【国家标准(GB)】 纺织品 农药残留量的测定 第2部分：有机氯农药

ICS59,080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T 18412.22006
代替GB/T18412—2001
纺织品
农药残留量的测定
第2部分：有机氯农药
Textiles-Determination of the pesticide residues--Part 2:Organochlorine pesticides2006-05-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码荷
2006-12-01实施
GB/T18412%纺织品农药残留量的测定包括以下部分：第1部分：77种农约；
第2部分，有机氯农药；
第3部分：有机磷农药；
第4部分：拟除虫翁酯农药；
第5部分：有机氮农药，
第6部分：苯氧羧酸类农药；
第7部分：毒杀芬。
本部分为GB/T18412的第2部分。GB/T 18412.2—2006
本部分代替CB/T18412—200I《纺织品有机氯柔虫剂残留量的测定》，与GB/T18412—2001相比主要变化如下：
对标准名称进行了修改；
增圳了四氧硝基苯氟乐灵、异艾氏剂、cis氯丹,n,b-滴滴依、α-硫川、tTaz氯丹.o.p-滴滴滴、阝-硫丹、甲氧滴滴递、灭蚁灵等11种有机农药残留晟的测定：增加了对纺织品巾26种有机氧衣药残留量的气相色谱-质量选择检谢器（GC-MSD）检测方法；
可对纺织品中26种有机叙农药残留量同时一次测定，样品前处理由石油醚索氏是取改为内阴-正已烧超市波提取：测定低限作为资料性附录的内容增加了附录 A、附录 B,附录 D和附录 E。本部分附录A为规范性附录,附录B、附录C、附录D和附录E为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分自全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1)归口。本部分起草单位：声林山人境检验检疫局、约织工业标准化研究所。本部分主要起草人：卒竣、靳颖、郑宁英、王明泰、刘志研。纺织品农药残留量的测定
第2部分：有机氯农药
GB/T 18412.2—2006
警告—使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有遗任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，1范围
GB/T18412的本部分规定了采用气相色谱-电子俘获检测器（GC-ECD）和气相色请质诺(GC-MS>测定纺织品中26种有机氛农药(见附录A)残留量的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2原理
试样经丙酮-正已烷（1十8）超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定，外标法定量，或用气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证，外标法定量。3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂应均美分析纯。3.1内酮：残留级。
3.2正已烷：留级。
3.3苯：残翻级。
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3.4无水硫酸钠：650℃灼烧3h，冷却后贮于干燥器中备用。3.5丙酮-正已烷（1+8)，
3.6有机氯农药标推品：纯度≥98%，见附录A。3.7标准储备溶液：分别准确称取适量的每种有机氯农药标准品，用苯分别配制成质量浓度为100！mL的标准储备额
3.8混合标准工作溶液：根据需要再用苯逐级稀释适用获度的系列得合标准工作熔。注：标准储备溶液在 0℃～4℃冰箱中保存有效期为 12 个月,混合标准工作溶液征 0℃～~4℃殊箱中保存有效期为6个月。
4仪器与设备
4.1气相色谱仪：配电子俘获检测器(ECD)。4.2气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。4.3超声波发生器：工作频率40kHz4.4旋转热发器。
4.5无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm(内径),内裴4ct1高无水硫酸钠。4.6锥形瓶：具磨口塞，100mL。4.7浓缩瓶：具磨口塞，100ml.,5分析步骤
5.1提取
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混勾。称取2.0g（精确至0.01 g）试样，置于1
GR/18412.2—2006
100mL具塞锥形瓶中，加人50mL丙酮-正已烷（1+8），于超市波发生器中提取20mit。将提取液过滤。残造再用30imL正已烷超声提取5min，合并滤液，经无水硫酸钠柱脱水后，收集于100t切I浓缩瓶中，于40水浴旋转蒸发器浓缔至近干，用苯溶解并定容至5.0mL，供气相色谱测定或气相色语-质谱施证和测定。
5.2测定
5.2. 1气相色谱-电子俘获检测器(CC-ECD)测定5.2.1.1气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a）色谱柱：IIP-530m×0.32mmx01μm，或相当者色谱柱温度;50 ℃(2 min)12/m=180℃(1 min)b）
进样口温度：280℃
检测器温度：300℃；
+270℃(5min);
载气，尾吹气：氮气，纯度含99.995%，流速1.2mL/min，尾吹流量50mL/mine
进样方式：元分流进样，1.5min后开阀：f）
g)进样量:1 μL.
5.2.1.2气相色谱分析
根据样液中有机农药含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标推工作溶液与样液等体积参插进样。标推工作溶液和待测样液中每种有机氯农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内，外标法测定。
注：在上述气相色谱条件下，26种有机新农药你准秘的参考保留时间参见附录B，气相色谱图参见附录D。5.2.2气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）测定5.2.2.1气相色谱-质谱条件
旧于测试果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a）色请柱.DB-5Ms30mx0.25mmx0.1n，或相当者；10C/-180℃(1min)
3C/min-270°C(5in)
b）色谱柱温度：50℃（2min）-进样口温度：270℃+
色谱-质谱接口温度：280%；
载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.2mL/min；f)
电离式：E：
电离能量：70eV；
h）测定方式：选择离子监测方式，定性和定量选择离子参见附录B，定量测定的选择离子监测方式的质谱参数参见附录C：
i）进样方式:无分流进样,1.5 min后开阀#j）进样量：1μl。
5.2.2.2气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准1作溶液与样液等体积参插进样测定，标准上作溶液和待测样液中每种有机氯农药的响应值均应在仪器检测的线性范国内注：在上述气相色诺质诺条作下，26种有机氧农药标准物的参考保留时间参见附录B，气色落-质谱图参见附录E.
如果样液与标准工作落液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中每种有机氯农药选摔离子的种类及其手度比对其进行确证。6结果计算
试样中每种有机氯农药残留氧按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位。x,
戏中：
A Xc XV
试样中有机氯农药残留量，单位为微克每克（ug/g）：A
样液中有机氯农药1的峰面积（或峰高）A
-标准丁作液中有机氮农药：的峰面积（或峰商）；GB/T18412.2-2006
标准工作液中有机氮药的质量涨度，单位为微克每衰升（μg/mL)样最终定容体积，单位为毫升（mL）；最终样液代表的试样垦，单位为克(g)。7测定低限回收率和精密度
7.1测定低限
本方法对纺织品中26种有机氧表药残留量的测定低限参见附录B。7.2回收率
本方法对幼织品中26种有机氯农药的回收率为75%~110%7.3精密度
在同实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以人于这两个测定值的算术平均值的20以的情况不超过5%为前提。8试验报告
试验报告至少应给出以下内睿：样品描述；
使用的标准，
采用的方法；
试验结果；
偏离标准的差异；
试验日期。
GB/T 18412.22006
农药名称
四氨硝某苯
氟乐灵
一六六八
六氯萃
日六六六
六六六
五氨硝苯苯
8-六六六
斐氏剂
异艾氏剂
环氧七氟
s氧丹
o,p-滤满依
α-硫丹
trans-氯丹
获氏剂
Pp-滴满依
op-滴滴滴
异氏剂
F-毓丹
p,p-滴滴滴
u,b-滴滴沸
p,p-滴滴涕
甲氧滴滴绨
灭蚊灵
附录A
（规范性附录）
26种有机氯农药种类表
英文名称
lecrazene
trituralin
hexechlarohenzenc
lirctarie
pentachloronitrobenzene
heptachlor
aldrinN
isourio
hentarchinr eppxide
Cs-chlordane
endosulfan(a isumer)
trans-chlardane
dieldrin
P+p'-DDE
0+b-DDD
endrin
erdosulfuntβ-isomer)
PP-DDD
psp'-DET
methaxyrhlnr
117-18-0
1582-09-8
319·846
118-74-1
319-85-7
58-89-9
82-65-8
319868
76-44-8
309-00-2
465-73-6
1024-57-3
5103-71-9
3124-82-6
115-20-7
5103-74-2
60-57-1
72-55-9
53-15-0
72-20-8
33213-65-9
7254-8
789-02-6
72-43 5
2385-85-5
化学分子式
CagCla
CaHeCl
Ch.H,Cl.o
CieH,Cl
C,H,CL.O,s
ChH,CIh
CiaHCl
Ch, HoCt.
CHaClos
CuHuCL
C Hs Cl, O
相对分了质基
290,83
318,03
农药各称
四氯碍基苹
氣乐灵
α-六六六
六氣華
8-六六六
了-六六六
五氯硝基苯
8六六六
艾氏剂
异艾氏剂
环妞七
cis-荔丹
o.p-滴滴依
trans-丹
获氏剂
p,p-滴滴依
,b-滤滴滴
异获氏剂
学硫丹
p-滴滴滴
o,p漓漓沸
p,p'-滴滴递
甲氧滴滴涕
灭蚁灵
附录B
（资料性附录）
有机氮农药定量和定性选择离子及测定低限表表B.1
保留时间/tnin
GC-HCDGC-MSD
31,774
特征碎片离F/amu
159,142,107
203215、231
264、290.335
142.214.249
181,183.217
181,183,254
237、249.265
181.183.254
272,237374
255.26.298
193.263.293
317.389.263
237、263、272
215.245.2R1
241.265.277
237,263,272
277,35,380
246.281.316
199,212,320
263,281.345
237,265,277
199,212,237
199.121.246
199,212,246
212,227,238
237.332.401
本度比
GB/T18412.2—2006
测定低限《g/g）
GC-ECDGC-MSD
72 : 100 = 86 : 12
100 : 72 : 11 : 10
72 : 100 : 941 59
100 : 21 : 13 : 23
75 : 99 : 100 : 55
72100 : 97: 23
90 :100 : 88 +30
70 : 109 : 92 +21
23 :100 : 35 : 13
39 1 30 + 100 - 30
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10018:915
10063: 30 : 37
48 # 13 ± 1001 5
451100:70181
100 * 64 : 22 + 50
100:86:4949
79 = 100 : 15 : 61
100+ 15: 8: 5
102 * 85 : 64 * 47
44*100-62:53
100865
1o:22:10:14
100:11:13:7
6 : 8+ 100 = 6
100*49:11+6
GB/T18412.2—2006
180000
160 000
140000
120 000
100000
40 000
—四氯硝盐苯;
2--·氛乐灵
-改六六六；
已大六：
6—-·林丹
五氨硝基苯
附录C
（资料性附录）
定盘测定的选择离子监测方式的质谱参数表C.1
时间/min
261306
选择离子/anmu
219, 219, 293 205, 337,353, 364318,339,37
235，263，317、318,330，339
272，274
附景)
（资料性附录）
有机氟农药标准物气相色谱图（GC-ECD）参房
心六六六；
七鼠，
10一艾氏剂#
11—异女氏剂
一一环氧七氣，
—is 氧丹
14—B+p-滴滴依；
α-硫月t
trans数丹;
17一--秋氏判1
18—…,p-滴滴伐！
19——0,P-滴滴滴，
20——异狄氏剂
β-随丹：
图D.I有机氢农药标准物气相色谱图（GC-ECD)35
22-*,p-滴滴滴
23-—0,p-滴滴沸1
24--滴滴涕
甲氧滴滴娣1
灭蚁灵。
14 000
12 000
10 000
4 000
四氯硝基苯：
氣乐灵；
α-六六六；
4---六氮本;
β六六六，
林丹：
五氨硝基苯：
附录E
（资料性附录）
有机氧农药标准物气相色谱-质谱图（CC-MSD）19
6六六六
艾氏剂。
异艾氏剂；
环嫩七城
cis-数丹
一，一滴流依，
α硫丹：
一trans氯丹，
我氏剂：
中力一满滴依
-o.p-滴滴滴；
异获氏刻，
21—β硫丹
GB/T18412.2--2006
p,p-滴滴滴：
o,p-滴滴滞：
24pp-滴满；
有机氛农药标准物的气相色谱-质谱图（GC-MSD)甲氧滴滴节，
灭蚁灵。
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第2部分：有机氯农药
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2006年12月第 版，2006年12月第一次印刷+
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