【国家标准(GB)】 运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)

中华人民共和国国家标准
运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）
Determination of water content intransformer oils in service bycoul ometric method
UDC 621.892.098
：543.06
GB 7600-87
本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量。其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：
H,O+ I2 + SO, + 3 C,H,N -+ 2 C,H,N.HI + C,H, N-SO3C. H. N.S O, + CH,OH --C, H, N-HSO,CH.在电解过程中，电极反应如下：阳极：21\-2e→12
阴极：I2 + 2e-2 I~
2 H*+ 2 e-+H2 *
产生的碘又与试油中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克当量水需要电量为96493mC。样品中的水分含量按式（1）计算：Q×103
W×10-6
式中：w-
一样品中的水分含量，g：
Q--—电解电量，mC,
18~—一水的分子量,
1仪器
2 × 96 493
（1）
微库仑分析仪：系统原理见图1。国家标准局1987-03-26批准
1988-01-01实施
GB 7600—87
城大器
m馨号
～10mA
0 ~30mA
n～5mA
电懈电流
变换电路
广作延时
控制器
面板操作盘
贴起解
搅拌器
电流频网零点
图1YS2型微库仑仪分析系统原理方框图1.2注射器：0.5,50μl。1,2,5,2.5.50ml1.3分液漏斗：250ml。
1.4抽滤瓶：250ml。
洗气瓶：250~300ml。
1.6保温瓶：大口矮型。
2试剂
无水甲醇：分析纯。
吡啶：分析纯。
碘：分析纯。
三氯甲烷（氯仿）：分析纯。
四氯化碳：分析纯。
乙、醇：分析纯。
高真空硅脂。
变色硅胶。
二氧化硫：用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成二氧化硫，使用前均需进行燥脱水。氧化硫制备系统见图2。
氧化硫制备系统Www.bzxZ.net
1--业硫酸氢钠，2硫酸，3一冰和盐：4吡啶，5～氢氧化钠，6-台秤661
3准备工作
3.1卡尔费休试剂的配件
GB7600—87
3.1.1量取140ml吡啶注人250ml燥的洗气瓶内，洗气瓶的进出口用乳胶管或塑料管连接，并用夹子夹紧，玻璃磨口接头处涂少许润滑脂。3.1.2称量装有吡啶的洗气瓶，并记求其重量。3.1.3将装有吡啶的洗气瓶放人装有碎冰和食盐的保温瓶内，将洗瓶进气口-氧化硫发生器出口的缓冲瓶相联，出口管与一个装有10%氢氧化钠的吸收瓶相联，整个装置应放在通风橱里。3.1.4打开洗气瓶进出门管的夹了，缓慢地通人二氧化硫使之在吡啶中鼓泡，大约30min，直至洗气瓶增重30土1g为止，此溶液为吡啶一‘氧化硫溶液。3.1.5关闭进气管口的夹了和氧化硫发牛器的截门」，最后关闭出气管的夹了，取下洗气瓶。3.1.6在500ml1燥的棕色瓶4加人157ml无水甲醇和15.1g碘，充分摇动使其完全溶解。此溶液即为甲醇－碘溶液。
3.2电解液的配制
3.2.1阳极液（按体积南分数计）将三氯甲烷34%，四氯化碳3“，甲醇一碘溶液22\，，吡啶-“氧化硫溶液21，乙醇20%汁人1燥的棕色瓶内，充分混合摇勾。封好瓶口，标明配制H期，放人1燥器内，稳定24h后使用。3.2.2阴极液（按体积百分数计）甲醇-碘溶液35%，四氯化碳26%，吡啶一：氧化硫溶液13\。，乙醇26%注人1燥棕色瓶内，充分混摇均匀。封好瓶口，标明配制日期，放人「燥器内，稳定24h后使用。3.3电解池的安装
3.3.1将预先清洗、燥的电解池阳极室放人搅拌F，并加人70m1阳极电解液；在阴极室内川人2mI阴极电解液，其液面与阳极室溶液在同-水平面或稍微低些。3.3.2安放电极时，要注意电极方向与电解液的搅拌方问成切线。3.3.3于燥管内装人变色硅胶，然后盖好所有的塞了，并在玻璃磨口处涂上高真空硅脂。4试验步骤
4.1按仪器说明书连接仪器电源线，调试仪器。4.2将电极引线接到库仑分析仪指定位置。动电磁搅拌器，开始电解所存在的残余水分。格电解液过碘，注入适鼠含水甲醇或纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，最后程黄色进行电解。4.3当电解液达到终点，选择合适的延迟时间（一般放在50s档），按下启动针，用0.5ul注射器品取0，1叫蒸馏水或除盐水（或用已知含水鼠的标样），通过电解池1部的进样口注人电解池，进行校正。仪器显示毫库数与理论值的相对误差不应超过5“o，超出此范均，应调整电流补偿器。当连续次进0.1ul水均达要求值，才能认为仪器调整完毕。4.4仪器调整平衡后，用注射器取试油，再排掉，冲洗三次最后准确量取1ml试油（格试油含水量低，可以增加进油量）。
4.5按启动针，试油通过电解池上部的进样口注人电解池。此时，自动电解至终点，记下显小数宇。同“试验至少重复操作“次以上，取平均值。5计算
油中水分含量按式（2）计算：
式： X
水分含量，ppm；
Q×103
D-×10 722
Q试油消耗的电量，mC ;
D—-试油的视密度，g/ml；
√一试油的体积，ml,
10722-—换算常数，mc/g。
精密度
GB7600—87
6.1两次平行测试结果的差值不得超过下刻数值：样晶含水范划，ppm
10以下
10 ～ 15
16～20
26～30
31～40
2取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。6.2
允许案，ppm
附加说明：
本标准由中华人民共和水利电力部提出，出水利电力部西安热工研究所技术门本标准出水利电力部西安热工研究所、东北电力试验研究院负责起草。本标准［要起草人孙桂兰、孙坚明、赫惠诚。663
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