LWX-801吸附剂。
石油醚:分析纯,沸点范围30~60℃或60~90℃。2.10
脱脂棉。
国家标准局1987-03-26批准
1988-01-01实施
3准备工作
GB 760287
3.1基础油的制备:取变压器油或汽轮机油1kg,加100g浓硫酸,边加边搅拌20min,然后加人10~20g1燥白土,继续搅拌10min,沉淀后倾出澄清油。酸、自1处理应进行两次。将第,二次处理后的澄清油加热至70~80(,再加人100~15ug的下燥士,搅拌20min,沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理次,沉凝后过滤,经检个不含T501即可。3.2标准油的配制:称取T501抗氧化剂1g(称准至0.0001g),溶于199g基佛油中,此油T501含量为0.50%。再分别称取此油4.0,8.0,12.0,16.0g,溶」16.0,12.0,8.0.4.0g基础油中,按顺序T501含量为0.1%,0.20,0.3%,0.4%。溶解T501抗氧化剂的温度不高于70(,并避光保存于棕色瓶中。
3.3试油(运行汽轮机油)脱色处理:取10m!达行油注人125ml分液漏斗1,加人50m油醚,摇勾后加入10ml35%氢氧化钾甲醇溶液,剧烈摇动5min后放出处理液,重复处理直至放出液为无色。然后以20ml1:49硫酸中和被处理试油,用蒸馏水洗至中性后,将油滤人50ml烧杯中,于通风橱内在水浴上加热蒸发掉石油醚,即得被测试油。3.4试油(运行变长器油)脱色处理:称取0.2g(用精度为0.01g托盘天平)十燥的LWX-801吸附剂装于50ml酸式滴管中(装前用少量脱脂棉塞滴定管的锥形部位,以防LWX-801流失),厚度要均勺。然后用50ml量筒量取10ml试油以石油醚稀释到50ml,次倒人装有吸附剂的滴定管中过滤(流速适当)。滤液盛于50ml烧杯中,十通风橱内在水浴或电热板1:川热,将石油醚全部蒸掉,即得被测试油。
4试验步骤
4.1标准曲线的绘制
4.1.1分别称取0.10,0.20,0.30,0.40,0.50%的标准油0.4g(准确至0.0001g),置于150ml锥形烧瓶中,依次加石油醚10ml,尤水乙醇10ml,0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液6.5ml、5%磷钼酸乙醇溶液2ml。每加一种试剂后均需充分摇匀。5min后在各锥形烧瓶中加人约50ml沸腾蒸馏水,充分摇荡,使钳蓝络合物完全溶解于水,并移人分液漏斗内(如有不溶物,应再加适量沸腾蒸馏水使其全部溶解)进行分离。将水溶液仍注人原锥形烧瓶中,加热微沸至完全透明。冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,然后注人2cm比色Ⅲ中,用分光光度计以700nm波长进行测定,读取吸光度值。
4.1.2将测得的吸光度值和T501抗氧化剂毫克数绘成标准曲线。4.2试油的测定
4.2.1称取试油0.4g(准确至0.0001g),注人150ml锥形烧瓶中,以下操作步骤同4.1.1。4.2.2用试油测得吸光度值,在标准曲线图上查得T501抗氧化剂含量的毫克数。5结果计算
T501抗氧化剂含量按下式计算:X=
G×1000
式中:X—抗氧化剂含量,%,
α——标准曲线图上查得的T501抗氧化剂含量,mg;G试油重量,g。
6充允许差
6.1汽轮机油允许差
计算结果
T501含量,%
平行试验结果的差值,%
室间试验结果的差值,%
变压器油允许差
不大于
不大于
T501含量,%
计算结果
平行试验结果的差值,%
室间试验结果的差值,%
不大于
不大于
GB 7602 --87
6.3取两次半行测定结果的算术平均值,作为测定结果。附加说明:
本标准由中华人民共和国水利电力部科技司提出,由水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由华东电力试验研究所负责起草。本标准主要起草人张赐珍、孙翠珍。669
运行中汽轮机油、变压器油
T501抗氧化剂含量测定法
(分光光度法)
Determination of T501 oxidation inhibitorcontent in transformer and turbine oils inservice by spectrophotometric methodUDC 621.892.098
:543.06
GB 7602—87
本方法适用于运行中汽轮机油和变压器油中2.6~二叔丁基对甲基粉(简称T501)含量的测定。以石油醚、乙醇作溶剂,磷钼酸作显色剂,基于T501在碱性溶液中生成钳蓝络合物,利用其溶于水中的性质,采用分光光度计法测定。1仪器
分光光度计:72型、721型或其他型号。1.2
移液管:2、10ml。
锥形烧瓶:150ml。
分液漏汁:125、200ml。
容量瓶:100ml。
量筒:10、50ml。
水浴或电热板。
烧杯:50ml。
酸式滴定管:50ml。
2 试剂
无水乙醇。
氢氧化钾:分析纯,配成o.1mol/L的无水乙醇溶液。2.3
磷钳酸:分析纯,配成5%无水乙醇溶液,过滤于棕色瓶叶1,放到暗处保存。2.4硫酸:分析纯。
2.535%氢氧化钾甲醇溶液:取氢氧化钾35g(称准至0.1g),溶于25ml蒸馏水中,再用甲醇稀释至100ml。
2.6甲醇:分析纯。
2.72.6-二叔丁基对甲酚:化学纯。2.8活性白土。
2.9LWX-801吸附剂。
石油醚:分析纯,沸点范围30~60℃或60~90℃。2.10
脱脂棉。
国家标准局1987-03-26批准
1988-01-01实施
3准备工作
GB 760287
3.1基础油的制备:取变压器油或汽轮机油1kg,加100g浓硫酸,边加边搅拌20min,然后加人10~20g1燥白土,继续搅拌10min,沉淀后倾出澄清油。酸、自1处理应进行两次。将第,二次处理后的澄清油加热至70~80(,再加人100~15ug的下燥士,搅拌20min,沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理次,沉凝后过滤,经检个不含T501即可。3.2标准油的配制:称取T501抗氧化剂1g(称准至0.0001g),溶于199g基佛油中,此油T501含量为0.50%。再分别称取此油4.0,8.0,12.0,16.0g,溶」16.0,12.0,8.0.4.0g基础油中,按顺序T501含量为0.1%,0.20,0.3%,0.4%。溶解T501抗氧化剂的温度不高于70(,并避光保存于棕色瓶中。
3.3试油(运行汽轮机油)脱色处理:取10m!达行油注人125ml分液漏斗1,加人50m油醚,摇勾后加入10ml35%氢氧化钾甲醇溶液,剧烈摇动5min后放出处理液,重复处理直至放出液为无色。然后以20ml1:49硫酸中和被处理试油,用蒸馏水洗至中性后,将油滤人50ml烧杯中,于通风橱内在水浴上加热蒸发掉石油醚,即得被测试油。3.4试油(运行变长器油)脱色处理:称取0.2g(用精度为0.01g托盘天平)十燥的LWX-801吸附剂装于50ml酸式滴管中(装前用少量脱脂棉塞滴定管的锥形部位,以防LWX-801流失),厚度要均勺。然后用50ml量筒量取10ml试油以石油醚稀释到50ml,次倒人装有吸附剂的滴定管中过滤(流速适当)。滤液盛于50ml烧杯中,十通风橱内在水浴或电热板1:川热,将石油醚全部蒸掉,即得被测试油。
4试验步骤
4.1标准曲线的绘制
4.1.1分别称取0.10,0.20,0.30,0.40,0.50%的标准油0.4g(准确至0.0001g),置于150ml锥形烧瓶中,依次加石油醚10ml,尤水乙醇10ml,0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液6.5ml、5%磷钼酸乙醇溶液2ml。每加一种试剂后均需充分摇匀。5min后在各锥形烧瓶中加人约50ml沸腾蒸馏水,充分摇荡,使钳蓝络合物完全溶解于水,并移人分液漏斗内(如有不溶物,应再加适量沸腾蒸馏水使其全部溶解)进行分离。将水溶液仍注人原锥形烧瓶中,加热微沸至完全透明。冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,然后注人2cm比色Ⅲ中,用分光光度计以700nm波长进行测定,读取吸光度值。
4.1.2将测得的吸光度值和T501抗氧化剂毫克数绘成标准曲线。4.2试油的测定
4.2.1称取试油0.4g(准确至0.0001g),注人150ml锥形烧瓶中,以下操作步骤同4.1.1。4.2.2用试油测得吸光度值,在标准曲线图上查得T501抗氧化剂含量的毫克数。5结果计算
T501抗氧化剂含量按下式计算:X=
G×1000
式中:X—抗氧化剂含量,%,
α——标准曲线图上查得的T501抗氧化剂含量,mg;G试油重量,g。
6充允许差
6.1汽轮机油允许差
计算结果
T501含量,%
平行试验结果的差值,%
室间试验结果的差值,%
变压器油允许差
不大于
不大于
T501含量,%
计算结果
平行试验结果的差值,%
室间试验结果的差值,%
不大于
不大于
GB 7602 --87
6.3取两次半行测定结果的算术平均值,作为测定结果。附加说明:
本标准由中华人民共和国水利电力部科技司提出,由水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由华东电力试验研究所负责起草。本标准主要起草人张赐珍、孙翠珍。669
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