【国家标准(GB)】 石油烃类溴指数测定法(电位滴定法)

中华人民共和国国家标准
石油烃类溴指数测定法
（电位滴定法）
Petroleum hydrocarbons Determimatlon of bromineindex-Electrometric titration1主题内容与适用范围
本标准规定了用电位滴定法测定石油烃类澳指数的方法。GB11186—89
本标准适用于测定蒸馏终点在288℃以下，不含沸点低下-10℃轻分的烃类混合物和溴指数为100～1000的烃类物质。这些物质包括直馏的和加氢裂化的右脑油，重整原料油，煤油和航空祸轮燃料等石油馏分。
2引用标准
GB1884石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）GB1885石油计量换算表
GB 6682实验室用水规格
3定义和意义
3.1定义
澳指数：在规定的试验条件下，与100g试样反应所消耗溴的毫克数（mgBr/100g）。8.2意义
溴指数表明石油烃中能马溴反应的物质总量。也可以测定终馏点在288℃以下的石油烃中的不饱和烃，用以评价轻馅分作为反应溶剂的适用性。，方法概要
将已知量的试样溶解在规定的溶剂中，用化钾一溴酸钾标准溶液进行电位滴定。当试样中能与溴作用的物质反应完毕，溶液中有游离澳山现时，溶液的电位突然变化。终点以“死停点”电位滴定仪指示或以电位滴定曲线（E－V曲线）的电位突跃来判断。5仪器
5.1电位滴定仪器，6.1.1和5.1.2两种仪器所测定结果有一致性。因此，可任选下列两种仪器之一进行试验。
5.1.1“死停点”电位滴定仪：此种仪器是由高阻极化电源维持两个铂电极间具有0.8V的电压：指示终点要求两个铂电极间兵有50mV的灵缴度，该仪器电路基于“晶体管电位滴定”电路（见附录A）。5.1.2白动电位滴定仪或酸度计：凡具有0~1400mV的量程，精确度±5mV，灵敏度±2mV的电位计均可。
中国石油化工总公司1989-03-17批准1990-04-01实施
5.2．玻璃电极：231型。
5.8铂电极：213型。
5.4电磁搅拌器。
GB 11136—B9
5.5记录仪，0~10mv量程，记录误差±（0.5~1.0）%用于5.1：2仪器。5.6·滴定池：容积约为150mL带夹层的玻璃滴定池。该滴定池用于维持0～.5℃滴定温度。滴定池也可以用烧杯代替只要能保持滴定温度在0～5的温度范围内即可。5.7滴定管：10,50mL。
移液管：5，10mL。
碘量瓶：500mL
冷浴：用冰加水维持0～5℃，或是其他何方法均可。5. 10
碘化钾：分析纯。
硫酸，分析纯。
注意，危险品、有毒物、腐蚀性、翌氧花性物质。如果接触皮肤严重烧伤。6.81，1,1-三氯乙烷或三氯甲烷：孝析纯。注意：危险品、易燃品、有毒物，如果吸入高浓度蒸气时会导致失去知觉或死亡。6.4年醇.分析纯。
注意：危险品，易燃品，有毒物。如果食人或吸人会导致眼睛失明或致命。6.5冰乙酸，分析纯。
注意：危险品、易燃品，有毒物、腐蚀性物质。如果食人或吸人易数。6.6碘化汞：分析纯。
注意，有毒物质、危险品。如果食人会致命。旋粉，分析纯。
硫代硫酸钠：分析纯。
重铬酸钾：优级纯。
注商，剧囊物质，如果食人易致命。8.拍
澳酸钾：分析纯。
溴化钾：分析纯。
碳酸钠：分析纯。
盐酸：分析纯。
注意：有毒物、腐蚀性物质。
.6.14蒸馏水：符合GB6682中三级水。7
准备工作
7.1 硫酸（1 =5）溶液的配制
将1体积硫酸加到5体积蒸馏水中播匀。7.2滴定溶剂配制
将714mL冰乙酸，134mL1，1，1-三氟乙烷（或三氯甲烷），134mL甲醇和18mL碰酸溶液（15）混合均匀，配制成1L滴定溶剂。7.3碘化钾溶液（150g/L）的配制在水中溶解150g碘化钾，并稀释至1L。T.4.淀粉溶液的配制
GB111.88-88
将5g淀粉和5~～10mg碘化汞及3～5mL水一起研磨。将该悬浮物加至2.L水中，加热沸腾5.~10min，冷却，倾斜上层清液，倒入带塞的玻璃瓶中存放，该溶液最好临用时配谢。7.50.05m01/L硫代硫酸钠标准液7.5.1配制方法：将12.5g的硫代硫酸钠（NazS203.5H20）溶解在水中，再加入0.01的碳酸钠起稳定溶液作用），用水稀释至1L混合均匀。7.5.2标定方祛：凡是能满足摩尔浓度的标定误差不大于±0.0002m01/L的任何方法均可，不定期标定溶液以检测出0.0005m01/L的变化。7.60.05mol/L溴化钾-溴酸钾标准溶液7.6.1配制方法：将5.1g溴化钾和1.4g澳酸钾溶解在水中，并用水稀释至1L。7.6.2标定方法：在500mL碘量瓶中，放人50mL冰乙酸和1mL盐酸。在冰浴中冷却溶液约10mia后，不断摇动碘量瓶。用50mL滴定管在90～120.8期间，加人40～45mL溴化钾一溴酸钾标准溶液。立即盖上塞子，摇动碘量瓶，再次将此碘量瓶放入冰浴中，在碘量瓶瓶口处加人5L谢化钾溶液缺5mi后从冰浴巾移出碘量瓶，并慢慢地打开盖子，让碘化钾溶液流入碘量瓶中，翻刹地撼动碘盘瓶后，沿着塞子的周围加人100mL蒸馏水，迅速地用确代硫酸钠标准溶液滴定。在接近终点时，加人1mL淀粉指示剂溶液，缓慢地滴定到蓝色消失。溶液浓度标定到四位有效数字。7.6.3计算
溴化钾-溴酸钾标准溶液的摩尔浓度C（mol/L），按（1）式计算：C1=C..V.-/V
式中：V1--激化钾一澳酸钾标准溶液的体积，mL硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L，C2
V2—滴定溴化钾-溴酸钾标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。8试验步骤
8.1接通仪器电源，稳定0.5h。
8.2借助于冷却剂，通过滴定池的夹套循坏冷却，使整个滴定过程维持在0～5℃，或其他方式的冷溶冷却烧中的试样溶液为0～5芒。8.在滴定池或烧杯加110mL滴定溶剂，用移液管参照表1量试样。插入电极，并动搅拌器，调至快速，但要防止气泡进人溶液中。注：试样的溴指数通常是不知道的，在这种情况下，推荐用8～10g试样先进行探索素试验。试验后根据所得漠指数的大小，按表1取样。试样的质斑是按GB1884和GB 1885在试验涵度下测得试样的密度和取样体积计算而得。表1取样量
数，mgBr/100g
100500
500~1000
注，按表1取样虽进行试验时，如果溶液浑浊或分为两相时，可减少试样础。4用“死停点”·电位滴定仪测定溴指数￥
，4.1按仪器要求，调正仪器的钟表电位器和辅助电位器位置，使微安表的指针由零点处刚刚起来而又回零。
8.4.2冲10mL滴定管中以小的增量加人溴化钾一溴酸钾标准溶液，直到微安表的指针从零开始摆动，GB11136—B8
继续滴加试剂控制每次的增量0.1mL，直到微安表指针起来，同时终点指示灯亮，维持此种状态的时间不小于30s，认为已到终点。8.5用电位滴定仪测定溴指数
8.5.1按所用电位滴定仪的说明书进行仪器的校正。将仪器的选择旋钮放在电动势档。8.5.2由10mL滴定管以0.1mL/min滴定速度加人溴化钾-溴酸钾标准溶液，在电位突跃前后，每加人0.1mL溴化钾一溴酸钾标准溶液就记录相应的电动势。利用所记录的一对一对的参数绘制EV滴定曲线，或用记录仪自动记录EV滴定曲线，按滴定曲线的电位突跃判断终点。注：当滴定曲线出现几个电位突跃时，应按最后一个计算结果。8.6空白试验
每批滴定溶剂和试剂都要做两次空白试验，要求空白试验消耗溴化钾一溴酸钾标准溶液的体积小于0.10mL。
9计算
9.1试样的溴指数X（mgBr/100g）按式（2）计算：X =(Vs-Vo) Cl×7990/m -
式中：V3——滴定试样时消耗的溴化钾溴酸钾标准溶液体积，mL；V。——空白试验消耗的溴化钾-溴酸钾标雄溶液体积，mL；C1——溴化钾-溴酸钾标准溶液的浓度，mol/L：m——试样的质量，g
7990——换算系数。
10精密度
按下述规定来判断测定结果的可靠性（95%置信水平）。10.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于14mgBr/100g。10.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于118mgBr/100g。11报告
溴指数测定结果取整数位。报告两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果。(2)
GB1113-8
“死停点”电位滴定仪
（补充件）
，铂丝电极对的联结如图A1中所示的两点图A1是ST型电位滴定仪线路图，A
GB11136-89
图中：
-100ks2
-330kp
GB 11136-B9
47k92，可改变，以适合测量条件4.7k
-180k，如用100μA电流表，此电阻值100kα-10kg
-56082
4702，10圈，可装在面板正面
F7C运算放大器
F007C运算放大器
-2CP系列二极管
GaP发光二极管
GaP发光二极管
3CG130或3CK9系列晶体管
-3DG130或3DK9系列晶体管此内容来自标准下载网
保险丝100～125μA
电流表，50或100μA
—指示灯
CACX固体电源
其中R均为0.5W金属膜电阴
-10μF
GB 118-
本标准由石油化工科学研究院技术归口本标准由兰州炼油化工总厂负责起草。本标准主要草人辅华。
本标推参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD2710-4《石油经类澳指数测定法（电位滴
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